月柿提取物凍干粉的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】月柿提取物凍干粉的制備方法及其應(yīng)用，它涉及一種月柿提取物的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有合成抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中存在副作用，應(yīng)用受到限制的問題。具體制備方法：一、制備月柿汁液；二、酶解；三、過濾；四、滅活消毒；五、真空干燥。月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中的應(yīng)用。本發(fā)明的優(yōu)點：一、月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑應(yīng)用到化妝品領(lǐng)域中無副作用；二、月柿提取物凍干粉的抗氧化性良好；三、月柿提取物凍干粉的水溶性良好，可以應(yīng)用到各類化妝品中；四、月柿提取物凍干粉的美白效果良好；五、月柿提取物凍干粉的衛(wèi)生指標良好。本發(fā)明主要用于制備月柿提取物凍干粉。
【專利說明】月柿提取物凍干粉的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及月柿提取物的制備方法及其在化妝品領(lǐng)域中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]柿子單寧它是一種高度聚合的化合物，不溶于乙醚、苯、氯仿，易溶于水、乙醇、丙酮。柿子單寧水溶液有澀味。柿子單寧不是單一化合物，化學(xué)成分比較復(fù)雜，大致可分為兩種:一種是縮合單寧，是黃烷醇衍生物，分子中黃烷醇的第2位通過C-C鍵與兒茶酚或苯三酚結(jié)合；一種是可水解的單寧，分子中具有酯鍵，是葡萄糖的沒食子酸酯。月柿提取物中含有柿子單寧。柿子本身富含硒、維生素C、維生素E等成分，對皮膚具有滋潤、美白的功效。
[0003]近些年來，因合成抗氧化劑在化妝品中存在副作用，因而在化妝品領(lǐng)域中應(yīng)用非常受限；含有天然成分的化妝品的消費需求持續(xù)增長，目前已經(jīng)成為化妝品市場的主流。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的要解決現(xiàn)有合成抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中存在副作用，應(yīng)用受到限制的問題，而提供月柿提取物凍干粉的制備方法及其應(yīng)用。
[0005]月柿提取物凍干粉的制備方法具體是按以下步驟制備的:
[0006]一、制備月柿汁液:
[0007]采摘滯果期至著色期的月柿，對采摘后的月柿進行去蒂，得到去蒂后的月柿；采用高壓噴淋對去蒂后的月柿清洗除塵，臭氧氣泡殺菌消毒；機械破碎后，壓榨，得到月柿汁液；
[0008]二、酶解:
[0009]使用水浴加熱法將月柿汁液加熱到30°C?50°C，向加熱后的月柿汁液中加入復(fù)合酶，得到月柿汁液/復(fù)合酶混合物；在溫度為30°C?50°C的條件下酶解0.3h?3h，得到酶解后的月柿汁液；
[0010]步驟二中所述的復(fù)合酶由果膠酶、β-淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纖維素酶和β -葡聚糖酶混合而成，且步驟二中所述的復(fù)合酶中果膠酶活性為3000 μ /g?5000 μ /g、β -淀粉酶活性為5000 μ /g?7000 μ /g、蛋白酶活性為100 μ /g?500 μ /g、木聚糖酶活性為700000 μ /g?90000 μ /g、纖維素酶活性為400 μ /g?800 μ /g和β -葡聚糖酶活性為50000 μ /g?150000 μ /g ;所述加入復(fù)合酶的質(zhì)量為月柿汁液質(zhì)量的0.05%?5.0% ；
[0011]三、過濾:
[0012]①使用120目網(wǎng)篩對步驟二中酶解后的月柿汁液進行過濾，除去月柿汁液中不溶物，得到過濾后的月柿汁粗濾液；②首先使用硅藻土精濾機對月柿汁粗濾液進行精濾，截留分子量20萬以上的微濾，透過液再次使用硅藻土精濾機進行截留分子量為2000以上的二次微濾，得到月柿汁精濾液；
[0013]四、滅活消毒:將步驟三得到的月柿汁精濾液在溫度為50°C?100°C的溫度下滅菌2min?50min，得到滅活 消毒后的月柿汁精濾液；[0014]五、真空干燥:
[0015]①裝盤:在100級的超凈空間下將步驟四得到的滅活消毒后的月柿汁精濾液裝入不銹鋼托盤中，盤深3cm?4cm,液面高度0.5cm?2.5cm ；
[0016]②預(yù)凍:在溫度為零下15°C?35°C，冷凍速率0.03h/mm?0.05h/mm的條件下預(yù)凍，預(yù)凍時間為Ih?IOh ；
[0017]③干燥:首先在真空度為50Pa?80Pa和溫度為75°C?85°C條件下真空干燥2h?6h,然后在真空度為50Pa?80Pa和溫度為65°C?75°C條件下真空干燥8h?12h，再在真空度為50Pa?80Pa和溫度為55°C?65°C條件下真空干燥4h?8h，最后在真空度為50Pa?SOPa和溫度為40°C?50°C條件下真空干燥2h?6h，得到月柿提取物凍干粉。月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中應(yīng)用。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點:一、本發(fā)明制備的月柿提取物凍干粉應(yīng)用到化妝品領(lǐng)域中無副作用，可以作為抗氧化劑在護膚霜、護膚乳液、護膚水、爽膚水、精華素、修復(fù)水、修復(fù)乳液、修復(fù)霜、修復(fù)膏、面膜、隔離霜、防曬霜、沐浴露、洗面奶和潔面皂中應(yīng)用；二、本發(fā)明制備的月柿提取物凍干粉的抗氧化性良好；三、本發(fā)明制備的月柿提取物凍干粉的水溶性良好，可以應(yīng)用到各類化妝品中；四、本發(fā)明制備的月柿提取物凍干粉的美白效果良好；五、本發(fā)明制備的月柿提取物凍干粉的衛(wèi)生指標良好。
【具體實施方式】
·[0019]【具體實施方式】一:本實施方式是月柿提取物凍干粉的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0020]一、制備月柿汁液:
[0021]采摘滯果期至著色期的月柿，對采摘后的月柿進行去蒂，得到去蒂后的月柿；采用高壓噴淋對去蒂后的月柿清洗除塵，臭氧氣泡殺菌消毒；機械破碎后，壓榨，得到月柿汁液；
[0022]二、酶解:
[0023]使用水浴加熱法將月柿汁液加熱到30°C?50°C，向加熱后的月柿汁液中加入復(fù)合酶，得到月柿汁液/復(fù)合酶混合物；在溫度為30°C?50°C的條件下酶解0.3h?3h，得到酶解后的月柿汁液；
[0024]步驟二中所述的復(fù)合酶由果膠酶、淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纖維素酶和β -葡聚糖酶混合而成，且步驟二中所述的復(fù)合酶中果膠酶活性為3000 μ /g?5000 μ /g、β -淀粉酶活性為5000 μ /g?7000 μ /g、蛋白酶活性為100 μ /g?500 μ /g、木聚糖酶活性為700000 μ /g?90000 μ /g、纖維素酶活性為400 μ /g?800 μ /g和β -葡聚糖酶活性為50000 μ /g?150000 μ /g ;所述加入復(fù)合酶的質(zhì)量為月柿汁液質(zhì)量的0.05%?5.0% ；
[0025]三、過濾:
[0026]①使用120目網(wǎng)篩對步驟二中酶解后的月柿汁液進行過濾，除去月柿汁液中不溶物，得到過濾后的月柿汁粗濾液；②首先使用硅藻土精濾機對月柿汁粗濾液進行精濾，截留分子量20萬以上的微濾，透過液再次使用硅藻土精濾機進行截留分子量為2000以上的二次微濾，得到月柿汁精濾液；
[0027]四、滅活消毒:將步驟三得到的月柿汁精濾液在溫度為50°C?100°C的溫度下滅菌2min?50min，得到滅活消毒后的月柿汁精濾液；
[0028]五、真空干燥:
[0029]①裝盤:在100級的超凈空間下將步驟四得到的滅活消毒后的月柿汁精濾液裝入不銹鋼托盤中，盤深3cm?4cm,液面高度0.5cm?2.5cm ；
[0030]②預(yù)凍:在溫度為零下15°C?35°C，冷凍速率0.03h/mm?0.05h/mm的條件下預(yù)凍，預(yù)凍時間為Ih?IOh ；
[0031]③干燥:首先在真空度為50Pa?80Pa和溫度為75°C?85°C條件下真空干燥2h?6h,然后在真空度為50Pa?80Pa和溫度為65°C?75°C條件下真空干燥8h?12h，再在真空度為50Pa?80Pa和溫度為55°C?65°C條件下真空干燥4h?8h，最后在真空度為50Pa?80Pa和溫度為40°C?50°C條件下真空干燥2h?6h，得到月柿提取物凍干粉。
[0032]本實施方式的優(yōu)點:一、本實施方式制備的月柿提取物凍干粉應(yīng)用到化妝品領(lǐng)域中無副作用，可以作為抗氧化劑在護膚霜、護膚乳液、護膚水、爽膚水、精華素、修復(fù)水、修復(fù)乳液、修復(fù)霜、修復(fù)膏、面膜、隔離霜、防曬霜、沐浴露、洗面奶和潔面皂中應(yīng)用；二、本實施方式制備的月柿提取物凍干粉的抗氧化性良好；三、本實施方式制備的月柿提取物凍干粉的水溶性良好，可以應(yīng)用到各類化妝品中；四、本實施方式制備的月柿提取物凍干粉的美白效果良好；五、本實施方式制備的月柿提取物凍干粉的衛(wèi)生指標良好。
[0033]月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中應(yīng)用。
[0034]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟二中使用水浴加熱法將月柿汁液加熱到38°C?42°C，向加熱后的月柿汁液中加入復(fù)合酶，得到月柿汁液/復(fù)合酶混合物；在溫度為38°C?42°C的條件下酶解0.5h?lh，得到酶解后的月柿汁液。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0035]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟二中復(fù)合酶中果膠酶活性為3500 μ /g?4500 μ/g, β -淀粉酶活性為5500 μ /g?7000 μ /g、蛋白酶活性為200 μ /g?400 μ /g、木聚糖酶活性為750000 μ /g?85000 μ /g、纖維素酶活性為500 μ /g?700 μ /g和β -葡聚糖酶活性為60000 μ /g?140000 μ /g ;加入復(fù)合酶的質(zhì)量為月柿汁液質(zhì)量的0.1%?4.5%。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0036]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟四中月柿汁精濾液在溫度為60V?90°C的溫度下滅菌IOmin?30min，得到滅活消毒后的月柿汁精濾液。其他步驟與【具體實施方式】一至三相同。
[0037]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟五中滅活消毒后的月柿汁精濾液裝入不銹鋼托盤中，盤深3cm，液面高度I?2cm。其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0038]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:步驟五中首先在真空度為60Pa?80Pa和溫度為75°C?85°C條件下真空干燥2h?5h，然后在真空度為60Pa?80Pa和溫度為65°C?75°C條件下真空干燥8h?10h，再在真空度為60Pa?80Pa和溫度為55°C?65°C條件下真空干燥4h?6h，最后在真空度為60Pa?80Pa和溫度為40°C?50°C條件下真空干燥2h?5h，得到月柿提取物凍干粉。其他步驟與【具體實施方式】一至五相同。
[0039]【具體實施方式】七:本實施方式是月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中應(yīng)用。
[0040]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】七不同點是:月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在護膚霜、護膚乳液、護膚水、爽膚水、精華素、修復(fù)水、修復(fù)乳液、修復(fù)霜、修復(fù)膏、面膜、隔離霜、防曬霜、沐浴露、洗面奶和潔面皂中的應(yīng)用。其他步驟與【具體實施方式】七相同。
[0041]采用下述試驗驗證本發(fā)明效果:
[0042]試驗一:月柿提取物凍干粉的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0043]一、制備月柿汁液:
[0044]采摘滯果期至著色期的月柿，對采摘后的月柿進行去蒂，得到去蒂后的月柿；采用高壓噴淋對去蒂后的月柿清洗除塵，臭氧氣泡殺菌消毒；機械破碎后，壓榨，得到月柿汁液；
[0045]二、酶解:
[0046]使用水浴加熱法將月柿汁液加熱到35°C，向加熱后的月柿汁液中加入復(fù)合酶，得到月柿汁液/復(fù)合酶混合物；在溫度為35°C的條件下酶解2h，得到酶解后的月柿汁液；
[0047]步驟二中所述的復(fù)合酶由果膠酶、淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纖維素酶和β -葡聚糖酶混合而成，·且步驟二中所述的復(fù)合酶中果膠酶活性為4000 μ/g, β-淀粉酶活性為6000 μ /g、蛋白酶活性為300 μ /g、木聚糖酶活性為800000 μ /g、纖維素酶活性為600 μ/g和β-葡聚糖酶活性為100000 μ/g ;所述加入復(fù)合酶的質(zhì)量為月柿汁液質(zhì)量的1% ；
[0048]三、過濾:
[0049]①使用120目網(wǎng)篩對步驟二中酶解后的月柿汁液進行過濾，除去月柿汁液中不溶物，得到過濾后的月柿汁粗濾液；②首先使用硅藻土精濾機對月柿汁粗濾液進行精濾，截留分子量20萬以上的微濾，透過液再次使用硅藻土精濾機進行截留分子量為2000以上的二次微濾，得到月柿汁精濾液；
[0050]四、滅活消毒:將步驟三得到的月柿汁精濾液在溫度為85°C的溫度下滅菌30min，得到滅活消毒后的月柿汁精濾液；
[0051]五、真空干燥:
[0052]①裝盤:在100級的超凈空間下將步驟四得到的滅活消毒后的月柿汁精濾液裝入不銹鋼托盤中，盤深3cm,液面高度2cm ；
[0053]②預(yù)凍:在溫度為零下25°C，冷凍速率0.04h/mm的條件下預(yù)凍，預(yù)凍時間為7h ；
[0054]③干燥:首先在真空度為70Pa和溫度為80°C條件下真空干燥4h，然后在真空度為70Pa和溫度為70°C條件下真空干燥10h，再在真空度為70Pa和溫度為60°C條件下真空干燥6h，最后在真空度為70Pa和溫度為45°C條件下真空干燥4h，得到月柿提取物凍干粉。
[0055]月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中應(yīng)用。
[0056]本試驗制備的月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中應(yīng)用。
[0057]本試驗制備的月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在護膚霜、護膚乳液、護膚水、爽膚水、精華素、修復(fù)水、修復(fù)乳液、修復(fù)霜、修復(fù)膏、面膜、隔離霜、防曬霜、沐浴露、洗面奶和潔面皂化妝品領(lǐng)域中應(yīng)用。
[0058]本試驗采用二苯基苦味肼基自由基清除法，簡寫為DPPH，對月柿提取物凍干粉的抗氧化性進行測試。
[0059]DPPH法是基于分光光度法來測定樣品的抗氧化活性，與其他抗氧化方法相比，操作簡單、快速，在國內(nèi)外有著廣泛的應(yīng)用。本試驗選用沒食子酸丙酯，簡寫PG;常用合成抗氧化劑丁基羥基苯甲醚，簡寫B(tài)HA，二丁基羥基甲苯，簡寫B(tài)HT作為對照，對月柿提取物凍干粉的抗氧化性進行測試，結(jié)果見表I。表I中IC5tl為半數(shù)抑制率，它是指清除率為50%時所需抗氧化劑的濃度。從表I可以看出相同濃度下月柿提取物凍干粉與陽性對照清除DPPH自由基大小順序為:PG>月柿提取物凍干粉
[0060]DPPH法測定各物質(zhì)的抗氧化性的具體操作步驟為:將各物質(zhì)分別使用無水乙醇溶液配制成一系列濃度的樣品，取0.1mL樣品加入到3.5mL濃度為0.06mmol/L的DPPH無水乙醇溶液混合30min,測定515nm處的吸光度。每種樣品平行操作測定3次。
[0061 ] 清除率的計算公式為:清除率=[(Ac — As) /Ac] X 100%,其中Ac為3.5mL濃度為0.06mmol/L的DPPH無水乙醇溶液與0.1mL乙醇混合后的吸光度，As為3.5mL濃度為
0.06mmol/L的DPPH無水乙醇溶液與0.1mL樣品混合后的吸光度。
[0062]半數(shù)抑制率，簡寫IC5tl，是指清除率為50%時所需抗氧化劑的濃度，根據(jù)不同濃度抗氧化劑的清除率作曲線而求出的值。
[0063]表I月柿提取物凍干粉的抗氧化活性
[0064]
【權(quán)利要求】
1.月柿提取物凍干粉的制備方法，其特征在于所述的月柿提取物凍干粉的制備方法具體是按以下步驟完成的: 一、制備月柿汁液: 采摘滯果期至著色期的月柿，對采摘后的月柿進行去蒂，得到去蒂后的月柿；采用高壓噴淋對去蒂后的月柿清洗除塵，臭氧氣泡殺菌消毒；機械破碎后，壓榨，得到月柿汁液； 二、酶解: 使用水浴加熱法將月柿汁液加熱到30°C-50°C，向加熱后的月柿汁液中加入復(fù)合酶，得到月柿汁液/復(fù)合酶混合物；在溫度為30°C-50°C的條件下酶解0.3h-3h，得到酶解后的月柿汁液； 步驟二中所述的復(fù)合酶由果膠酶、淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纖維素酶和葡聚糖酶混合而成，且步驟二中所述的復(fù)合酶中果膠酶活性為3000 μ /g-5000 μ/g, β-淀粉酶活性為5000 μ /g-7000 μ /g、蛋白酶活性為100 μ /g-500 μ /g、木聚糖酶活性為700000 μ /g-90000 μ /g、纖維素酶活性為400 μ /g-800 μ /g和β -葡聚糖酶活性為50000 μ /g-150000 μ /g ;所述加入復(fù)合酶的質(zhì)量為月柿汁液質(zhì)量的0.05%-5.0% ； 三、過濾: ①使用120目網(wǎng)篩對步驟二中酶解后的月柿汁液進行過濾，除去月柿汁液中不溶物，得到過濾后的月柿汁粗濾液；②首先使用硅藻土精濾機對月柿汁粗濾液進行精濾，截留分子量20萬以上的微濾，透過液再次使用硅藻土精濾機進行截留分子量為2000以上的二次微濾，得到月柿汁精濾液； 四、滅活消毒:將步驟三得到的月柿汁精濾液在溫度為50°C-100°C的溫度下滅菌2min-50min，得到滅活消毒后的月柿汁精濾液； 五、真空干燥: ①裝盤:在100級的超凈空間下將步驟四得到的滅活消毒后的月柿汁精濾液裝入不銹鋼托盤中，盤深3cm-4cm,液面高度0.5cm-2.5cm ； ②預(yù)凍:在溫度為零下15°C-35°C,冷凍速率0.03h/mm-0.05h/mm的條件下預(yù)凍,預(yù)凍時間為Ih-IOh ； ③干燥:首先在真空度為50Pa-80Pa和溫度為75°C-85°C條件下真空干燥2h-6h，然后在真空度為50Pa-80Pa和溫度為65°C-75°C條件下真空干燥8h-12h，再在真空度為50Pa-80Pa和溫度為55°C-65°C條件下真空干燥4h-8h，最后在真空度為50Pa-80Pa和溫度為40°C-50°C條件下真空干燥2h-6h，得到月柿提取物凍干粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的月柿提取物凍干粉的制備方法，其特征在于步驟二中使用水浴加熱法將月柿汁液加熱到38°C-42°C，向加熱后的月柿汁液中加入復(fù)合酶，得到月柿汁液/復(fù)合酶混合物；在溫度為38°C-42°C的條件下酶解0.5h-lh，得到酶解后的月柿汁液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的月柿提取物凍干粉的制備方法，其特征在于步驟二中復(fù)合酶中果膠酶活性為3500 μ/g-4500 μ/g、β-淀粉酶活性為5500 μ/g-7000 μ/g、蛋白酶活性為200 μ /g-400 μ /g、木聚糖酶活性為750000 μ /g-85000 μ /g、纖維素酶活性為500μ /g-700 μ /g和β -葡聚糖酶活性為60000 μ /g-140000 μ /g ;加入復(fù)合酶的質(zhì)量為月柿汁液質(zhì)量的0.1%-4.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的月柿提取物凍干粉的制備方法，其特征在于步驟四中月柿汁精濾液在溫度為60V?90°C的溫度下滅菌IOmin?30min，得到滅活消毒后的月柿汁精濾液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的月柿提取物凍干粉的制備方法，其特征在于步驟五中滅活消毒后的月柿汁精濾液裝入不銹鋼托盤中，盤深3cm，液面高度I?2cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的月柿提取物凍干粉的制備方法，其特征在于步驟五中首先在真空度為60Pa?80Pa和溫度為75°C?85°C條件下真空干燥2h?5h，然后在真空度為60Pa?80Pa和溫度為65°C?75°C條件下真空干燥8h?10h，再在真空度為60Pa?80Pa和溫度為55°C?65°C條件下真空干燥4h?6h，最后在真空度為60Pa?80Pa和溫度為40°C?50°C條件下真空干燥2h?5h，得到月柿提取物凍干粉。
7.如權(quán)利要求1所述的月柿提取物凍干粉的應(yīng)用，其特征在于月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在化妝品領(lǐng)域中的應(yīng)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的月柿提取物凍干粉的應(yīng)用，其特征在于月柿提取物凍干粉作為抗氧化劑在護膚霜、護膚乳液、護膚水、爽膚水、精華素、修復(fù)水、修復(fù)乳液、修復(fù)霜、修復(fù)膏、面膜、隔離霜、 防曬霜、沐浴露、洗面奶和潔面皂中的應(yīng)用。
【文檔編號】A61K8/97GK103432048SQ201310414923
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】何明茜, 劉小峰, 劉大偉, 張偉清, 李 瑞, 李毛毛 申請人:劉小峰