專利名稱：一種從伊貝母中提取總生物堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從伊貝母中提取總生物堿的方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
伊貝母是《中國(guó)藥典》收載的、常用名貴大宗藥材，為百合科植物伊犁貝母Fritillaria pallidif1ra或新疆貝母F.walujewii的干燥鱗莖。具有清熱潤(rùn)肺、化痰止咳的功效，在臨床應(yīng)用方面與藥材川貝母相媲美，具有“止咳圣藥”之稱，是中醫(yī)處方和中成藥生產(chǎn)常用的藥材。其野生品種唯獨(dú)生長(zhǎng)在中國(guó)新疆，目前大規(guī)模種植伊貝母產(chǎn)業(yè)已成為拉動(dòng)新疆當(dāng)?shù)剞r(nóng)牧民收入的重要途徑，為新疆特色藥材。近年來對(duì)伊貝母的研究，藥學(xué)工作者主要集中在化學(xué)成分的提取分離、藥理活性和含量測(cè)定方面的研究較深入。其主要成分為異留體生物堿和苷等，尤以西貝素Imperialine和西貝素苷Imperialine-β -D-glucoside為伊貝母的主要生物堿成分?，F(xiàn)代研究證明伊貝母生物堿具有鎮(zhèn)咳、祛痰、抗炎、平喘和抑菌等作用?，F(xiàn)有研究技術(shù)顯示伊貝母總生物堿含量很低，為0.11-0.27%范圍之間，具體可參見文獻(xiàn)1:沙振方、孫文基、范偉等，《幾種貝母中總生物堿和西貝素的含量測(cè)定》，《中藥材》，1988年第11 (I)期，36 37頁(yè)；及文獻(xiàn)2:李萍、曾令杰、李松林，《無(wú)紫外吸收的貝母總生物堿定量分析方法研究》，《中國(guó)藥學(xué)雜志》，2002年第37 (8)期，614 617頁(yè)。目前對(duì)伊貝母總生物堿富集制備工藝方面的相關(guān)報(bào)道尚未見。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決 的技術(shù)問題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種從伊貝母中提取總生物堿的方法，它不僅避免了以往制備方法使用石油醚、氯仿等有機(jī)溶劑的問題，同時(shí)總生物堿含量高，提取率高，工藝合理、可行，縮短了生產(chǎn)周期，適合工業(yè)化生產(chǎn)。為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明提供了一種從伊貝母中提取總生物堿的方法，包括下列步驟:( I)提取:將伊貝母干燥、粉碎過80目篩，得伊貝母藥材粉末；加入酸性乙醇回流提取2 4次，每次30 90分鐘，過濾，合并濾液，減壓回收至無(wú)醇味，得提取液；用重量濃度為5 %的氫氧化鈉堿化，得堿化提取液；(2)富集純化:將堿化提取液通過AB-8、HPD450、或X-5任意一種大孔吸附樹脂；然后分別用重量濃度為0.2 0.6%的NaCl和蒸餾水通過樹脂，除去無(wú)機(jī)鹽和水溶性雜質(zhì)；再分別用30% 50%的乙醇溶液和60% 90%的乙醇溶液通過大孔吸附樹脂，將樹脂上吸附的生物堿洗脫下來，收集洗脫液并減壓回收濃縮至浸膏；
將所得浸膏置于真空干燥箱內(nèi)以40°C 60°C干燥72小時(shí)，得到伊貝母總生物堿。酸性乙醇的加入量為伊貝母藥材粉末的8 14重量倍量，酸性乙醇的重量濃度為40 80%，pH值為I 4。所述堿化提取液pH值大于11。本發(fā)明的效果為:采用上述方法制備所得的伊貝母總生物堿提取物中伊貝母總生物堿重量含量為25-60%。總生物堿含量高，提取率高，工藝合理、可行，縮短了生產(chǎn)周期，適合工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)該制備方法還避免了使用石油醚、氯仿等有機(jī)溶劑的問題。
具體實(shí)施例方式I)單因素、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選:以總生物堿的含量和提取率為考察指標(biāo)，對(duì)影響伊貝母總生物堿提取效率的pH值、回流時(shí)間、回流次數(shù)、乙醇體積分?jǐn)?shù)等單因素進(jìn)行考察，再根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果選取四因素三水平L9 (34)進(jìn)行正交試驗(yàn)，尋求伊貝母總生物堿最佳提取工藝條件。伊貝母總生物堿最佳提取工藝條件為:取適量伊貝母藥材粉末過80目篩，加入8 14倍量的40 80%的、pH值為I 4的酸性乙醇，回流提取2 4次，每次30 90分鐘，過濾，合并濾液，減壓回收至無(wú)醇味，得提取液；將上述提取液用5%氫氧化鈉堿化至pH值大于11，備用。2)以總生物堿的吸附量和解吸率等為考察指標(biāo)，對(duì)13種不同類型的樹脂進(jìn)行評(píng)價(jià)優(yōu)選，對(duì)優(yōu)選出的大孔樹脂富集純化伊貝母總生物堿的工藝條件參數(shù)進(jìn)行篩選確定。結(jié)果伊貝母總生物堿富集純化的最優(yōu)工藝條件參數(shù)為:將堿化的提取液通過AB-8、HPD450、X-5下列一種大孔吸附樹脂，分別用4 7倍量樹脂體積0.2 0.6%NaCl和I 3倍量樹脂體積蒸餾水通過大孔吸附樹脂，除去無(wú)機(jī)鹽和水溶性雜質(zhì)，再分別用4 7倍量樹脂體積30 % 50%的乙醇溶液和60% 90 %的乙醇溶液通過大孔吸附樹脂，將樹脂上吸附的生物堿洗脫下來，收集該部分洗脫液并減壓回收濃縮至浸膏，將所得浸膏置于真空干燥箱內(nèi)以40°C 60°C干燥72小時(shí)，得到伊貝母總生物堿，含總生物堿以西貝素計(jì)為25 60%。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中伊貝母藥材提取的總生物堿含量低、經(jīng)常使用石油醚、氯仿、甲醇等有機(jī)溶劑等問題，采用單因素、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，篩選確定伊貝母總生物堿的最佳提取工藝，以總生物堿的吸附量和解吸率等為考察指標(biāo)，對(duì)13種不同類型的樹脂進(jìn)行評(píng)價(jià)優(yōu)選，確定采用苯乙烯型大孔吸附樹脂富集純化技術(shù)，并對(duì)優(yōu)選出的大孔樹脂富集純化伊貝母總生物堿的工藝條件參數(shù)進(jìn)行篩選確定，最終提出一種從伊貝母中提取總生物堿的方法，它不僅避免了以往制備方法使用石油醚、氯仿等有機(jī)溶劑的問題，同時(shí)總生物堿含量高，提取率高，工藝合理、可行，縮短了生產(chǎn)周期，適合工業(yè)化生產(chǎn)。最后應(yīng)說明的是:顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普 通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種從伊貝母中提取總生物堿的方法，其特征在于，包括下列步驟 (1)提取 將伊貝母干燥、粉碎過80目篩，得伊貝母藥材粉末； 加入酸性乙醇回流提取2 4次，每次30 90分鐘，過濾，合并濾液，減壓回收至無(wú)醇味，得提取液； 用重量濃度為5%的氫氧化鈉堿化，得堿化提取液； (2)富集純化 將堿化提取液通過AB-8、HPD450、或X-5任意一種大孔吸附樹脂； 然后分別用重量濃度為O. 2 O. 6%的NaCl和蒸餾水通過樹脂，除去無(wú)機(jī)鹽和水溶性雜質(zhì)； 再分別用30% 50%的乙醇溶液和60% 90%的乙醇溶液通過大孔吸附樹脂，將樹脂上吸附的生物堿洗脫下來，收集洗脫液并減壓回收濃縮至浸膏； 將所得浸膏置于真空干燥箱內(nèi)以40°C 60°C干燥72小時(shí)，得到伊貝母總生物堿。
2.如權(quán)利要求I所述的從伊貝母中提取總生物堿的方法，其特征在于，酸性乙醇的加入量為伊貝母藥材粉末的8 14重量倍量，酸性乙醇的重量濃度為40 80%，pH值為I 4。
3.如權(quán)利要求I或2所述的從伊貝母中提取總生物堿的方法，其特征在于，所述堿化提取液pH值大于11。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從伊貝母中提取總生物堿的方法，將伊貝母干燥、粉碎；加入酸性乙醇回流提取2～4次，過濾，減壓回收至無(wú)醇味；再堿化；通過AB-8、HPD450、或X-5任意一種大孔吸附樹脂；分別用NaCl和蒸餾水通過樹脂，除去無(wú)機(jī)鹽和水溶性雜質(zhì)；再分別用30％～50％的乙醇溶液和60％～90％的乙醇溶液通過大孔吸附樹脂，將樹脂上吸附的生物堿洗脫下來，收集洗脫液并減壓回收濃縮至浸膏；40℃～60℃干燥72小時(shí)，得到伊貝母總生物堿。本發(fā)明方法不僅避免了以往制備方法使用石油醚、氯仿等有機(jī)溶劑的問題，同時(shí)總生物堿含量高，提取率高，工藝合理、可行，縮短了生產(chǎn)周期，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/8966GK103251790SQ20131016970
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月6日
發(fā)明者張超, 楊志華, 陳慕芝 申請(qǐng)人:烏魯木齊歐易生物醫(yī)學(xué)科技有限公司