專(zhuān)利名稱(chēng)：一種具有納米核殼結(jié)構(gòu)的微波熱種子材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
該材料應(yīng)用于腫瘤的微波靶向熱療，另外該材料在磁熱療、光熱療、核磁共振成像及生物探針等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
背景技術(shù)：
隨著癌癥患者的發(fā)病率和死亡率的逐年上升，對(duì)腫瘤疾病的治療和治愈后的護(hù)理問(wèn)題越來(lái)越受到人們的關(guān)注。在癌癥的治療中，最大的難點(diǎn)就是要確保在殺傷腫瘤細(xì)胞的同時(shí)不對(duì)正常組織造成損傷。常規(guī)的化學(xué)療法和放射性療法在殺滅癌細(xì)胞的同時(shí)，健康細(xì)胞也會(huì)被殺死，對(duì)癌癥患者造成諸如脫發(fā)、消瘦、嘔吐、白細(xì)胞減少以及其他一系列副作用；另外，一些惡性腫瘤對(duì)常規(guī)療法具有抵抗性。利用微波靶向熱效應(yīng)加熱病灶區(qū)域的腫瘤細(xì)胞，使其溫度達(dá)到細(xì)胞損傷的界限來(lái)破壞腫瘤組織，這種情況下由于周?chē)５慕M織溫度低于靶點(diǎn)區(qū)域的溫度，所以不會(huì)遭受損傷，并且靶向熱療具有非組織器官特異性，適用范圍廣，加熱時(shí)間和溫度易于體外控制且具有非創(chuàng)傷性治療等優(yōu)點(diǎn)成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)

發(fā)明內(nèi)容
微波靶向熱療的關(guān)鍵技術(shù)是微波熱種子材料，熱種子材料的微波熱效應(yīng)、生物相容性、安全性、靶向可控性等 性質(zhì)影響著微波靶向熱療的應(yīng)用，本發(fā)明針對(duì)上述要求提出了一種新型核殼結(jié)構(gòu)的微波種子材料。本發(fā)明涉及的一種納米核殼結(jié)構(gòu)的微波熱種子材料，其特征是具有納米核殼結(jié)構(gòu)，核的成分為鐵氧體(Li0.15Zn0.7Fe2.1504)，殼為金(Au)，核的直徑10_30nm，殼的厚度為10_20nm。本發(fā)明所述的一種納米核殼結(jié)構(gòu)的微波熱種子材料，由下述步驟實(shí)現(xiàn):(I) Liai5Zna7Fq 1504 的制備按化學(xué)計(jì)量比LiQ.15ZnQ.7Fe2.1504分別稱(chēng)取適量分析純LiNO3, Zn(NO3)2.6H20和Fe (NO3)3.9H20配制成混合溶液，混合溶液中Fe3+的濃度為0.05-0.2mol/L,將配制好的
2.0-6.0ml 混合溶液、3.0-10.0g 吐溫(Tween-80)、5.0-10.0ml 正戊醇分別加入 50.0ml 環(huán)己烷中，在室溫下攪拌10-30分鐘得到澄清的微乳液。將微乳液轉(zhuǎn)入到容積為500ml的四口燒瓶中，室溫下電動(dòng)攪拌，于200rpm攪拌lOmin。然后通過(guò)恒壓漏斗，向燒瓶?jī)?nèi)緩慢滴加
0.5mol/LNaOH溶液，滴加速率為0.5滴/s。至體系pH值接近9.0時(shí)停止滴加。體系持續(xù)攪拌約60min后轉(zhuǎn)入到燒杯中，密封靜止、陳化24h。陳化完成以后，倒去上清液，對(duì)下層殘余物用丙酮破乳2-3次，然后用乙醇/水混合溶液洗滌、離心，至pH值接近于7.0為止。收集得到的產(chǎn)物在60°C條件下干燥10h，之后移入電阻爐中，700-800°C煅燒2h，得到平均粒徑為10-30nmLi0 15Zn0 7Fe2 1504磁性納米顆粒。(2) Au 包覆 Li0 15Zn0.7Fe2.1504 的過(guò)程取0.05-0.2g 的上述 Li0.15Zn0.7Fe2.1504 和 0.5mol/L 檸檬酸三鈉 2mL 分別加入200mL去離子水中，強(qiáng)力攪拌并加熱至沸騰，此時(shí)立即注入50-150mL IOmmoI/L HAuCl4溶液。10-20min后去除熱源，繼續(xù)攪拌10_20min。待溶液的顏色由最初的淡黃色變?yōu)樯罴t色，利用高梯度磁分離器(HGMF)將最終制得的膠體中的反應(yīng)中生成的非磁性顆粒(Au)進(jìn)行快速分離。經(jīng)離心機(jī)離心后得到沉淀，將沉淀樣品放入60°C真空干燥箱干燥。得到Au包覆層厚度為10-20nm的核殼結(jié)構(gòu)熱種子材料。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明保護(hù)內(nèi)容不僅限于所述實(shí)施例。實(shí)施例1:(I) Li0.15Zn0.7Fe2.1504 的制備按化學(xué)計(jì)量比Li0.15Zn0.7Fe2.1504分別稱(chēng)取適量分析純LiNO3, Zn(NO3)2 6H20和Fe (NO3) 3 *9H20配制成混合溶液,混合溶液中Fe3+的濃度為0.08mol/L,將配制好的3.0ml混合溶液、4.0g吐溫(Tween-80)、6.0ml正戍醇分別加入50.0ml環(huán)己燒中，在室溫下攪拌10分鐘得到澄清的微乳液。將微乳液轉(zhuǎn)入到容積為500ml的四口燒瓶中，室溫下電動(dòng)攪拌，于200rpm攪拌lOmin。然后通過(guò)恒壓漏斗，向燒瓶?jī)?nèi)緩慢滴加0.5mol/L NaOH溶液，滴加速率為0.5滴/S。至體系pH值接近9.0時(shí)停止滴加。體系持續(xù)攪拌約60min后轉(zhuǎn)入到燒杯中，密封靜止、陳化24h。陳化完成以后，倒去上清液，對(duì)下層殘余物用丙酮破乳2-3次，然后用乙醇/水混合溶液洗滌、離心，至PH值接近于7.0為止。收集得到的產(chǎn)物在60°C條件下干燥10h，之后移入電阻爐中，700°C煅燒2h，得到平均粒徑為10-30nm Lia 15Zna7Fe2.1504磁性納米顆粒。(2) Au 包覆 Liai5Zna7Fe2J5O4 的過(guò)程

取0.08g 的上述 Li。.15Zn0.7Fe2.1504 和 0.5mol/L 檸檬酸三鈉 2mL 分別加入 200mL 去離子水中，強(qiáng)力攪拌并加熱至沸騰，此時(shí)立即注入50mL IOmmoI/L HAuCl4溶液。IOmin后去除熱源，繼續(xù)攪拌lOmin。待溶液的顏色由最初的淡黃色變?yōu)樯罴t色，利用高梯度磁分離器(HGMF)將最終制得的膠體中的反應(yīng)中生成的非磁性顆粒(Au)進(jìn)行快速分離。經(jīng)離心機(jī)離心后得到沉淀，將沉淀樣品放入60°C真空干燥箱干燥。得到Au包覆層厚度為10-20nm的核殼結(jié)構(gòu)熱種子材料。實(shí)施例2:(I)Liai5Zna7Fe2J4 的制備按化學(xué)計(jì)量比Li0.15Zn0.7Fe2.1504分別稱(chēng)取適量分析純LiNO3, Zn(NO3)2 6H20和Fe (NO3)3 9H20配制成混合溶液，混合溶液中Fe3+的濃度為0.05-0.2mol/L,將配制好的
4.0ml混合溶液、6.0g吐溫(Tween-80)、8.0ml正戍醇分別加入50.0ml環(huán)己燒中，在室溫下攪拌20分鐘得到澄清的微乳液。將微乳液轉(zhuǎn)入到容積為500ml的四口燒瓶中，室溫下電動(dòng)攪拌，于200rpm攪拌lOmin。然后通過(guò)恒壓漏斗，向燒瓶?jī)?nèi)緩慢滴加0.5mol/LNaOH溶液，滴加速率為0.5滴/S。至體系pH值接近9.0時(shí)停止滴加。體系持續(xù)攪拌約60min后轉(zhuǎn)入到燒杯中，密封靜止、陳化24h。陳化完成以后，倒去上清液，對(duì)下層殘余物用丙酮破乳2-3次，然后用乙醇/水混合溶液洗滌、離心，至PH值接近于7.0為止。收集得到的產(chǎn)物在60°C條件下干燥10h，之后移入電阻爐中，750°C煅燒2h，得到平均粒徑為10-30nm Li0.15Zn0.7Fe2.1504磁性納米顆粒。
(2) Au 包覆 Li0 15Zn0.7Fe2.1504 的過(guò)程取0.1g的上述LiQ.15ZnQ.7Fe2.1504和0.5mol/L檸檬酸三鈉2mL分別加入200mL去離子水中，強(qiáng)力攪拌并加熱至沸騰，此時(shí)立即注入150mL IOmmoI/L HAuCl4溶液。20min后去除熱源，繼續(xù)攪拌20min。待溶液的顏色由最初的淡黃色變?yōu)樯罴t色，利用高梯度磁分離器(HGMF)將最終制得的膠體中的反應(yīng)中生成的非磁性顆粒(Au)進(jìn)行快速分離。經(jīng)離心機(jī)離心后得到沉淀，將沉淀樣品放入60°C真空干燥箱干燥。得到Au包覆層厚度為10-20nm的核殼結(jié)構(gòu)熱種子材料。實(shí)施例3:(I) Liai5Zna7Fq 1504 的制備按化學(xué)計(jì)量比LiQ.15ZnQ.7Fe2.1504分別稱(chēng)取適量分析純LiNO3, Zn(NO3)2.6H20和Fe (NO3)3.9H20配制成混合溶液，混合溶液中Fe3+的濃度為0.05-0.2mol/L,將配制好的
6.0ml混合溶液、10.0g吐溫(Tween-80) > 10.0ml正戍醇分別加入50.0ml環(huán)己燒中，在室溫下攪拌10-30分鐘得到澄清的微乳液。將微乳液轉(zhuǎn)入到容積為500ml的四口燒瓶中，室溫下電動(dòng)攪拌，于200rpm攪拌lOmin。然后通過(guò)恒壓漏斗，向燒瓶?jī)?nèi)緩慢滴加0.5mol/L NaOH溶液，滴加速率為0.5滴/s。至體系pH值接近9.0時(shí)停止滴加。體系持續(xù)攪拌約60min后轉(zhuǎn)入到燒杯中，密封靜止、陳化24h。陳化完成以后，倒去上清液，對(duì)下層殘余物用丙酮破乳2-3次，然后用乙醇/水混合溶液洗滌、離心，至pH值接近于7.0為止。收集得到的產(chǎn)物在60°C條件下干燥10h，之后移入電阻爐中，800°C煅燒2h，得到平均粒徑為10-30nmLi0.15Zn0.7Fe2.1504 磁性納米顆粒。(2) Au 包覆 Li0 15Zn0.7Fe2.1504 的過(guò)程取0.2g的上述LiQ.15ZnQ.7Fe2.1504和0.5mol/L檸檬酸三鈉2mL分別加入200mL去離子水中，強(qiáng)力攪拌并加熱至 沸騰，此時(shí)立即注入IOOmL IOmmoI/L HAuCl4溶液。、20min后去除熱源，繼續(xù)攪拌、20min。待溶液的顏色由最初的淡黃色變?yōu)樯罴t色，利用高梯度磁分離器(HGMF)將最終制得的膠體中的反應(yīng)中生成的非磁性顆粒(Au)進(jìn)行快速分離。經(jīng)離心機(jī)離心后得到沉淀，將沉淀樣品放入60°C真空干燥箱干燥。得到Au包覆層厚度為10-20nm的核殼結(jié)構(gòu)熱種子材料。
權(quán)利要求
1.一種具有納米核殼結(jié)構(gòu)的微波熱種子材料，其特征是，具有納米核殼結(jié)構(gòu)；核的成分為鐵氧體(Liai 5Zna7Fe2.1504),殼為金(Au),核的直徑為10_30nm,殼的厚度為10_20nm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種具有納米核殼結(jié)構(gòu)的微波熱種子材料，其特征是具有納米核殼結(jié)構(gòu)，核的成分為鐵氧體(Li0.15Zn0.7Fe2.15O4)，殼為金(Au)，核的直徑10-30nm，殼的厚度為10-20nm。因其具有特殊的穩(wěn)定性、小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)、表面效應(yīng)和良好的生物親和效應(yīng)。該材料在微波熱療頻段內(nèi)具有較強(qiáng)的微波熱效應(yīng)，能夠滿(mǎn)足微波靶向熱療高產(chǎn)熱、靶向定位的需要。另外，該材料在磁熱療、光熱療、核磁共振成像及生物探針等領(lǐng)域也具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)A61K41/00GK103143014SQ201310091260
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者孫昌, 李靜, 李陽(yáng), 劉劍, 孫康寧, 劉科高, 石磊 申請(qǐng)人:山東建筑大學(xué)