專利名稱:無農(nóng)藥殘留物的人參提取物的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及藥用植物的處理方法,具體地涉及無農(nóng)藥殘留物的人參提取物的提取方法。
背景技術(shù):
人參皂苷是人參的主要有效成分,它具有人參的主要生理活性。普通人參提取物是用乙醇提取后,濃縮至無醇,干燥即得。但在人參栽培過程中,由于農(nóng)藥的使用量及種類不定,最終人參中農(nóng)藥殘留或多或少。目前國內(nèi)人參中有機(jī)氯農(nóng)殘含量約在:T4mg/kg。如果想要得到低農(nóng)藥殘留物或無農(nóng)藥殘留物的人參提取物,一般人們會選擇農(nóng)藥殘留較少的原料人參來提取,這就造成原料選擇上的困難和成本的上升?,F(xiàn)有的脫農(nóng)殘,有超臨界萃取等手段,這些方法操作復(fù)雜,設(shè)備成本高,試劑昂貴, 且最終的脫農(nóng)殘效果不是特別完美,因此,需要一種簡單、易于操作、能達(dá)到農(nóng)藥零殘留的提取人參、且人參提取物純度高的方法,一方面拓寬原料人參的選擇范圍,另一方面節(jié)約成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供無農(nóng)藥殘留物的人參提取物的提取方法。該方法通過將人參用乙醇提取3次,經(jīng)陶瓷膜超濾后,再用ADS-4篩分吸附樹脂吸附來完全去除農(nóng)藥殘留物,獲得無農(nóng)藥殘留物的人參提取物。本發(fā)明提供無農(nóng)藥殘留物的人參提取物的提取方法,包括以下步驟I)一次提取將干人參粉碎,加入到多功能熱回流提取罐中,向其中加入5倍人參重量的709Γ75%乙醇,提取2小時,移出一次提取液,留下一次人參殘留物;2)二次提取向一次人參殘留物中加入4倍人參重量的75°/Γ85%乙醇,提取2. 5小時,移出二次提取液,留下二次人參殘留物;3)三次提取向二次人參殘留物中加入4倍人參重量的85°/Γ95%乙醇,提取2小時,移出三次提取液,留下三次人參殘留物;4)合并提取液,超濾合并各個提取液,室溫放置48小時,吸取上清液,用濾布過濾,之后用陶瓷膜超濾,收集超濾液;5 )過ADS-4樹脂將超濾液通過ADS-4樹脂,收集流出液;6)濃縮干燥濃縮流出液至膏,干燥,粉碎,得無農(nóng)藥殘留物的人參提取物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明通過使用不同重量倍數(shù)、不同重量百分濃度的乙醇先后進(jìn)行3次提取,之后采用超濾陶瓷膜進(jìn)行超濾,最后使超濾液過ADS-4篩分吸附樹脂,獲得了人參總皂苷含量達(dá)86%以上、農(nóng)藥零殘留的人參提取物。該方法簡便、易于操作。ADS-4對常用農(nóng)藥有較好的吸附速度與吸附量,而對分子量較大的皂苷基本沒有吸附。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的人參提取物如果原料農(nóng)殘較高,則該提取物的農(nóng)殘也較高的問題,從而增加了原料選擇的空間與范圍。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例本發(fā)明中,ADS-4為天津南開和成樹脂廠生產(chǎn)的非極性樹脂,比表面積IOOOm2/g,平均孔徑I. 2 I. 4nm,可吸附物質(zhì)的分子量彡350。六六六、滴滴涕的檢測,按GB/T5009. 19進(jìn)行。五氯硝基苯的檢測,按GB/T 5009. 136進(jìn)行。無農(nóng)藥殘留物的人參提取物的提取方法,包括以下步驟I)一次提取將干人參粉碎,加入到多功能熱回流提取罐中,向其中加入5倍人參重量的709Γ75%乙醇,提取2小時,移出一次提取液,留下一次人參殘留物;
2)二次提取向一次人參殘留物中加入4倍人參重量的75°/Γ85%乙醇,提取2. 5小 時,移出二次提取液,留下二次人參殘留物;3)三次提取向二次人參殘留物中加入4倍人參重量的85°/Γ95%乙醇,提取2小時,移出三次提取液,留下三次人參殘留物;4)合并提取液,超濾合并各個提取液,室溫放置48小時,吸取上清液,用濾布過濾,之后用陶瓷膜超濾,收集超濾液; 5 )過ADS-4樹脂將超濾液通過ADS-4樹脂,收集流出液;6)濃縮干燥濃縮流出液至膏,干燥,粉碎,得無農(nóng)藥殘留物的人參提取物。制得的人參提取物,采用紫外-可見分光光度法測定人參總皂苷的含量為86. 6%。對使用本發(fā)明的方法獲得的人參提取物和按照普通方法獲得的人參提取物進(jìn)行農(nóng)藥殘留物檢測,檢測結(jié)果見表I。表I農(nóng)藥殘留物檢測
權(quán)利要求
1.無農(nóng)藥殘留物的人參提取物的提取方法,其特征在于,包括以下步驟 1)一次提取將干人參粉碎,加入到多功能熱回流提取罐中,向其中加入5倍人參重量的709^75%乙醇,提取2小時,移出一次提取液,留下一次人參殘留物; 2)二次提取向一次人參殘留物中加入4倍人參重量的759^85%乙醇,提取2. 5小時,移出二次提取液,留下二次人參殘留物; 3)三次提取向二次人參殘留物中加入4倍人參重量的859^95%乙醇,提取2小時,移出三次提取液,留下三次人參殘留物; 4)合并提取液,超濾合并各個提取液,室溫放置48小時,吸取上清液,用濾布過濾,之后用陶瓷膜超濾,收集超濾液; 5)過ADS-4樹脂將超濾液通過ADS-4樹脂,收集流出液; 6)濃縮干燥濃縮流出液至膏,干燥,粉碎,得無農(nóng)藥殘留物的人參提取物。
全文摘要
本發(fā)明公開了無農(nóng)藥殘留物的人參提取物的提取方法;通過將人參用乙醇提取3次,經(jīng)陶瓷膜超濾后,再用ADS-4篩分吸附樹脂吸附來完全去除農(nóng)藥殘留物,獲得無農(nóng)藥殘留物的人參提取物,且人參總皂苷含量達(dá)86%以上。
文檔編號A61K36/258GK102961423SQ20121047334
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者李學(xué)軍, 張志東, 陳麗 申請人:康美新開河(吉林)藥業(yè)有限公司