專利名稱：一種利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物提取技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的方法。
背景技術(shù)：
我國柑橘種植面積191萬hm2，約占世界柑橘種植總面積的25%，產(chǎn)量達2059萬t，占世界總量的17 %，面積和產(chǎn)量均居世界首位。柑橘在食用和加工過程中，會產(chǎn)生大量的柑橘廢棄物(包括皮、渣、籽)，約占鮮重的40% 50%。柑橘皮渣除含有水分、纖維素、木質(zhì)素外，還含有豐富的香精油、果膠、色素和類黃酮等生物活性物質(zhì)，其綜合利用價值極高，可以說柑桔果實全身都是寶。傳統(tǒng)做法是將這些皮渣填埋處理或加工成動物飼料。柑橘廢棄物填埋處理極易霉變發(fā)臭，會對環(huán)境造成嚴重污染；將柑橘廢棄物加工成飼料過于簡單，不 能有效發(fā)揮其剩余價值，浪費大量可循環(huán)利用資源，從環(huán)境和經(jīng)濟的角度分析都不合理。為此，國內(nèi)外對柑橘廢棄物的綜合利用途徑都進行了大量探索和研究。目前，柑橘廢棄物綜合利用的主要途徑就是圍繞其有效成分提取而展開的，另一個主要途徑就是生物轉(zhuǎn)化利用。柑橘及其廢棄物中含有的黃酮類物質(zhì)主要有黃烷酮、黃酮、黃酮醇等，還含有黃酮類化合物60余種，最常見的是橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素蕓香苷等二氫黃酮類。醫(yī)學界已證明柑橘類黃酮在醫(yī)學方面具有抗氧化、抗炎癥、抑制微生物活性、抗凝血、抗血栓及預(yù)防動脈粥樣硬化、預(yù)防癌癥等重大作用(見《西華大學學報*自然科學版》2008年I月、第27卷第I期“柑橘屬類黃酮生物活性的研究進展”，作者焦士蓉、黃承鈺，文章編號16732159X(2008)0120032204)。由于柑橘屬類黃酮的抗氧化作用，將其開發(fā)成相應(yīng)的抗氧化藥物，可用作心血管疾病、糖尿病等的輔助保健藥物；利用其抗炎癥和抑菌作用，可開發(fā)相應(yīng)的抗炎癥藥物；橙皮苷與其他藥物配合使用，具有健胃、祛痰、鎮(zhèn)咳、驅(qū)風、利尿、止逆和止胃痛等療效；在食品方面，柑橘類黃酮可作為抗氧化劑添加到油脂中。由此可見，利用柑橘廢棄物提取柑橘類黃酮，作為藥物原料和保健食品，具有大的發(fā)展前景。近些年來，出現(xiàn)了一些生物類黃酮提取和應(yīng)用專利，如中國專利(專利申請?zhí)枮?00610051962. 5) “一種酶法水解制備柑桔生物類黃酮單糖苷的方法”，該發(fā)明的柑桔生物類黃酮單糖苷為柚皮素單糖苷或橙皮素單糖苷，所用酶相應(yīng)為柚苷酶或橙皮苷酶，其方法如下以所述柑桔生物類黃酮以及相應(yīng)的酶為原料，溶于有機溶劑中，添加終濃度I 100g/L的葡萄糖，在pH3.0 7.0、溫度20 651條件下酶解反應(yīng)20 60111111，產(chǎn)物經(jīng)分離純化即得所述的柑桔生物類黃酮單糖苷。又如中國專利(專利申請?zhí)枮?00810229595. 2) “一種生物類黃酮色素”，該發(fā)明提出一種從觀賞植物中克隆出的生物類黃酮，其具體操作步驟為1、觀賞植物的生長培養(yǎng)；2、RNA提?。?、基因的克?。?、巢式PCR擴增；5、5’端及其上游序列以IPCR方法獲得
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取效率高、能耗較少、無污染、且能從提取到分離一步完成的生物類黃酮提取方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的方法，其工藝流程如下A、制干將柑橘廢棄物浙干水分，再投入烘干設(shè)備中烘干，成為原料，備用；B、粉碎將備用的原料置于粉碎機中粉碎，成為粉碎料，備用；C、滅菌將備用的粉碎料放入滅菌鍋中，密閉加熱到100_120°C，滅菌20-40分鐘，取出降溫至40°C，成為滅菌料，備用；D、超臨界萃取將備用的滅菌料投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CO2流體，將萃取裝置中的壓力和溫度調(diào)至壓力7. 4-7. 6MPa、溫度32-35°C，進行超臨界0)2流體 萃取，萃取時間30分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，備用；E、降壓分離將備用的飽含溶解物的CO2超臨界流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間1-3分鐘，收集萃取物粗品，備用；F、二次萃取將備用的萃取物粗品投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CO2流體，將萃取裝置中的壓力和溫度調(diào)至7. 4-7. 6MPa、溫度32_35°C，進行二次超臨界CO2流體萃取，萃取時間1-3分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，成為二次萃取流體，備用；G、二次分離將備用的二次萃取流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行二次降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間1-3分鐘，得到萃取物精品，即柑橘生物類黃酮。第C步驟中的壓力為7.5MPa，溫度為33°C。本發(fā)明的利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的方法，采用超臨界CO2流體萃取工藝，在接近室溫(30 35°C )及CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，因而，在提取物中保持了有效藥用的成分。由于本方法的全過程不用有機溶劑，因此，其提取物中，既無殘留的溶劑物質(zhì)，保證了 100%的純天然性，且對環(huán)境也沒有任何污染。同時，本方法是將萃取和分離合二為一，當飽含溶解物的CO2流體進入分離器時，由于壓力的下降，使得CO2與萃取物迅速成為兩相(即氣液分離)而立即分開，不僅提取的效率高，而且能耗較少，既提高了生產(chǎn)效率，也降低了費用成本。此外，CO2是一種不活潑的氣體，萃取過程中不發(fā)生化學反應(yīng)，故安全性非常好。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步的說明。下面的說明是采用例舉的方式，但本發(fā)明的保護范圍不應(yīng)局限于此。實施例一本實施例的利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的工藝過程如下A、制干將柑橘廢棄物浙干水分，再投入烘干筒中烘干，使其水分< 3%，成為原料，備用;B、粉碎將備用的原料置于粉碎機中，粉碎至粒度為50-60目，成為粉碎料，備用；C、滅菌將備用的粉碎料放入滅菌鍋中，密閉加熱到100°C，滅菌40分鐘，取出降溫至40°C，成為滅菌料，備用；D、超臨界萃取將備用的粉碎料投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CO2流體，將萃取裝置中的壓力和溫度調(diào)至壓力7. 4MPa、溫度35°C，進行超臨界0)2流體萃取，萃取時間30分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，備用；E、降壓分離將備用的飽含溶解物的CO2超臨界流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間I分鐘，收集萃取物粗品(萃取物粗品量約占柑橘廢棄物總量的
3.96%，其中的生物類黃酮含量為35. 37% )，備用；F、二次萃取將備用的萃取物粗品投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CO2流體，將萃取裝置中的壓力和溫度調(diào)至壓力7. 4MPa、溫度35°C，進行二次超臨界CO2流體、萃取，萃取時間I分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，成為二次萃取流體，備用；G、二次分離將備用的二次萃取流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行二次降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間I分鐘，得到萃取物精品(萃取物精品量約占萃取物粗品量的42. 92%，其中的生物類黃酮含量為80. 24% )，即柑橘生物類黃酮(橘黃色粉末)。H、分級包裝將上述提取的柑橘生物類黃酮產(chǎn)品進行分級、包裝，即為成品。實施例二 本實施例的利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的工藝過程如下A、制干將柑橘廢棄物浙干水分，再投入烘干筒中烘干，使其水分< 3%，成為原料，備用;B、粉碎將備用的原料置于粉碎機中，粉碎至粒度為50-60目，成為粉碎料，備用；C、滅菌將備用的粉碎料放入滅菌鍋中，密閉加熱到110°C，滅菌40分鐘，取出降溫至40°C，成為滅菌料，備用；D、超臨界萃取將備用的粉碎料投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CO2流體，將萃取裝置中的壓力和溫度調(diào)至壓力7. 5MPa、溫度33°C，進行超臨界0)2流體萃取，萃取時間30分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，備用；E、降壓分離將備用的飽含溶解物的CO2超臨界流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間2分鐘，收集萃取物粗品(萃取物粗品量約占柑橘廢棄物總量的
4.02%，其中的生物類黃酮含量為35. 86% )，備用；F、二次萃取將備用的萃取物粗品投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CO2流體，將萃取裝置中的壓力和溫度調(diào)至壓力7. 5MPa、溫度33°C，進行二次超臨界CO2流體萃取，萃取時間30分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，成為二次萃取流體，備用；G、二次分離將備用的二次萃取流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行二次降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間2分鐘，得到萃取物精品(萃取物精品量約占萃取物粗品量的43. 12%，其中的生物類黃酮含量為80. 56% )，即柑橘生物類黃酮(橘黃色粉末)。H、分級包裝將上述提取的柑橘生物類黃酮產(chǎn)品進行分級、包裝，即為成品。實施例三
本實施例的利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的工藝過程如下A、制干將柑橘廢棄物浙干水分，再投入烘干筒中烘干，使其水分< 3%，成為原料，備用;B、粉碎將備用的原料置于粉碎機中，粉碎至粒度為50-60目，成為粉碎料，備用；C、滅菌將備用的粉碎料放入滅菌鍋中，密閉加熱到120°C，滅菌40分鐘，取出降溫至40°C，成為滅菌料，備用；D、超臨界萃取將備用的粉碎料投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CO2流體，將萃取裝置中的壓力和溫度調(diào)至壓力7. 6MPa、溫度32°C，進行超臨界0)2流體萃取，萃取時間30分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，備用；E、降壓分離將備用的飽含溶解物的CO2超臨界流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào) 節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間3分鐘，收集萃取物粗品(萃取物粗品量約占柑橘廢棄物總量的3. 98%，其中的生物類黃酮含量為35. 65% )，備用；F、二次萃取將備用的萃取物粗品投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CO2流體，將萃取裝置中的壓力和溫度調(diào)至壓力7. 6MPa、溫度32°C，進行二次超臨界CO2流體萃取，萃取時間3分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，成為二次萃取流體，備用；G、二次分離將備用的二次萃取流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行二次降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間3分鐘，得到萃取物精品(萃取物精品量約占萃取物粗品量的42. 98%，其中的生物類黃酮含量為80. 36% )，即柑橘生物類黃酮(橘黃色粉末)。H、分級包裝將上述提取的柑橘生物類黃酮產(chǎn)品進行分級、包裝，即為成品。本發(fā)明的利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的方法，既可用于提取柑橘生物類黃酮，也可用于提取其它植物中的生物類黃酮，所提取的柑橘生物類黃酮可廣泛應(yīng)用于醫(yī)學和食品方面。
權(quán)利要求
1.ー種利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的方法，其特征在于エ藝流程如下 A、制干將柑橘廢棄物浙干水分，再投入烘干設(shè)備中烘干，成為原料，備用； B、粉碎將備用的原料置于粉碎機中粉碎，成為粉碎料，備用； C、滅菌將備用的粉碎料放入滅菌鍋中，密閉加熱到100-120°C，滅菌20-40分鐘，取出降溫至40°C，成為滅菌料，備用； D、超臨界萃取將備用的滅菌料投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CCV流體，將萃取裝置中的壓カ和溫度調(diào)至壓カ . 4-7. 6MPa、溫度32-35°C，進行超臨界CO2流體萃取，萃取時間30分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，備用； E、降壓分離將備用的飽含溶解物的CO2超臨界流體導(dǎo)入分離器中，將其壓カ調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間1-3分鐘，收集萃取物粗品，備用； F、二次萃取將備用的萃取物粗品投入萃取裝置中，同時，在萃取裝置中注入CCV流體，將萃取裝置中的壓カ和溫度調(diào)至7. 4-7. 6MPa、溫度32_35°C，進行二次超臨界CO2流體萃取，萃取時間1-3分鐘，收集飽含溶解物的CO2超臨界流體，成為二次萃取流體，備用； G、二次分離將備用的二次萃取流體導(dǎo)入分離器中，將其壓力調(diào)節(jié)到大氣壓正常值、溫度降至室溫，進行二次降壓分離，讓流體中的CO2與萃取物迅速成為兩相而立即分開，分離時間1-3分鐘，得到萃取物精品，即柑橘生物類黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的方法，其特征在于第C步驟中的壓カ為7. 5MPa，溫度為33°C。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種利用柑橘廢棄物提取生物類黃酮的方法，涉及生物提取技術(shù)領(lǐng)域，其工藝流程包括制干、粉碎、滅菌、超臨界萃取、降壓分離、二次萃取、二次分離；具有提取效率高、能耗較少、無污染、且能從提取到分離一步完成等特點，既可用于提取柑橘生物類黃酮，也可用于提取其它植物中的生物類黃酮，所提取的柑橘生物類黃酮可廣泛應(yīng)用于醫(yī)學和食品方面。
文檔編號A61K36/752GK102727629SQ20121021091
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月22日
發(fā)明者文貽榮, 黃生博 申請人:湖南省天金科技有限公司