專利名稱：紅景天注射液微波破壁協(xié)助提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種中藥制劑的制備方法，具體是紅景天注射液微波破壁協(xié)助提取方法。
背景技術(shù)：
在已有技術(shù)中，大株紅景天注射液是通化玉圣藥業(yè)股份有限公司獨家生產(chǎn)的專利產(chǎn)品，國藥準(zhǔn)字Z20060361。性狀本品為淡黃色至棕黃色的澄明液體。成份大株紅景天。適應(yīng)癥狀活血化瘀。冠心病穩(wěn)定型勞累性心絞痛。癥見胸部刺痛，絞痛，固定不移，痛引肩背及臂內(nèi)側(cè)，胸悶，心悸不寧，唇舌紫暗，脈細(xì)澀。用法用量靜脈滴注。一次IOml加入250ml氯化鈉注射液或5%葡萄糖注射液中，一日一次，10天為ー療程。制備方法取大株紅景天1670g，加水煎煮三次，每次加水6倍，煎煮2小吋，合并 煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為I. 15 I. 20 (50°C)的清膏，加こ醇使含醇量達(dá)70%，攪勻，冷藏24小時(5 10°C )，濾過，沉淀以5 10°C的少量70%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 15 I. 20 (50 0C )的清膏，再加こ醇使含醇量達(dá)85%，攪勻，冷藏24小時(5 10°C )，濾過，沉淀以5 10°C的少量85%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調(diào)pH值至8.0，冷藏12小時(5 10°C)，濾過，濾液回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 20 I. 30 (50°C)的清膏，加入注射用水1000ml，冷藏12小時(5 10°C)，濾過，濾液調(diào)pH值至7. 0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時(5 10°C )，濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水配制成1000ml，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。紅景天藥材傳統(tǒng)的提取エ藝是水提醇沉，這種方法有效成分不能完全釋放出來，長時間煎煮浪費能源，同時無效的物質(zhì)也大量的提取出來，給后續(xù)的除雜帶來很大困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足而提供一種微波破壁協(xié)助提取方法，利用微波破壁，使紅景天藥材在減壓條件下降低提取時的沸騰溫度，在低溫條件下有效成分迅速釋放出來，從而減少對熱敏性物質(zhì)的破壞，同時還能大大減少無效成分被帶入溶媒中來，因而提高藥液的質(zhì)量，減少后續(xù)分離純化工序的麻煩，縮短生產(chǎn)周期，節(jié)約成本。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是紅景天注射液微波破壁協(xié)助提取方法，其步驟如下紅景天藥材清洗后用潤藥機進(jìn)行潤藥，藥材與水比例為I :1. O I. 2 ;藥透水盡，含水量越高，微波所能發(fā)生的效能越好，經(jīng)隧道微波干燥機進(jìn)行處理，由于藥材飽和水份，使藥材的細(xì)胞內(nèi)部飽含水份，在微波的作用下，分子之間產(chǎn)生“摩擦效應(yīng)”，結(jié)果一部分能力轉(zhuǎn)化為分子熱運動功能，進(jìn)而水分子變?yōu)樗羝瑳_破細(xì)胞壁釋放出來，沒有細(xì)胞壁包裹，有利于低溫提取時有效成分的釋放，微波功率18 20kw，傳送帶速度2m/min，破壁后藥材投入提取罐中，加入4 6倍水，低溫減壓提取2 3小時，真空為ー O. 05 ー O. 06Mpa,提取溫度為75 80°C，エ業(yè)蒸汽壓カO. 06 O. 09 Mpa，合并提取液，濃縮至相對密度為I. 15 1.20 (50°C)的清膏，加こ醇使含醇量達(dá)70%，攪勻，冷藏24小時(5 10°C)，濾過，沉淀以5 10°C的少量70%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 15 I. 20 (50 0C )的清膏，再加こ醇使含醇量達(dá)85%，攪勻，冷藏24小時(5 10°C )，濾過，沉淀以5 10°C的少量85%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調(diào)pH值至8. O,冷藏12小時(5 10°C)，濾過，濾液回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 20 I. 30 (50°C)的清膏。加入注射用水溶解，冷藏12小時(5 10°C )，濾過，濾液調(diào)pH值至7. O,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時(5 10°C )，濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。本發(fā)明的優(yōu)點是采用微波破壁協(xié)助提取技術(shù)，是將干藥材用潤藥機進(jìn)行潤藥，讓失水的細(xì)胞吸水膨脹，最大限度的吸收微波能，從而有利于細(xì)胞破壁，藥材中的有效成分在負(fù)壓低溫下迅速釋放出來，大大縮短了提取時間，節(jié)約了能耗，并且雜質(zhì)明顯減少。下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方式作進(jìn)ー步詳細(xì)描述。
具體實施方式
實施例紅景天注射液微波破壁協(xié)助提取方法取紅景天藥材1670g，清洗后用潤藥機進(jìn)行潤藥，藥材與水比例為I :1. 2，藥透水盡，經(jīng)隧道微波干燥機進(jìn)行微波破壁，微波功率20kw,傳送帶速度2m/min,破壁后藥材投入提取罐中，,加入4倍水,低溫減壓提取2小時,真空為ー O. 05 ー O. 06Mpa，提取溫度為75 80°C，エ業(yè)蒸汽壓カO. 06 O. 09 Mpa，合并提取液，濃縮至相對密度為I. 15 I. 20 (50 °C)的清膏，加こ醇使含醇量達(dá)70%，攪勻，冷藏24小時(5 10°C)，濾過，沉淀以5 10°C的少量70%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 15 I. 20 (50 0C )的清膏，再加こ醇使含醇量達(dá)85%，攪勻，冷藏24小時(5 10°C)，濾過，沉淀以5 10°C的少量85%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調(diào)pH值至8. O,冷藏12小時(5 10°C)，濾過，濾液回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 20 I. 30 (50°C)的清膏88g (含量見表I)。加入注射用水IlOOml溶解，冷藏12小時(5 10°C )，濾過，濾液調(diào)pH值至7. O,加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時(5 10°C )，濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水配制成1100ml，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。重復(fù)上述實驗2次，結(jié)果見表I
權(quán)利要求
1.一種紅景天注射液微波破壁協(xié)助提取方法，其特征在于步驟如下紅景天藥材清洗后用潤藥機進(jìn)行潤藥，藥材與水比例為I :1. O I. 2 ;藥透水盡，經(jīng)隧道微波干燥機進(jìn)行處理，微波功率18 20kw，傳送帶速度2m/min，破壁后藥材投入提取罐中，加入4 6倍水，低溫減壓提取2 3小時，真空為ー O. 05 ー O. 06Mpa，提取溫度為75 80°C，エ業(yè)蒸汽壓カO. 06 O. 09 Mpa，合并提取液，濃縮至相對密度為I. 15 I. 20的清膏，50°C ;加こ醇使含醇量達(dá)70%，攪勻，冷藏24小時，溫度5 10°C ;濾過，沉淀以5 10°C的70%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 15 I. 20的清膏，50°C ;再加こ醇使含醇量達(dá)85%，攪勻，冷藏24小時，溫度5 10°C ;濾過，沉淀以5 10°C的85%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調(diào)pH值至8. O,冷藏12小時，溫度5 10°C;濾過，濾液回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 20 I. 30的清膏，50°C ;加入注射用水溶解，冷藏12小時，溫度5 10°C;濾過，濾液調(diào)pH值至7. 0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5 10°C;濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
2.按照權(quán)利要求I所述的紅景天注射液微波破壁協(xié)助提取方法，其特征在于步驟如下取紅景天藥材1670g，清洗后用潤藥機進(jìn)行潤藥，藥材與水比例為I :1. 2，藥透水盡，經(jīng)隧道微波干燥機進(jìn)行微波破壁，微波功率20kw，傳送帶速度2m/min，破壁后藥材投入提取罐中2小時，真空為ー O. 05 ー O. 06Mpa，提取溫度為75 80°C，エ業(yè)蒸汽壓カO. 06 O.09 Mpa，合并提取液，濃縮至相對密度為I. 15 I. 20的清膏，50°C ;加こ醇使含醇量達(dá)70%，攪勻，冷藏24小時，溫度5 10°C;濾過，沉淀以5 10°C的70%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 15 I. 20的清膏，50°C ;再加こ醇使含醇量達(dá)85%，攪勻，冷藏24小時，溫度5 10°C;濾過，沉淀以5 10°C的85%こ醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調(diào)pH值至8. O,冷藏12小時，溫度5 10°C;濾過，濾液回收こ醇并濃縮至相對密度為I. 20 I. 30的清膏，50°C ;加入注射用水溶解，冷藏12小時，溫度5 10°C ;濾過，濾液調(diào)PH值至7. 0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5 10°C;濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的制備方法，具體是紅景天注射液微波破壁協(xié)助提取方法。大株紅景天注射液具有活血化瘀功效。制備方法如下紅景天藥材經(jīng)潤藥機進(jìn)行潤藥，藥透水盡，經(jīng)隧道微波干燥機進(jìn)行微波破壁，微波功率20kw，傳送帶速度2m/min，破壁后藥材投入提取罐中低溫減壓提取，提取溫度為75～80℃，得到紅景天苷提取液。采用微波破壁協(xié)助提取技術(shù)，是將干藥材用潤藥機進(jìn)行潤藥，讓失水的細(xì)胞吸水膨脹，最大限度的吸收微波能，從而有利于細(xì)胞破壁，藥材中的有效成分在負(fù)壓低溫下迅速釋放出來，大大縮短了提取時間，節(jié)約了能耗，并且雜質(zhì)明顯減少。
文檔編號A61K36/41GK102688276SQ20121020642
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者劉淑麗, 張愛平, 曹明光 申請人:通化玉圣藥業(yè)股份有限公司