專利名稱：一種化瘀通淋膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的制備方法，具體涉及一種中藥制劑化瘀通淋膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
化瘀通淋膠囊具有補(bǔ)腎益氣，化瘀通淋的作用，用于腎脾雙虛，氣滯血瘀，前列腺增生，慢性前列腺炎；面色晃白，神疲乏力，腰膝疲軟無力，小腹墜脹，小便不爽，點(diǎn)滴不出， 或尿頻、尿急、尿道澀痛等癥，是中成藥中治療這類疾病的良藥，市場需求量很大?；鐾苣z囊的處方包括淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝五味藥材組成，現(xiàn)行制備方法是將以上五味藥材加12倍量水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次I. 5小時(shí)，合并第一、二次煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.40 (80°C測)的浸膏，干燥，打成細(xì)粉，制成顆粒，灌裝成膠囊， 即得。上述方法中提取物制備方法粗放，把藥材用水長時(shí)間煎煮，造成對藥材中有效成份的破壞；對提取物沒有明確的質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定，使生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量難以控制；且藥材有效成份提取率低，影響療效，又不利于節(jié)能、環(huán)保。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上面所述缺陷，提供一種藥材有效成份提取率高且生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量易于控制的化瘀通淋膠囊的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
一種化瘀通淋膠囊的制備方法，由淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝制成，其特征是，依次包括如下步驟①把淫羊藿藥材切絲，將黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝四味藥材粉碎，通過40 60目篩孔，再將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝以水為溶劑浸泡；②然后用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將浸膏真空烘干得中藥提取物；④用提取物細(xì)粉制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，400mg/粒，即得。
所述淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝的質(zhì)量比為淫羊藿黃芪蒲黃車前草川牛膝=8:4:3:4:10
步驟①中所述淫羊藿藥材切絲是指把淫羊藿葉用切絲機(jī)切成3 5mm的細(xì)絲；所述以水為溶劑浸泡是指將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝一起用冷水浸泡2 3小時(shí)，水的體積是淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝藥材質(zhì)量的10-15倍。
步驟②中所述用超聲波提取是指將浸泡好的藥材，用超聲波提取器在50 60°C、 35 40kHz下提取30 40min,之后過濾,收集一次提取液；藥洛用水在上述同樣條件下再提取20 30min，水的體積是藥渣質(zhì)量的10-15倍，過濾，收集二次提取液并與一次提取液合并，在真空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至50°C時(shí)相對密度為I. 20 I. 30的水提取物浸膏。
步驟③中所述真空烘干是指在直空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C將水提取物浸膏烘干至含水量彡5.0%，粉碎過80 100目篩后進(jìn)行檢測，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O.65%時(shí)，得提取物。
步驟④中所述制粒是指取提取物細(xì)粉混合均勻，用乙醇制粒。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用超聲波提取方法，能夠使藥材細(xì)胞內(nèi)的有效成分迅速溶出，且免去長期加熱和高溫煎煮等劇烈條件下藥材有效成分的破壞，達(dá)到有效成分提取率高、提取時(shí)間短、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明選取淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O.65%的為提取物，對提取物質(zhì)量提出了具體的要求，使生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量易于控制，產(chǎn)品療效穩(wěn)定、均一。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I。
取原料藥淫羊藿1600g、黃芪800g、蒲黃600g、車前草800g和川牛膝200g。把淫羊藿葉切成3 5mm的細(xì)絲，將黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝四味藥材粉碎，通過60目篩孔， 加入48000ml水浸泡120min，然后用超聲波提取器在50 60°C、40kHz下提取40min，過濾得濾渣和一次提取液；將濾渣再加48000ml水，用超聲波提取器在50 60°C、40kHz下提取 20min,過濾。把二次提取液與一次提取液合并，在真空度O. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至相對密度為I. 25 (50°C)的水提取物浸膏。
在直空度O. 95Mpa，60 70°C將水提取物浸膏烘干至含水量彡5. 0%，粉碎過80目篩得復(fù)方中藥提取物402. 4g，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量O. 82%時(shí)，其他衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合國家外經(jīng)貿(mào)部頒發(fā)的WM2-2001《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》。
將上述復(fù)方中藥提取物細(xì)粉400g用乙醇制粒，烘干，整粒，填裝膠囊，O. 40g/粒， 制成1000粒，即得。
按照原制劑工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測成品。
I、常規(guī)質(zhì)量控制項(xiàng)目的檢查依據(jù)《中國藥典》2010年版一部(附錄I L)方法，對實(shí)施例I的成品進(jìn)行檢查，其外觀性狀、水分、崩解時(shí)限、裝量差異、藥品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等均符合規(guī)定。
2、定性鑒別實(shí)施例I成品中三個(gè)理化鑒別(I)皂苷類成分的理化鑒別、(2)氨基酸類成分的理化鑒別、(3)黃酮類成分的理化鑒別均符合原標(biāo)準(zhǔn)要求。實(shí)施例I成品中黃芪甲苷的薄層色譜鑒別、川牛膝藥材對照的薄層色譜鑒別、蒲黃藥材對照的薄層色譜鑒別均符合原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
3、含量測定采用高效液相色譜法測定君藥淫羊藿藥材中主成分淫羊藿苷含量， 經(jīng)線性關(guān)系、精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)等方法學(xué)考察。實(shí)施例I成品經(jīng)測定每粒含淫羊藿苷(C33H4ci015)3. 21mg(標(biāo)準(zhǔn)要求淫羊藿苷含量不得少于2. 50mg/粒)。
實(shí)施例2。
取原料藥淫羊藿3200g、黃芪1600g、蒲黃1200g、車前草1600g和川牛膝400g。把淫羊藿葉切成3 5_的細(xì)絲，將黃芪、蒲黃、車前草、)I丨牛膝四味藥材粉碎過60目篩孔，加入96000ml水浸泡180min，然后用超聲波提取器在50 6(TC、35kHz下提取40min，過濾得濾渣和一次提取液；將濾渣再加96000ml水，用超聲波提取器在50 60°C、35kHZ下提取 30min,過濾。把二次提取液與一次提取液合并，在真空度O. 95Mpa，60 70°C減壓濃縮至相對密度為I. 25 (50°C)的水提取物浸膏。
在直空度O. 95Mpa，60 70°C將水提取物浸膏烘干至含水量< 5. 0%，粉碎過80目篩得復(fù)方中藥提取物803. 6g，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量O. 78%時(shí)，其他衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合國家外經(jīng)貿(mào)部頒發(fā)的WM2-2001《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》。
將上述復(fù)方中藥提取物細(xì)粉800g用乙醇制粒，烘干，整粒，填裝膠囊，O. 40g/粒， 制成2000粒，即得。
按照原制劑工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測成品。
I、常規(guī)質(zhì)量控制項(xiàng)目的檢查依據(jù)《中國藥典》2010年版一部(附錄I L)方法，對實(shí)施例2的成品進(jìn)行檢查，其外觀性狀、水分、崩解時(shí)限、裝量差異、藥品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等均符合規(guī)定。
2、定性鑒別實(shí)施例2成品中三個(gè)理化鑒別(I)皂苷類成分的理化鑒別、(2)氨基酸類成分的理化鑒別、(3)黃酮類成分的理化鑒別均符合原標(biāo)準(zhǔn)要求；實(shí)施例2成品中黃芪甲苷的薄層色譜鑒別、川牛膝藥材對照的薄層色譜鑒別、蒲黃藥材對照的薄層色譜鑒別均符合原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
3、含量測定采用高效液相色譜法測定君藥淫羊藿藥材中主成分淫羊藿苷含量， 經(jīng)線性關(guān)系、精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)、重現(xiàn)性試驗(yàn)等方法學(xué)考察。實(shí)施例2成品經(jīng)測定每粒含淫羊藿苷(C33H4ci015)3. 06mg(標(biāo)準(zhǔn)要求淫羊藿苷含量不得少于2. 50mg/粒)。
本發(fā)明與原工藝產(chǎn)品主要質(zhì)量指標(biāo)比較表。
權(quán)利要求
1.一種化瘀通淋膠囊的制備方法，由淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝制成，其特征在于依次包括如下步驟①把淫羊藿藥材切絲，將黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝四味藥材粉碎，通過40 60目篩孔，再將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝以水為溶劑浸泡；②然后用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將浸膏真空烘干得中藥提取物；④用提取物細(xì)粉制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，400mg/粒，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于所述淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝的質(zhì)量比為淫羊藿黃芪蒲黃車前草川牛膝= 8:4:3:4:I0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于步驟①中所述淫羊藿藥材切絲是指把淫羊藿葉用切絲機(jī)切成3 5mm的細(xì)絲；所述以水為溶劑浸泡是指將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝一起用冷水浸泡2 3小時(shí)，水的體積是淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝藥材質(zhì)量的10-15倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于步驟②中所述用超聲波提取是指將浸泡好的藥材，用超聲波提取器在50 60°C、35 40kHz下提取30 40min,之后過濾，收集一次提取液；藥渣用水在上述同樣條件下再提取20 30min，水的體積是藥渣質(zhì)量的10-15倍，過濾，收集二次提取液并與一次提取液合并，在真空度O. 85 O.95Mpa，60 70°C減壓濃縮至50°C時(shí)相對密度為I. 20 I. 30的水提取物浸膏。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于步驟③中所述真空烘干是指在直空度O. 85 O. 95Mpa，60 70°C將水提取物浸膏烘干至含水量< 5. 0%， 粉碎過80 100目篩后進(jìn)行檢測，淫羊藿苷(C33H4tlO15)含量不少于O. 65%時(shí)，得提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種化瘀通淋膠囊的制備方法，其特征在于步驟④中所述制粒是指取提取物細(xì)粉混合均勻，用乙醇制粒。
全文摘要
一種化瘀通淋膠囊的制備方法，涉及一種中藥制劑的制備方法。由淫羊藿、黃芪、蒲黃、車前草和川牛膝制成，依次包括如下步驟①把淫羊藿藥材切絲，將黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝四味藥材粉碎，通過40～60目篩孔，再將切絲后淫羊藿與粉碎后的黃芪、蒲黃、車前草、川牛膝以水為溶劑浸泡；②然后用超聲波提取，得水提取物浸膏；③將浸膏真空烘干得中藥提取物；④用提取物細(xì)粉制粒，干燥，整粒，裝入膠囊，400mg/粒，即得。本發(fā)明有效成分提取率高、提取時(shí)間短、節(jié)能環(huán)保；產(chǎn)品療效穩(wěn)定、均一。
文檔編號A61P13/08GK102940741SQ20121012322
公開日2013年2月27日 申請日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者肖軍平, 吳永忠, 劉立鼎, 郭鋒 申請人:江西普正制藥有限公司