專利名稱:一種銀杏葉提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種銀杏葉提取物的制備方法,屬于藥品的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
銀杏葉提取物是從銀杏葉中提取分離出的有效成分,其功效已經(jīng)被全世界的醫(yī)療組織證明和認可,目前已經(jīng)被收入國家藥典標準,其指標性成分為內(nèi)酯不得少于以及黃酮不得少于6%,是各個制藥企業(yè)做為各種銀杏葉制劑的基礎(chǔ)原料,近年來,天然藥用植物提取物在國際市場上的銷售值日漸提高,我國出口藥用植物提取物銀杏位列前三,國際市場需求量很大。然而,由于銀杏提取物的制備工藝水平各有差異,造成其質(zhì)量的參差不齊,國內(nèi)種植銀杏的區(qū)域廣泛,采摘時間各異,其葉中的含量較低,致使同樣的工藝條件得到的提取物含量偏低,不能達到國家藥典標準,難以滿足國內(nèi)及國際的市場需求,因此,為各制藥企業(yè)提供一種穩(wěn)定、可靠的銀杏葉提取物的制備工藝,滿足市場的需求同時也能減少資源的浪費,具有廣闊的市場前景。銀杏葉中含有黃酮類、萜類、酚類、生物堿類、聚異戊二烯、多糖等多種具有藥理作用的活性成分。銀杏提取物具有相當強烈的抗氧化作用,能消除生物體內(nèi)過剩的自由基, 阻止體內(nèi)脂質(zhì)過氧化,提高肌體免疫能力促進血液循環(huán)及腦代謝,同時還具有抗衰老、防止神經(jīng)系統(tǒng)疾病等功能。目前工業(yè)生產(chǎn)銀杏葉提取物的制備方法通常為用水、醇-水及丙酮-水體系進行提取,水浸提法成本低、產(chǎn)品安全,無環(huán)境污染,但是該法浸出率低、糖類和鞣質(zhì)等水溶性雜質(zhì)增加,其提取物進一步精制困難,水提法黃酮的總含量大約在10%左右, 黃酮及內(nèi)酯含量偏低,一般不符合要求;而丙酮-水(50%丙酮)提取法因丙酮易揮發(fā)且價格高等,普及應(yīng)用受到了很大限制;因此,本發(fā)明通過對現(xiàn)有技術(shù)的醇水-樹脂法再次進行了研究,針對目前市場上的銀杏葉品種多、雜、亂的現(xiàn)象,導(dǎo)致銀杏葉中本身的黃酮、內(nèi)酯含量低,依據(jù)現(xiàn)有的制備工藝無法生產(chǎn)出滿足要求的銀杏葉提取物,導(dǎo)致資源的浪費,因此本發(fā)明具有深遠的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為國內(nèi)各制藥企業(yè)提供一種穩(wěn)定、可靠的銀杏葉提取物的制備工藝,解決由于現(xiàn)有市場中銀杏葉含量普遍比較低的情況,提高銀杏葉中有效成分的轉(zhuǎn)移率,生產(chǎn)一種符合藥典標準的銀杏葉提取物,從而滿足市場需求的同時減少資源的浪費。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種銀杏葉提取物的制備方法,通過以下步驟來實現(xiàn)A,取銀杏葉進行揀選、清洗、干燥,粉碎20-40目的粗粉,備用;B,將上述銀杏葉粗粉,加10-12倍量乙醇攪拌提取,提取2次,每次2小時,合并濾液后再次用石英砂柱過濾,濾液冷卻,備用;C,將上述經(jīng)過濾冷卻過后的濾液,經(jīng)過大孔吸附樹脂吸附后,先10-15%乙醇洗脫,再用90-95 %乙醇洗脫,收集90-95 %乙醇洗脫洗脫液,回收乙醇,濃縮后微波干燥,即得。上述銀杏葉提取物的制備方法,步驟B中的提取溫度控制在75°C 80°C,濾液應(yīng)冷卻至溫度為15°C 20°C ;步驟C中大孔樹脂柱選用DM-130,上柱的藥液量/樹脂量比例為 1 2-1 3。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的上述步驟中提取液不需經(jīng)過濃縮、沉降和離心等復(fù)雜的工序,操作工序簡單,降低了生產(chǎn)周期;同時也能保證其有效成分的損耗,而且藥液中有效成分含量低,非常有利于大孔樹脂對產(chǎn)品的吸附;整個工藝簡單易行,成本經(jīng)濟、低廉,適合工業(yè)化大生產(chǎn),對銀杏葉選擇性相對較低,生產(chǎn)出的產(chǎn)品符合規(guī)定。1、工藝條件選擇在樹脂法工藝中,吸附樹脂是關(guān)鍵,雖然均為非極性吸附樹脂,但因藥液提取工藝以及樹脂本身結(jié)構(gòu)和基團不同,或者藥液上樹脂柱方法的不同,吸附能力有所區(qū)別,在此我們收集了部分國內(nèi)不同廠家、不同型號的吸附樹脂進行篩選。1、1吸附樹脂的選擇分別稱取等量(1000ml)預(yù)處理好的AB-8、HPD417、DM-130、ADS_17四種吸附樹月旨,
裝柱,待用;由于銀杏內(nèi)酯等在水中的溶解度很小,無法進行靜態(tài)吸附和吸附飽和量的測定, 只考察解吸效果。將制的提取葉粗粉,加65%乙醇攪拌提取,提取溫度控制在75-80°C之間,提取2 次,每次2小時,合并濾液后,再次用石英砂柱過濾,濾液冷卻至15-20°C,冷卻后的藥液上樹脂柱吸附,分別用10-15%乙醇與90-95%乙醇分別洗脫,收集90-95%乙醇洗脫液,減壓濃縮,微波干燥,按中國藥典2010版銀杏葉提取物的標準,分別檢測銀杏黃酮和內(nèi)醋。分離樹脂篩選結(jié)果見表一。表一銀杏葉中黃酮內(nèi)醋分離樹脂篩選結(jié)果表
權(quán)利要求
1.一種銀杏葉提取物的制備方法,其特征在于按照以下步驟 A,取銀杏葉進行揀選、清洗、干燥,粉碎20-40目的粗粉,備用;B,將上述銀杏葉粗粉,加65%乙醇10-12倍量攪拌提取,提取2次,每次2小時,合并濾液后再次用石英砂柱過濾,濾液冷卻,備用;C,將上述經(jīng)過濾冷卻過后的濾液,經(jīng)過大孔吸附樹脂吸附后,先10-15%乙醇洗脫,再用90-95%乙醇洗脫,收集90-95%乙醇洗脫洗脫液,回收乙醇,濃縮后微波干燥,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟B中的提取溫度控制在75°C 80°C,濾液冷卻后的溫度為15°C 20°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟C中大孔樹脂柱選用DM-130。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于上柱的藥液量/樹脂量比例為 1:2-1: 3。
全文摘要
本發(fā)明是一種銀杏葉提取物的制備方法,屬于藥品的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是通過將銀杏葉粗粉,采用65%乙醇回流提取,提取提取液采用用石英砂柱過濾,濾液冷卻至15℃~20℃,濾液上已處理好DM-130樹脂(濾液∶樹脂=1∶2-1∶3),分別用2-3倍樹脂體積10%和90-95%醇分別洗脫,收集90-95%洗脫液,減壓濃縮微波干燥,即得。
文檔編號A61K36/16GK102293792SQ201110247729
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者張觀福 申請人:貴州信邦制藥股份有限公司