專利名稱：一種維生素a微膠囊的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定的維生素A微膠囊的制備工藝，涉及采用快速乳化，乳化液瞬間冷卻的維生素A微膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
維生素A是維持人體生長、發(fā)育、生殖和細胞膜的穩(wěn)定性所必需的一種物質(zhì)。維生素A對弱光敏感，與暗視覺有關，缺乏時可導致夜盲癥；它可維持上皮組織結(jié)構(gòu)的完整與健全，缺乏時導致上皮干燥增生及角化，易致感染，對眼，呼吸道，消化道，泌尿道及生殖系統(tǒng)上皮的影響顯著；長期缺乏維生素A，眼淚腺上皮不健全，眼淚減少，可發(fā)展成干眼病及角膜軟化，伴角膜穿孔，最后失明；維生素A還可促進生長正常，缺乏時骨骼生長不良，生長發(fā)育受阻，生殖功能衰退。兒童每天需要維生素A 0. 45-1. 5mg,成人則為1. 5_;3mg。維生素A是脂溶性維生素，易溶于有機溶劑和脂肪，遇熱、光、酸堿、氧氣和重金屬等均易變質(zhì)，一般加工成微膠囊才能使用。微膠囊技術(shù)是將固體，液體和氣體物質(zhì)包埋在一個微型膠囊內(nèi)，成為一種固體微粒的技術(shù)。該技術(shù)能夠使被包埋的物質(zhì)與外界環(huán)境隔離，有效地減少被包埋物質(zhì)向環(huán)境的擴散和蒸發(fā)，掩蓋被包埋的物質(zhì)的異味，最大限度地保持其原有的色香味，理化性能和生物活性，防止營養(yǎng)成分被破壞，并具有緩釋的功能。制備維生素A微膠囊一般將維生素A油與乳化劑一起乳化，將乳化液噴霧干燥或噴霧造粒，再經(jīng)流態(tài)化干燥得到。中國專利CN1965657(A)介紹了一種維生素A微膠囊面粉營養(yǎng)強化劑的制備方法， 該方法以辛烯基琥珀酸粉酯HI-CAP100為壁材，以維生素A油為芯材，在5000-20000轉(zhuǎn)/ 分鐘下高速分散1-2分鐘。然后再10-40Mpa下均質(zhì)2次，而后經(jīng)噴霧干燥制備微膠囊，制備的微膠囊平均粒徑為85. 6微米。而中國專利CN101214219(A)介紹了制備維生素A，維生素E微膠囊的方法，其乳化過程中用到了 10000-20500rpm轉(zhuǎn)速下的高剪切，在40-60Mpa 下均質(zhì)3次，而后噴霧干燥制備微膠囊。上述方式制備由于乳化溫度高，又在敞開環(huán)境中操作，易導致維生素A變質(zhì)；同時由于乳化液體系不穩(wěn)定，乳化完成后在噴霧干燥過程中乳液易分層，聚集的油滴易形成大顆粒，從而影響最終產(chǎn)品的包埋效果和生物利用度。中國專利CN101513394(A)報道了連續(xù)化納米分散維生素A微膠囊的制備方法。將維生素A晶體與抗氧化劑溶劑一起研磨至維生素A粒徑2-5微米，配成維生素A分散液，升溫溶解后，冷卻進入有液體分布器的超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，同時將含有保護膠體的水溶液用泵送入該超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，得到納米分散的維生素A分散液，噴霧干燥得到維生素A微膠囊。由于采用上述連續(xù)納米分散制備維生素A微膠囊則在使用溶劑過程中，會帶來產(chǎn)品中的溶劑殘留，無法得到較好品質(zhì)的產(chǎn)品。中國專利CN101744790(A)介紹了一種連續(xù)化穩(wěn)定維生素A微膠囊的制備方法，在氮氣保護下，將維生素A晶體與抗氧化劑配成含抗氧化劑的維生素A溶油，用泵送入帶有液體分布器的超重力旋轉(zhuǎn)填充床乳化器中，同時將含有可凝膠化改性粉的水溶液經(jīng)脫氧處理后用泵送入上述超重力旋轉(zhuǎn)填充床乳化器，得到維生素A乳化液，噴霧干燥得到維生素A微膠囊。采用上述超重力旋轉(zhuǎn)填充床乳化器，則其乳化效率不如高剪切乳化機；此外，乳化中所用的水若未進行脫氧處理，制備過程中就會對維生素A造成破壞。本發(fā)明人針對上述問題，提出了一種更佳技術(shù)工藝以獲得更好品質(zhì)的最終產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，其主要目的是提供一種更穩(wěn)定的維生素A微膠囊的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案一種更穩(wěn)定的維生素A微膠囊的制備方法，其包括以下步驟
一、在無氧狀態(tài)下，將維生素A與抗氧化劑按100:(0.05 0.5)的重量比于(50 65) °C下攪拌溶解均勻，配成含抗氧化劑的維生素A油溶液；在該溫度下加入維生素A油重量百分比為(0. 1 0. 5) %的殼聚糖，攪拌45分鐘；
二、加有殼聚糖的維生素A油溶液通過壓濾器進行過濾，濾去殼聚糖，得到充分去除重金屬的維生素A油溶液；
三、將純化水通過熱力噴霧除氧器充分除氧，然后投入無氧狀態(tài)的溶解鍋中；接著將新烯基琥珀酸淀粉酯投入已加入無氧水的乳化鍋中，加熱溶解，溶解溫度為(50 65) °C，攪拌時間20分鐘，以配成(40 50)%新烯基琥珀酸淀粉酯溶液；
四、將去除重金屬后的維生素A油溶液和新烯基琥珀酸淀粉酯溶液送入在線乳化機進行快速乳化，乳化液通過冷卻器冷卻到(20 30) °C，進入無氧狀態(tài)的中間罐中，得到的維生素A乳化液中維生素A油與新烯基琥珀酸淀粉酯的重量比為1: (2 4);
五、將上述維生素A乳化液進行熱風噴霧干燥，其中調(diào)整進風溫度為QOO MO)V，出風溫度(90 130) °C，最終經(jīng)熱風噴霧干燥得到維生素A微膠囊。所述抗氧化劑為天然VE，天然VE含50%的生育酚；所述制備過程的無氧狀態(tài)是指容器內(nèi)抽真空后填補保護性氣體，如氮氣、二氧化碳、氬氣，優(yōu)選為氮氣。本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，其有益效果在于維生素A是一種穩(wěn)定性差的脂溶性維生素，在有光、氧、重金屬、氧化劑、酸堿存在及較高溫度環(huán)境下，其有效含量會明顯下降。本發(fā)明采用殼聚糖對維生素A油進行殘留重金屬的去除，使維生素A免受重金屬的影響，制成的微膠囊更穩(wěn)定。殼聚糖是一種無毒無害的物質(zhì)，其分子的氨基和羧基起螯合配位體的作用，因此是高性能的重金屬捕集劑。對于金屬離子的脫除回收率可達(95-100)%。維生素A油經(jīng)過殼聚糖的吸附，未能檢出油中的重金屬。微膠囊制備過程全部在無氧狀態(tài)中進行，所用的純化水經(jīng)過脫氧處理，制備過程不會對維生素A造成破壞，提高維生素A微膠囊外層的阻氧和抗氧化能力。維生素A油的乳化使用在線乳化機進行快速乳化，避免了乳化過程溫度較高、時間較長對維生素A造成的破壞。乳化液的及時冷卻，使維生素A免受溫度的影響，微膠囊化過程得到更好的保護。本發(fā)明的核心在于生產(chǎn)過程對維生素A油進行了去重金屬處理，操作在無氧狀態(tài)下進行，較短的乳化時間，較低的乳化液溫度，有效的保護維生素A不受外界環(huán)境因素的影響，保證維生素A微膠囊產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例來對本發(fā)明進行詳細說明 實施例1 預先對熔油鍋進行無氧狀態(tài)操作，即抽真空，真空度達到-0. 9Mpa以上，關閉真空閥， 補充氮氣至常壓。重復操作三次后打開加料口，微開氮氣，加入維生素A 50KG，天然VE油 25g。關閉加料口，在一次抽真空和用氮氣填補真空。開啟攪拌，加熱至內(nèi)溫55°C。微開氮氣，開啟加料口，加入殼聚糖0.05kg，攪拌45分鐘。趁熱通過碟式過濾器進行過濾，得到維生素A油溶液。將250kg的純化水通過熱力噴霧除氧，加入已除氧的溶解鍋中，接著投入型號為 HI-CAP100的國民淀粉100kg，，配成40%的新烯基琥珀淀粉酯溶液。溶解鍋再一次除氧后， 加熱溶解。溶解溫度50 60°C，攪拌20分鐘。溶解好的維生素A油和新烯基琥珀淀粉酯溶液按1:2的比例進入在線乳化機，乳化后的物料通過冷卻器冷卻至20°C，進入無氧狀態(tài)的中間罐中，隨即進行噴霧干燥。噴霧干燥進風溫度200 240°C，出風溫度90 130°C，得到維生素A微膠囊。微膠囊包埋率為 99. 6%，經(jīng)HPLC檢測，維生素A的含量為51. 6萬國際單位。常溫儲存兩年，含量為50. 3萬國際單位，含量下降2. 5%。實施例2:
預先對熔油鍋進行無氧狀態(tài)操作，即抽真空，真空度達到-0. 9Mpa以上，關閉真空閥， 補充氮氣至常壓。重復操作三次后打開加料口，微開氮氣，加入維生素A 50KG，天然VE油 50g。關閉加料口，再一次抽真空和用氮氣填補真空。開啟攪拌，加熱至內(nèi)溫55°C。微開氮氣，開啟加料口，加入殼聚糖0.02^g，攪拌45分鐘。趁熱通過碟式過濾器進行過濾，得到維生素A油溶液。將330kg的純化水通過熱力噴霧除氧，加入已除氧的溶解鍋中，接著投入型號為 HI-CAP100的國民淀粉150kg，，配成45%的新烯基琥珀淀粉酯溶液。溶解鍋再一次除氧后， 加熱溶解。溶解溫度50 60°C，攪拌20分鐘。溶解好的維生素A油和新烯基琥珀淀粉酯溶液按1:2的比例進入在線乳化機，乳化后的物料通過冷卻器冷卻至25°C，進入無氧狀態(tài)的中間罐中，隨即進行噴霧干燥。噴霧干燥進風溫度200 240°C，出風溫度90 130°C，得到維生素A微膠囊。微膠囊包埋率為 99. 7%，經(jīng)HPLC檢測，維生素A的含量為38. 9萬國際單位。常溫儲存兩年，含量為37. 1萬國際單位，含量下降2. 7%。實施例3:
預先對熔油鍋進行無氧狀態(tài)操作，即抽真空，真空度達到-0. 9Mpa以上，關閉真空閥， 補充氮氣至常壓。重復操作三次后打開加料口，微開氮氣，加入維生素A 50KG，生育酚含量為50%的天然VE油250g。關閉加料口，在一次抽真空和用氮氣填補真空。開啟攪拌，加熱至內(nèi)溫55°C。微開氮氣，開啟加料口，加入殼聚糖0.25kg，攪拌45分鐘。趁熱通過碟式過濾器進行過濾，得到維生素A油溶液。將400kg的純化水通過熱力噴霧除氧，加入已除氧的溶解鍋中，接著投入型號為 HI-CAP100的國民淀粉200kg，，配成50%的新烯基琥珀淀粉酯溶液。溶解鍋再一次除氧后， 加熱溶解。溶解溫度50 60°C，攪拌20分鐘。溶解好的維生素A油和新烯基琥珀淀粉酯溶液按1:2的比例進入在線乳化機，乳化后的物料通過冷卻器冷卻至30°C，進入無氧狀態(tài)的中間罐中，隨即進行噴霧干燥。噴霧干燥進風溫度200 240°C，出風溫度90 130°C，得到維生素A微膠囊。微膠囊包埋率為99. 4%，經(jīng)HPLC檢測，維生素A的含量為31. 2萬國際單位。常溫儲存兩年，含量為30. 3萬國際單位，含量下降2. 9%。本發(fā)明的重點在于，采用殼聚糖對維生素A油進行殘留重金屬的去除，使維生素A 免受重金屬的影響，制成的微膠囊更穩(wěn)定。殼聚糖是一種無毒無害的物質(zhì)，其分子的氨基和羧基起螯合配位體的作用，因此是高性能的重金屬捕集劑。對于金屬離子的脫除回收率可達(95-100)%。維生素A油經(jīng)過殼聚糖的吸附，未能檢出油中的重金屬。微膠囊制備過程全部在無氧狀態(tài)中進行，提高維生素A微膠囊外層的阻氧。所用的純化水經(jīng)過脫氧處理，制備過程不會對維生素A造成破壞，提高維生素A微膠囊外層的阻氧和抗氧化能力。維生素 A油的乳化使用在線乳化機進行快速乳化，避免了乳化過程溫度較高、時間較長對維生素A 造成的破壞。乳化液的及時冷卻，使維生素A免受溫度的影響，微膠囊化過程得到更好的保護。本發(fā)明的核心在于生產(chǎn)過程對維生素A油進行了去重金屬處理，操作在無氧狀態(tài)下進行，較短的乳化時間，較低的乳化液溫度，有效的保護維生素A不受外界環(huán)境因素的影響， 保證維生素A微膠囊產(chǎn)品的穩(wěn)定性。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制， 故凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何細微修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種維生素A微膠囊的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟一、在無氧狀態(tài)下，將維生素A與抗氧化劑按100:(0.05 0.5)的重量比于(50 65) °C下攪拌溶解均勻，配成含抗氧化劑的維生素A油溶液；在該溫度下加入維生素A油重量百分比為(0. 1 0. 5) %的殼聚糖，攪拌45分鐘；二、將上述加有殼聚糖的維生素A油溶液通過壓濾器進行過濾，濾去殼聚糖，得到充分去除重金屬的維生素A油溶液；三、將純化水通過熱力噴霧除氧器充分除氧，然后投入無氧狀態(tài)的溶解鍋中；接著將新烯基琥珀酸淀粉酯投入已加入無氧水的乳化鍋中，加熱溶解，溶解溫度為(50 65) °C，攪拌時間20分鐘，以配成(40 50)%新烯基琥珀酸淀粉酯溶液；四、將去除重金屬后的維生素A油溶液和新烯基琥珀酸淀粉酯溶液送入在線乳化機進行快速乳化，乳化液通過冷卻器冷卻到(20 30) °C，進入無氧狀態(tài)的中間罐中，得到的維生素A乳化液中維生素A油與新烯基琥珀酸淀粉酯的重量比為1: (2 4);五、將上述維生素A乳化液進行熱風噴霧干燥，其中調(diào)整進風溫度為QOO MO)V，出風溫度(90 130) °C，最終經(jīng)熱風噴霧干燥得到維生素A微膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所訴的維生素A微膠囊的制備方法，其特征在于所述的抗氧化劑為天然VE。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所訴的維生素A微膠囊的制備方法，其特征在于所述天然VE含 50%的生育酚。
4.根據(jù)根據(jù)權(quán)利要求1所訴的維生素A微膠囊的制備方法，其特征在于所述的新烯基琥珀酸淀粉酯為型號HI-CAP100的美國國民淀粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的維生素A微膠囊的制備方法，其特征在于所述無氧狀態(tài)是指容器內(nèi)抽真空后填補保護性氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的維生素A微膠囊的制備方法，其特征在于所述保護性氣體為氮氣、二氧化碳或氬氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種更穩(wěn)定的維生素A微膠囊的制備方法，其步驟如下首先在無氧狀態(tài)下，將維生素A與抗氧化劑配成含抗氧化劑的維生素A油溶液，加入殼聚糖攪拌均勻，經(jīng)充分攪拌后，過濾，除去殼聚糖，得到維生素A油溶液；接著將新烯基琥珀酸淀粉酯加入到已通過熱力噴霧除氧器除氧的純化水中，加熱溶解，配成的新烯基琥珀酸淀粉酯溶液與維生素A油溶液按一定比例混合，通過在線乳化機快速乳化，并通過冷卻器瞬間冷卻。乳化液進行熱風噴霧干燥，得到穩(wěn)定的維生素A微膠囊。本發(fā)明所制得的產(chǎn)品貯存期達兩年。
文檔編號A61P3/02GK102198116SQ201110142578
公開日2011年9月28日 申請日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者何德海 申請人:何德海