專利名稱：油包水型乳化組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油包水型乳化組合物，特別涉及實(shí)現(xiàn)高的保濕效果、以及涂布后皮膚的豐潤感和柔軟感提高的油包水型乳化組合物。
背景技術(shù)：
乳化組合物大致分為水包油型(0/W)和油包水型(W/0)，進(jìn)而還存在油包水包油型(0/W/0)、水包油包水型(W/0/W)等復(fù)合型。它們以往在化妝品領(lǐng)域中被靈活用于護(hù)膚用的乳膏、乳液、護(hù)發(fā)用乳膏等中，在藥品領(lǐng)域中被靈活用作經(jīng)皮用乳膏等。其中，由于以油相為外相、水相為內(nèi)相的油包水型乳化組合物可以有效地將油溶性的有效成分，例如潤膚油、油溶性的藥物、紫外線吸收劑等在皮膚上展開，其是適用于皮膚外用劑的劑型，在該方面其比水包油型優(yōu)異。內(nèi)水相成分的量除以全部水相成分與全部油相成分之和得到的內(nèi)水相比對乳化劑的性質(zhì)、進(jìn)而在含有乳化物的化妝品中對使用感有大的影響。具體地說，在靈活用于乳膏等中的油包水型乳化組合物中，若提高內(nèi)水相比，則可以提供清爽的良好的使用感，若內(nèi)水相比低，則形成滋潤的油膩觸感。雖然取決于油相成分、乳化劑的選擇，但是通常的油包水型乳化組合物在提高內(nèi)水相比時(shí)，在60%附近難以保持穩(wěn)定性。這是因?yàn)?，由于?gòu)成內(nèi)水相的乳化粒子的水分子遷移而被其它乳化粒子吸收(奧斯特瓦爾德熟化)導(dǎo)致乳化粒子增大，由于內(nèi)水相比高而乳化粒子之間的碰撞頻率顯著增大導(dǎo)致乳化粒子凝聚等。因此，在超過硬球的最密填充率 (74%)附近的68%的內(nèi)水相比下乳化物難以穩(wěn)定化。此外，由于乳化體系在熱力學(xué)上非平衡，為了使其穩(wěn)定化以可以靈活應(yīng)用于工業(yè)中，對乳化劑的量、內(nèi)水相比、水性成分的種類及其量、油分的種類及其量、其它的穩(wěn)定劑的種類及其量等的使用加以限定。S卩，難以將對于皮膚的保濕效果高的油包水型乳化組合物作為適于提高使用性的高內(nèi)水相比的組合物，且在良好地保持穩(wěn)定性的同時(shí)進(jìn)行提供。另一方面，開發(fā)了通過主要使用單油酸甘油酯作為表面活性劑而內(nèi)水相比高的油包水型乳化組合物(例如參照專利文獻(xiàn)1)。但是，上述乳化物雖然具有涂布中的嬌嫩感、涂布后的保濕效果，但是涂布后難以充分提供豐潤感、柔軟感。此外，開發(fā)了通過使用選自單油酸甘油酯、單異硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯甘油基單異硬脂酸酯中的1種或2種以上的表面活性劑以及固體油分，而具有嬌嫩的使用性和涂布后的保濕效果的油包水型乳化組合物(例如參照專利文獻(xiàn)幻。此外，開發(fā)了通過使用單油酸甘油酯、烷基中具有支鏈的表面活性劑等，而保濕效果和穩(wěn)定性高的油包水型乳化組合物(例如參照專利文獻(xiàn)3)。但是，即使是這些乳化物，涂布后也難以充分地提供豐潤感、柔軟感。進(jìn)一步地，開發(fā)了以填充有反膠束的不連續(xù)反膠束立方液晶作為外相，具有水作為乳化滴的高內(nèi)水相比的液晶包水型乳化組合物(例如參照非專利文獻(xiàn)1)。但是，該方法中，表面活性劑、油的種類及其量顯著受限，缺乏實(shí)用性，此外保存穩(wěn)定性方面也不令人滿現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1 日本特開2007-1538M號公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本特開2008-24630號公報(bào)專利文獻(xiàn)3 日本特開2008-290946號公報(bào)。非專利文獻(xiàn)
非專利文獻(xiàn) 1 栗林 t ,才 > 才寸 4 工 Vol. 1. No. 3，247-254(2001)。

發(fā)明內(nèi)容
上述現(xiàn)有的方法，對為了提高內(nèi)水相比而使用的表面活性劑進(jìn)行了研究，結(jié)果在伴隨有發(fā)粘感的使用性方面存在問題，為了保持高內(nèi)水相比的同時(shí)保持穩(wěn)定性而配合的油分的種類受限，且在形成化妝品時(shí)在品質(zhì)上未必令人滿意，如涂布后的皮膚的豐潤感、柔軟感欠缺等。本發(fā)明是鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的問題而作出的，其目的在于提供油包水型乳化組合物，所述組合物在用作乳化妝底時(shí)，由于可以均一地涂布而化妝附著良好，對皮膚提供嬌嫩效果并具有高內(nèi)水相比，同時(shí)涂布后提供豐潤感、柔軟感、保濕效果，乳化穩(wěn)定性也優(yōu)異。本發(fā)明人為了解決上述問題進(jìn)行深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過含有異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯、使用并混合碳原子數(shù)小的異鏈烷烴，乳化穩(wěn)定性非常良好，用作乳化妝底時(shí)，由于可以均一地涂布而化妝附著良好，進(jìn)而在涂布后得到具有保濕效果、豐潤感、柔軟感的效果等而使用性優(yōu)異，從而完成本發(fā)明。S卩，本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物的特征在于，含有下述成分(A)、(B)、(C)， 而且滿足下述條件(1)、(2)。成分(A)異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯，
(B)水性成分，
(C)含有碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的油性成分，
條件(1)成分(B)的水性成分的質(zhì)量除以成分(B)的水性成分和成分(C)的油性成分的質(zhì)量之和得到的內(nèi)水相比為68%以上，
(2)成分(A)中含有的單異硬脂酸甘油酯和/或單油酸甘油酯的量相對于(A)的總量為85質(zhì)量％以上。此外，上述油包水型乳化組合物優(yōu)選為，通過將成分(B)和成分(A)混合而得到的相平衡狀態(tài)為雙連續(xù)型立方液晶(bicontinuous cubic liquid crystal)和反六方液晶以及水相，或雙連續(xù)型立方液晶、反六方液晶、其它的相以及水相共存的多相狀態(tài)。此外，上述油包水型乳化組合物優(yōu)選進(jìn)一步含有成分(D)四甲基三羥基十六烷。此外，上述油包水型乳化組合物優(yōu)選為，成分(C)中含有的碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的量相對于烴油總量為30質(zhì)量％以上。此外，上述油包水型乳化組合物優(yōu)選為，成分(A)的量相對于組合物總量為0. 1
5. 0質(zhì)量％。此外，上述油包水型乳化組合物優(yōu)選為，作為成分(C)，進(jìn)一步含有固體油分。本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物為含有雜質(zhì)少的異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯、水性成分和含有碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的油性成分的組合物；可以提供用作乳化妝底時(shí)，由于可以均一地涂布而化妝附著良好，進(jìn)而為高內(nèi)水相比，涂布后提供豐潤感、柔軟感，乳化穩(wěn)定性優(yōu)異的油包水型乳化組合物。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物是由(A)異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯 (含有85質(zhì)量％以上的單異硬脂酸甘油酯和/或單油酸甘油酯)、(B)水性成分、(C)含有碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的油性成分構(gòu)成的，內(nèi)水相比為68%以上的組合物。以下對各成分進(jìn)行具體說明。(A)異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯
本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物的特征在于，含有異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯(含有85質(zhì)量％以上的單異硬脂酸甘油酯和/或單油酸甘油酯)作為表面活性劑。其中， 若考慮到香味，則優(yōu)選使用異硬脂酸甘油酯(含有85質(zhì)量％以上的單異硬脂酸甘油酯)。異硬脂酸甘油酯是單異硬脂酸甘油酯的純度高的異硬脂酸甘油酯，可以通過各種公知的合成法來提供。根據(jù)通常的合成法，異硬脂酸甘油酯以單異硬脂酸甘油酯、二異硬脂酸甘油酯、三異硬脂酸甘油酯的混合物方式生成。構(gòu)成本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物的成分(A)含有的單異硬脂酸甘油酯的純度有必要高(85質(zhì)量％以上)。作為單異硬脂酸甘油酯的純化法，通常使用分子蒸餾法，但是不限于此。油酸甘油酯是單油酸甘油酯的純度高的油酸甘油酯，可以通過各種公知的合成法來提供。根據(jù)通常的合成法，油酸甘油酯以單油酸甘油酯、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯的混合物方式生成。構(gòu)成本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物的成分(A)含有的單油酸甘油酯的純度有必要高(85質(zhì)量％以上)。作為單油酸甘油酯的純化法，通常使用分子蒸餾法，但是不限于此。成分(A)中含有的單異硬脂酸甘油酯和/或單油酸甘油酯的量相對于(A)的總量有必要為85質(zhì)量％以上。即，作為成分(A)的雜質(zhì)含有的二異硬脂酸甘油酯、三異硬脂酸甘油酯和/或二油酸甘油酯、三油酸甘油酯相對于成分(A)總量有必要為15質(zhì)量％以下。 單異硬脂酸甘油酯和/或單油酸甘油酯具有作為表面活性劑(乳化劑)的功能，與此相對地，二異硬脂酸甘油酯、三異硬脂酸甘油酯和/或二油酸甘油酯、三油酸甘油酯有作為油分的作用。因此，作為降低單異硬脂酸甘油酯和/或單油酸甘油酯的純度的成分(A)的雜質(zhì)含有的、或作為成分(C)的油性成分配合的油分的一種含有的二異硬脂酸甘油酯、三異硬脂酸甘油酯和/或二油酸甘油酯、三油酸甘油酯相對于成分(A)的總量若超過15質(zhì)量％，則損害乳化物的穩(wěn)定性，用后殘留的清爽感也有可能差。而且，單異硬脂酸甘油酯、單油酸甘油酯的純度可以通過氣相色譜(GC)、凝膠滲透色譜(GPC)、高效液相色譜(HPLC)等通常的方法測定。本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物的成分(A)的配合量相對于組合物總量優(yōu)選為0. 1 5. 0質(zhì)量％，更優(yōu)選為0. 3 3. 0質(zhì)量％，特別優(yōu)選為0. 3 1. 5質(zhì)量％。若成分 (A)的配合量過少，則有可能顯著損害乳化物的穩(wěn)定性，若成分(A)的配合量過多，則用后殘留的清爽感等使用性有可能差。(B)水件成分
成分(B)的水性成分可以在不損害乳化物的穩(wěn)定性的范圍內(nèi)配合通?？梢栽诨瘖y品、 藥品等中使用的成分。作為保濕劑，可以舉出1，3-丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、己二醇、甘油、 二甘油、木糖醇、麥芽糖醇、麥芽糖、D-甘露糖醇等。作為水溶性高分子，可以舉出阿拉伯膠、卡拉膠、果膠、瓊脂、榲梓籽(榲梓)、淀粉、海藻膠(褐藻萃取物)等植物類高分子，葡聚糖、支鏈淀粉等微生物類高分子，膠原、酪蛋白、明膠等動(dòng)物類高分子，羧甲基淀粉、甲基羥丙基淀粉等淀粉類高分子，海藻酸鈉等海藻酸類高分子，羧基乙烯基聚合物(CARB0P0L等)等乙烯基系高分子，聚氧乙烯系高分子， 聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物系高分子，聚丙烯酸鈉、聚丙烯酰胺等丙烯酸系高分子，膨潤土、 硅酸鋁鎂、鋰藻土(Iaponite)等無機(jī)系水溶性高分子等。作為紫外線吸收劑，可以舉出對氨基苯甲酸等苯甲酸類紫外線吸收劑，鄰氨基苯甲酸甲酯等鄰氨基苯甲酸類紫外線吸收劑，水楊酸辛酯、水楊酸苯酯等水楊酸類紫外線吸收劑，對甲氧基肉桂酸異丙酯、對甲氧基肉桂酸辛酯、二對甲氧基肉桂酸單-2-乙基己酸甘油酯等肉桂酸類紫外線吸收劑，2，4- 二羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸等二苯甲酮類紫外線活性劑，尿刊酸，2-(2’_羥基-5’-甲基苯基)苯并三唑，4-叔丁基-4’ -甲氧基苯甲酰基甲烷等。作為金屬離子螯合劑，可以舉出依地酸鈉鹽、偏磷酸鈉、磷酸等。作為抗氧化劑，可以舉出抗壞血酸、α-生育酚、二丁基羥基甲苯、丁基羥基苯甲醚寸。作為藥劑，可以舉出維生素A油、視黃醇、棕櫚酸視黃醇酯、肌醇、鹽酸吡多辛、煙酸苯甲酯、煙酸酰胺、煙酸dl-α -生育酚酯、抗壞血酸磷酸鎂、抗壞血酸2-葡糖苷、維生素D2 (麥角鈣化留醇)、dl- α -生育酚2-L-抗壞血酸磷酸二酯鉀鹽、dl_ α -生育酚、乙酸 dl-α-生育酚酯、泛酸、生物素等維生素類，尿囊素、甘菊環(huán)烴等抗炎劑，熊果苷等美白劑， 氧化鋅、鞣酸等收斂劑，硫，氯化溶菌酶，氯化吡哆醇，Y-阿魏酸萜烯醇酯(Y 'J Ψ y —卟)等。此外，上述藥劑除了以游離的狀態(tài)使用之外，可以形成鹽的藥劑可以以酸或堿的鹽方式使用，此外具有羧酸基的上述藥劑可以以其酯的方式使用。(ο20
成分(C)的油性成分中有必要含有碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴。作為碳原子數(shù)為 20以下的異鏈烷烴，可以舉出異己烷(C6H14)、異辛烷(C8H18)、異十二烷(C12H26)、異十六烷 (C16H34)等。即使配合直鏈狀的鏈烷烴，也得不到本發(fā)明的效果。本發(fā)明中，作為碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴，優(yōu)選含有異十六烷、異十二烷。成分(C)的油性成分除了上述必須成分的碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴之外，在不損害乳化物的穩(wěn)定性的范圍內(nèi)可以使用通?？梢栽诨瘖y品、藥品等中使用的成分。作為液體油分，可以舉出硅油等。作為硅油，可以舉出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基氫化聚硅氧烷等鏈狀硅油，以及八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、 十二甲基環(huán)六硅氧烷等環(huán)狀硅油等。作為極性油分，可以舉出辛酸鯨蠟酯、月桂酸己酯、肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸辛酯、 硬脂酸異鯨蠟酯、異硬脂酸異丙酯、異棕櫚酸辛酯、異硬脂酸異癸酯、琥珀酸2-乙基己酯、 癸二酸二乙酯等酯油等。作為非極性油，可以舉出液體石蠟、角鯊?fù)?”” >)、角鯊烯(7夕7 > >)、 石蠟等烴油等。本發(fā)明的成分(C)中含有的碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的質(zhì)量，相對于烴油總量優(yōu)選為30質(zhì)量％以上，特別優(yōu)選為50質(zhì)量％以上。相對于烴油總量僅配合小于30質(zhì)量％時(shí)，有可能形成用后殘留的清爽感欠缺的組合物。此外，作為成分(C)的油性成分，優(yōu)選進(jìn)一步含有固體油分。作為固體油分，可以舉出可可脂、椰油、馬油、氫化椰油、棕櫚油、牛脂、羊脂、氫化蓖麻油等固體油脂，石蠟(直鏈烴)、微晶蠟(支鏈飽和烴)、地蠟、木蠟、褐煤蠟、費(fèi)-托合成蠟等烴類，蜜蠟、羊毛脂、巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、米糠蠟(米蠟)、鯨蠟、霍霍巴油、糠蠟、褐煤蠟、木棉蠟、楊梅蠟、蟲膠蠟、甘蔗蠟、羊毛脂脂肪酸異丙酯、月桂酸己酯、還原羊毛脂、硬質(zhì)羊毛脂、POE羊毛脂醇醚、 POE羊毛脂醇乙酸酯、POE膽留醇醚、羊毛脂脂肪酸聚乙二醇、POE氫化羊毛脂醇醚等蠟類， 肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、二十二烷酸等高級脂肪酸，鯨蠟醇、硬脂醇、二十二烷醇、肉豆蔻醇、十六醇十八醇混合物等高級醇等。而且，固體油分的配合量相對于組合物總量優(yōu)選為0. 5 3質(zhì)量％，更優(yōu)選為1 2質(zhì)量％。固體油分的配合量小于0. 5質(zhì)量％時(shí)，保濕效果有可能差，若多于3質(zhì)量％則存在涂勻性變差、對穩(wěn)定性帶來影響的情況。(D)四甲基三羥基十六燒
此外，除了上述成分之外，本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物優(yōu)選含有作為非離子性表面活性劑的四甲基三羥基十六烷。作為四甲基三羥基十六烷，可以舉出例如植烷三醇 (DSM = ^-HUi3Vsx “ >社制)等。通過配合四甲基三羥基十六烷，可以進(jìn)一步得到經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性良好的油包水型乳化組合物。本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物的特征在于，內(nèi)水相比為68%以上。若內(nèi)水相比小于68%，則有可能得不到清爽的使用感。進(jìn)一步地在本發(fā)明中，還可以制備80%以上的高內(nèi)水相比的油包水型乳化組合物，也可以具有更清爽的使用感。而且，內(nèi)水相比通過成分 (B)的水性成分的質(zhì)量除以成分(B)的水性成分和成分(C)的油性成分的質(zhì)量之和來計(jì)算。此外，對于本發(fā)明的油包水型乳化組合物，可以制備粘度為2000 15000mPa · s 的低粘度的組合物。使本發(fā)明的油包水型乳化組合物低粘度化時(shí)，優(yōu)選制備成碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的質(zhì)量相對于烴油總量為30質(zhì)量％以上、且油分的配合量相對于組合物總量為15 質(zhì)量％以上。此外，使本發(fā)明的油包水型乳化組合物低粘度化時(shí)，特別優(yōu)選制備成內(nèi)水相比為70 85%、進(jìn)而為75 85%。以往，在油包水型乳化組合物中難以形成低粘度。
若為水包油型乳化，則作為分散質(zhì)的乳化粒子在分散介質(zhì)中接近時(shí)，通過附著在油滴的周圍的非離子性表面活性劑的聚氧乙烯(POE)鏈的熵排斥、離子性表面活性劑的靜電排斥，可以防止凝聚。因此，即使為低粘度，由于凝集所導(dǎo)致的不穩(wěn)定化的可能性小。另一方面，油包水型乳化的情況下，選擇最廣泛應(yīng)用的POE型表面活性劑作為乳化劑時(shí)，作為親水基的POE的疏油性低，因此應(yīng)吸附到界面上的表面活性劑單分散溶解在油相中而被消耗的比率增大，難以實(shí)現(xiàn)有效的油水界面的穩(wěn)定化。因此，在油包水型乳化中，大多通過使構(gòu)成外相的油凝膠化、使水滴不動(dòng)化、降低粒子之間的碰撞頻率來實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定化。即，在油包水型乳化中，認(rèn)為難以兼具低粘度化和穩(wěn)定性。但是，在特定條件下，配合有上述㈧ (C)成分的本發(fā)明的油包水型乳化組合物可以形成低粘度且經(jīng)時(shí)乳化穩(wěn)定性優(yōu)異的組合物。已知立方液晶存在4種結(jié)構(gòu)。存在作為封閉集合體的膠束或反膠束分別在油或水的連續(xù)層中填充到立方晶型中而成的不連續(xù)型立方液晶，或形成脂質(zhì)雙層三維連接而成的曲面，排列為立方晶型的雙連續(xù)結(jié)構(gòu)的雙連續(xù)型立方液晶。雙連續(xù)型立方液晶中也存在使水與油的存在位置反轉(zhuǎn)的反型。本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物優(yōu)選為，通過將成分(B)和成分(A)混合而得到的相平衡狀態(tài)為雙連續(xù)型立方液晶和反六方液晶以及水相，或雙連續(xù)型立方液晶、反六方液晶、其它的相以及水相共存的多相狀態(tài)。形成這種相平衡狀態(tài)的油包水型乳化組合物可以均一地涂布到皮膚上，例如用作乳化妝底時(shí)，可以改善化妝涂勻性。雙連續(xù)型立方液晶是表面活性劑無限締合而成的雙分子膜排列為立方晶型而得到的。其外觀透明、光學(xué)上各向同性，呈現(xiàn)出高粘度的凝膠狀。雙連續(xù)型立方液晶的判別方法中，通過利用外觀進(jìn)行的判定、相平衡圖的制作、電導(dǎo)率測定、利用NMR進(jìn)行的自身擴(kuò)散系數(shù)的測定、小角X射線散射、使用冷凍斷裂法制備的復(fù)型的電子顯微鏡觀察等來確定。作為本發(fā)明中的液晶結(jié)構(gòu)的判別方法，考慮以下的方法。首先，將(A)成分的異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯、(B)成分的水性成分良好地混合后，通過離心分離處理將共存的多個(gè)相分離。使用通常的離心分離裝置時(shí)，有可能需要數(shù)小時(shí) 數(shù)天的處理時(shí)間。若沒有共存的相而為1相的狀態(tài)，則形成整體均一透明的狀態(tài)。含有反型的雙連續(xù)型立方液晶外觀透明、光學(xué)上各向同性，呈現(xiàn)出高粘度的凝膠狀。光學(xué)上各向同性可以由在以90度的相位差組合的2塊起偏振片之間保持樣品、沒有光的透過來進(jìn)行判別。對于外觀透明、光學(xué)上各向同性、高粘度的凝膠狀的相，可以進(jìn)一步通過小角X射線散射來確認(rèn)結(jié)構(gòu)。含有反型的雙連續(xù)型立方液晶的散射圖案在稱為Pn;3m的結(jié)構(gòu)的情況下形成
4 、4 、^、廂、廂、訴的峰比，此外在稱為Ia3d的結(jié)構(gòu)的情況下形成S、、 #、#的峰比。作為替代小角X射線衍射的簡便的方法，如H. Kunieda et al. , J. Oleo Sci. vol. 52, 429-432(2003)所記載，還有使用水溶性和油溶性的色素，由其擴(kuò)散時(shí)間推測結(jié)構(gòu)的方法。本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物可以廣泛地應(yīng)用于以往適用于外部皮毛的化妝品、藥品和準(zhǔn)藥品。可以舉出例如美白用美容液、乳液、乳膏、面膜、粉底、口紅、眼影、眼線、睫毛油、洗面乳、噴霧、摩絲、護(hù)發(fā)素、洗發(fā)劑、皮膚科用軟膏等制品。實(shí)施例
以下舉出實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更具體的說明，但是本發(fā)明絕不被它們所限定。配合量只要不特別說明，則以相對于配合該成分的體系的質(zhì)量％表示。在說明實(shí)施例之前，對本發(fā)明中使用的試驗(yàn)的評價(jià)方法進(jìn)行說明。評價(jià)(1)用后殘留的清爽感
特定的10人組在臉上涂布樣品，對涂布時(shí)的使用感進(jìn)行評價(jià)。 A* 10人組中的9人以上回答用后殘留感清爽。 A 10人組中的7人以上且小于9人回答用后殘留感清爽。 B 10人組中的5人以上且小于7人回答用后殘留感清爽。 C 10人組中的小于5人回答用后殘留感清爽。評價(jià)⑵豐潤感
特定的10人組在臉上涂布樣品，對涂布時(shí)的使用感進(jìn)行評價(jià)。 A 10人組中的8人以上回答豐潤。 B 10人組中的5人以上且小于8人回答豐潤。 C 10人組中的小于5人回答豐潤。評價(jià)(3)柔軟感
特定的10人組在臉上涂布樣品，對涂布時(shí)的使用感進(jìn)行評價(jià)。 A 10人組中的8人以上回答柔軟。 B 10人組中的5人以上且小于8人回答柔軟。 C 10人組中的小于5人回答柔軟。評價(jià)⑷保濕效果
特定的10人組在臉上涂布樣品，對涂布時(shí)的使用感進(jìn)行評價(jià)。 A* 10人組中的9人以上回答有保濕效果。 A 10人組中的7人以上且小于9人回答有保濕效果。 B 10人組中的5人以上且小于7人回答有保濕效果。 C 10人組中的小于5人回答有保濕效果。評價(jià)(5)穩(wěn)定性
將在25°C和40°C下保存1個(gè)月的樣品的硬度和外觀與剛制備后進(jìn)行比較，評價(jià)穩(wěn)定性。
A* 任何保存條件下，硬度的降低都為10%以下，未發(fā)現(xiàn)外觀的變化。 A 任何保存條件下，都未發(fā)現(xiàn)外觀的變化，但是僅在40°C下保存的樣品發(fā)現(xiàn)10%以上的硬度降低。
B* 任何保存條件下，都未發(fā)現(xiàn)外觀的變化，但是發(fā)現(xiàn)10%以上的硬度降低。 B 外觀上稍微發(fā)現(xiàn)水或油的分離。 C :1個(gè)月內(nèi)外觀上發(fā)現(xiàn)水或油的分離。評價(jià)(6)將成分(A)、成分⑶混合時(shí)的相平衡
將成分(A)(表面活性劑)和成分(B)充分混合后，通過離心分離來分離各相。然后， 通過偏振光顯微鏡觀察和小角X射線散射測定來確定相平衡。A 雙連續(xù)型立方液晶和反六方液晶以及水相共存。
B 雙連續(xù)型立方液晶、反六方液晶、其它的相以及水相共存。
C 通過雙連續(xù)型立方液晶和反六方液晶以外的相的組合構(gòu)成(不存在液晶相)。首先，本發(fā)明人改變油性成分的配合量(內(nèi)水相比)，通過下述制備方法制備包含下述表1所示配合組分的樣品。然后，對于評價(jià)項(xiàng)目(1) (6)，利用上述評分基準(zhǔn)對各樣品進(jìn)行評價(jià)。結(jié)果如表1所示。而且，以下所示的油包水型乳化組合物的內(nèi)水相比通過水性成分的質(zhì)量除以水性成分和油性成分的質(zhì)量之和來計(jì)算。制備方法
將成分(A)的異硬脂酸甘油酯或油酸甘油酯(表面活性劑)、成分(C)的油性成分混合，加熱至約40°C進(jìn)行溶解。將成分(B)的水性成分(以及成分(D)的四甲基三羥基十六烷)混合、溶解。比較劇烈地?cái)嚢栌腿苄猿煞值牟糠值耐瑫r(shí)(或加熱的同時(shí))緩慢添加水溶性成分的部分，制備乳化物。根據(jù)情況，共同加熱油溶性成分的部分與水溶性成分的部分， 同時(shí)制備乳化物。在加熱的情況下，將制備的乳化物邊攪拌邊冷卻。
權(quán)利要求
1.油包水型乳化組合物，其特征在于，含有下述成分(A)、(B)、(C)，而且滿足下述條件 (1)> (2),成分(A)異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯，(B)水性成分，(C)含有碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的油性成分，條件(1)成分(B)的水性成分的質(zhì)量除以成分(B)的水性成分和成分(C)的油性成分的質(zhì)量的和而得到的內(nèi)水相比為68%以上，(2)成分(A)中含有的單異硬脂酸甘油酯和/或單油酸甘油酯的量相對于 (A)的總量為85質(zhì)量％以上。
2.如權(quán)利要求1所述的油包水型乳化組合物，其特征在于，通過將成分(B)和成分(A) 混合而得到的相平衡狀態(tài)為雙連續(xù)型立方液晶和反六方液晶以及水相，或雙連續(xù)型立方液晶、反六方液晶、其它的相以及水相共存的多相狀態(tài)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的油包水型乳化組合物，其特征在于，進(jìn)一步含有成分(D)四甲基三羥基十六烷。
4.如權(quán)利要求1 3中任意一項(xiàng)所述的油包水型乳化組合物，其特征在于，成分(C)中含有的碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的量相對于烴油總量為30質(zhì)量％以上。
5.如權(quán)利要求1 4中任意一項(xiàng)所述的油包水型乳化組合物，其特征在于，成分(A)的量相對于組合物總量為0. 1 5. 0質(zhì)量％。
6.如權(quán)利要求1 5中任意一項(xiàng)所述的油包水型乳化組合物，其特征在于，作為成分 (C)，進(jìn)一步含有固體油分。
全文摘要
本發(fā)明提供油包水型乳化組合物，所述組合物在用作乳化妝底時(shí)，由于可以均一地涂布而化妝附著良好，對皮膚提供嬌嫩效果并具有高內(nèi)水相比，同時(shí)涂布后提供豐潤感、柔軟感、保濕效果，乳化穩(wěn)定性也優(yōu)異。本發(fā)明涉及的油包水型乳化組合物的特征在于，含有下述成分(A)、(B)、(C)，進(jìn)而滿足下述條件(1)、(2)，成分(A)異硬脂酸甘油酯和/或油酸甘油酯，(B)水性成分，(C)含有碳原子數(shù)為20以下的異鏈烷烴的油性成分；條件(1)成分(B)的水性成分的質(zhì)量除以成分(B)的水性成分和成分(C)的油性成分的質(zhì)量之和得到的內(nèi)水相比為68%以上，(2)成分(A)中含有的單異硬脂酸甘油酯和/或單油酸甘油酯的量相對于(A)的總量為85質(zhì)量%以上。
文檔編號A61K8/37GK102361626SQ20108001324
公開日2012年2月22日 申請日期2010年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月27日
發(fā)明者伊部絢子, 大村孝之, 渡邊啟 申請人:株式會(huì)社資生堂