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一種中藥材的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法

文檔序號(hào):855998閱讀:687來源:國知局
專利名稱:一種中藥材的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種中藥材的薄層鑒別方法,具體地,涉及一種中藥材的增熒光檢測(cè) 薄層鑒別方法。
背景技術(shù)
目前在國家各類中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,其藥材的薄層鑒別增訂率低,平均約為處 方中藥材總量的30%,無法全方位監(jiān)控制劑質(zhì)量。尤其是提取制劑,藥材的顯微特征已不 附存在,顯微鑒別對(duì)其束手無策,薄層鑒別再尋找不到特征性檢測(cè)信息,就無法控制制劑質(zhì) 量。造成一些不法經(jīng)營者在藥品的生產(chǎn)過程中偷工減料,以劣代優(yōu)、以假充真的情況發(fā)生, 輕者貽誤患者的病情,重者直接危害患者的健康。

發(fā)明內(nèi)容
為拓寬薄層鑒別檢測(cè)途徑,提高中藥成方制劑中的薄層鑒別增訂率,發(fā)明人對(duì)多 種無檢測(cè)信息的中藥材進(jìn)行了增熒光研究,并獲得理想的結(jié)果。本發(fā)明提供了一種中藥材的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法,該方法包含如下步驟
a、分別取供試品藥材和對(duì)照藥材粉末0.01-0. 5克,加甲醇3-10毫升,超聲處理10-15 分鐘,取上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2-4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以展開劑 展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒 光斑點(diǎn)。作為優(yōu)選方案,本發(fā)明薄層鑒別方法種的中藥材優(yōu)選為蟾酥、白術(shù)、連翹、人工牛 黃、烏藥、茵陳、牡丹皮或香附中的一種,增熒光劑優(yōu)選為10%硫酸乙醇溶液或1%三氯化鋁 乙醇溶液。理論上,原本無任何檢測(cè)信息的中藥材,都可以通過本發(fā)明的增熒光的方法進(jìn)行 薄層鑒別,發(fā)明人特別優(yōu)選了幾種藥材的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法,分別如下
1、蟾酥的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法優(yōu)選為
a、分別取蟾酥藥材和蟾酥對(duì)照藥材粉末0.05克,加甲醇3毫升,超聲處理15分鐘,取 上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 4 6 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,蟾酥供試品色譜在與蟾酥對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。2、白術(shù)的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法優(yōu)選為a、分別取白術(shù)藥材和白術(shù)對(duì)照藥材粉末0.5克,加甲醇5毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 8 2 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,白術(shù)供試品色譜在與白術(shù)對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。3、連翹的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法優(yōu)選為
a、分別取連翹藥材和連翹對(duì)照藥材粉末0.4克,加甲醇5毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 10 2 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,連翹供試品色譜在與連翹對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。4、人工牛黃的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法優(yōu)選為
a、分別取人工牛黃藥材和人工牛黃對(duì)照藥材粉末0.15克,加甲醇6毫升,超聲處理10 分鐘,取上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 10 25 2 3的環(huán)己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇為展開劑展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,人工牛黃供試品色譜在與人工牛黃對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。5、烏藥的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法優(yōu)選為
a、分別取烏藥藥材和烏藥對(duì)照藥材粉末0.3克,加甲醇4毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 8 2 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,烏藥供試品色譜在與烏藥對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。6、茵陳的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法優(yōu)選為
a、分別取茵陳藥材和茵陳對(duì)照藥材粉末0.4克,加甲醇8毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 7 3的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,茵陳供試品色譜在與茵陳對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。
7、牡丹皮的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法優(yōu)選為
a、分別取牡丹皮藥材和牡丹皮對(duì)照藥材粉末0.01克,加甲醇10毫升,超聲處理10分 鐘,取上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各3微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 8210.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以1%三氯化鋁乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,牡丹皮供試品色譜在與牡丹皮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯 相同顏色的熒光斑點(diǎn)。8、香附的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法優(yōu)選為
a、分別取香附藥材和香附對(duì)照藥材粉末0.5克,加甲醇4毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 10 2 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視,香附供試品色譜在與香附對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。從8種藥材增熒光前后的薄層色譜圖對(duì)比分析,增熒光之前,不論254nm還是 365nm下,都無清晰的檢測(cè)信息呈現(xiàn),無法對(duì)結(jié)果做出判斷,但增熒光之后,信息量大幅度增 多,靈敏度提高,如烏藥呈現(xiàn)出8 9個(gè)藍(lán)、綠色熒光斑點(diǎn);白術(shù)呈現(xiàn)出5 6個(gè)藍(lán)、綠色熒 光斑點(diǎn);連翹呈現(xiàn)出3個(gè)黃與亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)等,斑點(diǎn)清晰,強(qiáng)度很高,可用于定性甚至定 量研究,詳見實(shí)施例檢測(cè)結(jié)果的各薄層色譜圖??傊?,本發(fā)明增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法具有靈敏、快捷、高效的特點(diǎn),解決了既無 紫外吸收、又無熒光的藥材的鑒別問題,使這些藥材的鑒別能夠高靈敏度、準(zhǔn)確地進(jìn)行,對(duì) 提高中藥材和中藥成方制劑的薄層鑒別增訂率,無疑是一項(xiàng)非常有使用價(jià)值發(fā)明。


圖1蟾酥薄層鑒別圖譜,A為增熒光前254nm紫外燈下檢視照片,B為增熒光前 365nm紫外燈下檢視照片,C為增熒光后365nm紫外燈下檢視照片,斑點(diǎn)從左到右前三個(gè)為 樣品,后三個(gè)為對(duì)照藥材。圖2白術(shù)薄層鑒別圖譜,A為增熒光前254nm紫外燈下檢視照片,B為增熒光前 365nm紫外燈下檢視照片,C為增熒光后365nm紫外燈下檢視照片,斑點(diǎn)從左到右前三個(gè)為 樣品,后三個(gè)為對(duì)照藥材。圖3連翹薄層鑒別圖譜,A為增熒光前254nm紫外燈下檢視照片,B為增熒光前 365nm紫外燈下檢視照片,C為增熒光后365nm紫外燈下檢視照片,斑點(diǎn)從左到右前三個(gè)為 樣品,后三個(gè)為對(duì)照藥材。圖4人工牛黃薄層鑒別圖譜,A為增熒光前254nm紫外燈下檢視照片,B為增熒光 前365nm紫外燈下檢視照片,C為增熒光后365nm紫外燈下檢視照片,斑點(diǎn)從左到右前三個(gè) 為樣品,后兩個(gè)為對(duì)照藥材。
圖5烏藥薄層鑒別圖譜,A為增熒光前254nm紫外燈下檢視照片,B為增熒光前 365nm紫外燈下檢視照片,C為增熒光后365nm紫外燈下檢視照片,斑點(diǎn)從左到右前三個(gè)為 樣品,后兩個(gè)為對(duì)照藥材。圖6茵陳薄層鑒別圖譜,A為增熒光前254nm紫外燈下檢視照片,B為增熒光前 365nm紫外燈下檢視照片,C為增熒光后365nm紫外燈下檢視照片,斑點(diǎn)從左到右前三個(gè)為 樣品,后兩個(gè)為對(duì)照藥材。圖7牡丹皮薄層鑒別圖譜,A為增熒光前254nm紫外燈下檢視照片,B為增熒光前 365nm紫外燈下檢視照片,C為增熒光后365nm紫外燈下檢視照片,斑點(diǎn)從左到右前三個(gè)為 樣品,后兩個(gè)為對(duì)照藥材。圖8香附薄層鑒別圖譜,A為增熒光前254nm紫外燈下檢視照片,B為增熒光前 365nm紫外燈下檢視照片,C為增熒光后365nm紫外燈下檢視照片,斑點(diǎn)從左到右前三個(gè)為 樣品,后兩個(gè)為對(duì)照藥材。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)施例用于舉例說明本發(fā)明方法的具體實(shí)施方式
,但其不能對(duì)本發(fā)明的范圍 構(gòu)成任何限制,為證實(shí)本發(fā)明方法的技術(shù)效果,各實(shí)施例均在以展開劑展開晾干以后,噴增 熒光以前,在254nm和365nm紫外燈下檢視拍照,以作增熒光后色譜圖進(jìn)行比較。實(shí)施例1
蟾酥的增熒光檢測(cè)薄層鑒別
a、分別取蟾酥藥材和蟾酥對(duì)照藥材粉末0.05克,加甲醇3毫升,超聲處理15分鐘,取 上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 4 6 0. 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干,分別在254nm和365nm紫 外燈下檢視拍照;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視拍照;
結(jié)果見圖1,可見增熒光以后蟾酥供試品色譜在與蟾酥對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯4 個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn),而未增熒光的薄層色譜中,在254nm和365nm紫外燈下均未顯示明 顯斑點(diǎn)。實(shí)施例2
白術(shù)的增熒光檢測(cè)薄層鑒別
a、分別取白術(shù)藥材和白術(shù)對(duì)照藥材粉末0.5克,加甲醇5毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 8 2 0. 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干,分別在254nm和365nm紫 外燈下檢視拍照;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視拍照;
結(jié)果見圖2,可見增熒光以后白術(shù)供試品色譜在與蟾酥對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯多個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn),而未增熒光的薄層色譜中,在254nm和365nm紫外燈下均未顯示明
顯斑點(diǎn)。實(shí)施例3
連翹的增熒光檢測(cè)薄層鑒別
a、分別取連翹藥材和連翹對(duì)照藥才分末0.4克,加甲醇5毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 10 2 0. 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干,分別在2Mnm和365nm紫 外燈下檢視拍照;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視拍照;
結(jié)果見圖3,可見增熒光以后連翹供試品色譜在與連翹對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯3 個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn),而未增熒光的薄層色譜中,在254nm和365nm紫外燈下均未顯示明 顯斑點(diǎn)。實(shí)施例4
人工牛黃的增熒光檢測(cè)薄層鑒別
a、分別取人工牛黃藥材和人工牛黃對(duì)照藥材粉末0.15克,加甲醇6毫升,超聲處理10 分鐘,取上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 10 25 2 3的環(huán)己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇為展開劑展開,取出,晾干,分別在254nm和 365nm紫外燈下檢視拍照;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視拍照;
結(jié)果見圖4,可見增熒光以后人工牛黃供試品色譜在與人工牛黃對(duì)照品色譜相應(yīng)的位 置上顯4個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn),而未增熒光的薄層色譜中,在254nm和365nm紫外燈下均 未顯示明顯斑點(diǎn)。實(shí)施例5
烏藥的增熒光檢測(cè)薄層鑒別
a、分別取烏藥藥材和烏藥對(duì)照藥材粉末0.3克,加甲醇4毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 8 2 0. 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干,分別在254nm和365nm紫 外燈下檢視拍照;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視拍照;
結(jié)果見圖5,可見增熒光以后烏藥供試品色譜在與烏藥對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯多 個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn),而未增熒光的薄層色譜中,在254nm和365nm紫外燈下均未顯示明 顯斑點(diǎn)。實(shí)施例6茵陳的增熒光檢測(cè)薄層鑒別
a、分別取茵陳藥材和茵陳對(duì)照藥材粉末0.4克,加甲醇8毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為
73的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑展開,取出,晾干,分別在254nm和365nm紫外燈下檢視 拍照;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視拍照;
結(jié)果見圖5,可見增熒光以后茵陳供試品色譜在與茵陳對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯多 個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn),而未增熒光的薄層色譜中,在254nm和365nm紫外燈下均未顯示明 顯斑點(diǎn)。實(shí)施例7
牡丹皮的增熒光檢測(cè)薄層鑒別
a、分別取牡丹皮藥材和牡丹皮對(duì)照藥材粉末0.01克,加甲醇10毫升,超聲處理10分 鐘,取上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各3微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為
82 1 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸為展開劑展開,取出,晾干,分別在2Mnm和 365nm紫外燈下檢視拍照;
c、薄層板上噴以1%三氯化鋁乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視拍照;
結(jié)果見圖5,可見增熒光以后牡丹皮供試品色譜在與牡丹皮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上 顯1個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn),而未增熒光的薄層色譜中,在254nm和365nm紫外燈下均未顯 示明顯斑點(diǎn)。實(shí)施例8
香附的增熒光檢測(cè)薄層鑒別
a、分別取香附藥材和香附對(duì)照藥材粉末0.5克,加甲醇4毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;
b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 10 2 0. 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干,分別在2Mnm和365nm紫 外燈下檢視拍照;
c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;
d、置365nm紫外燈下檢視拍照;
結(jié)果見圖5,可見增熒光以后香附供試品色譜在與香附對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯多 個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn),而未增熒光的薄層色譜中,在254nm和365nm紫外燈下均未顯示明 顯斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種中藥材的增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取供試品藥材和對(duì)照藥材粉末0.01-0. 5克,加甲醇3-10毫升,超聲處理10-15 分鐘,取上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2-4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以展開劑 展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,供試品色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒 光斑點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于所述中藥材為蟾酥、白術(shù)、連 翹、人工牛黃、烏藥、茵陳、牡丹皮或香附中的一種,所述增熒光劑為10%硫酸乙醇溶液或1%三氯化鋁乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取蟾酥藥材和蟾酥對(duì)照藥材粉末0.05克,加甲醇3毫升,超聲處理15分鐘,取 上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 4 6 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,蟾酥供試品色譜在與蟾酥對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取白術(shù)藥材和白術(shù)對(duì)照藥材粉末0.5克,加甲醇5毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 8 2 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,白術(shù)供試品色譜在與白術(shù)對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取連翹藥材和連翹對(duì)照藥材粉末0.4克,加甲醇5毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 10 2 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,連翹供試品色譜在與連翹對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取人工牛黃藥材和人工牛黃對(duì)照藥材粉末0.15克,加甲醇6毫升,超聲處理10 分鐘,取上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各2微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為環(huán)己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇為展開劑展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,人工牛黃供試品色譜在與人工牛黃對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取烏藥藥材和烏藥對(duì)照藥材粉末0.3克,加甲醇4毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 8 2 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,烏藥供試品色譜在與烏藥對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取茵陳藥材和茵陳對(duì)照藥材粉末0.4克,加甲醇8毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 7 3的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,茵陳供試品色譜在與茵陳對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取牡丹皮藥材和牡丹皮對(duì)照藥材粉末0.01克,加甲醇10毫升,超聲處理10分 鐘,取上清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各3微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 8210.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以1%三氯化鋁乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,牡丹皮供試品色譜在與牡丹皮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯 相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述增熒光薄層鑒別方法,其特征在于該方法包含如下步驟a、分別取香附藥材和香附對(duì)照藥材粉末0.5克,加甲醇4毫升,超聲處理10分鐘,取上 清液作為供試品溶液和對(duì)照品溶液;b、吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4微升,分別點(diǎn)于同一GF254薄層板上,以體積比為 10 2 :0.2的環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開,取出,晾干;c、薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;d、置365nm紫外燈下檢視,香附供試品色譜在與香附對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥材的增熒光檢測(cè)薄層鑒別方法,該方法在普通薄層鑒別的基礎(chǔ)上增加增熒光劑,對(duì)多種無檢測(cè)信息的中藥材進(jìn)行鑒別獲得了理想的結(jié)果,大大拓寬薄層鑒別檢測(cè)途徑,可有效提高中藥成方制劑中的薄層鑒別增訂率。
文檔編號(hào)A61K36/8905GK102085220SQ20101052811
公開日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2010年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者封淑華, 李向軍, 李曉燕, 許紅輝, 韓桂茹 申請(qǐng)人:河北以嶺醫(yī)藥研究院有限公司
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