專利名稱：連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測(cè)方法，尤其是一種連翹敗毒片的質(zhì)量 控制方法。
背景技術(shù)：
連翹敗·I片處方如下
桔梗61.7g白芷61.7g天花粉41.Ig
大黃82.2g浙貝母61.7g紫花地丁61.7g
蒲公英61.7g玄參61.7g連翹82.2g
甘草61.7g桅子61.7g木通61.7g
蟬蛻41.Ig金銀花82.2g防風(fēng)61.7g
白鮮皮61.7g赤芍61.7g黃芩61.7g
制備方法以上十八味，桔梗、白芷、天花粉、大黃.、浙貝母分別粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩
紫花地丁、蒲公英、玄參、連翹、甘草、桅子、木通、蟬蛻、金銀花加水煎煮二次，合并煎液，濾 過(guò)，濾液濃縮至適量。防風(fēng)、白鮮皮、赤芍、黃芩用60%乙醇回流提取三次，第一次3小時(shí)，第 二次2小時(shí)，第三次1小時(shí)，合并上述乙醇提取液，濾過(guò)，濾液濃縮至適量。將水、醇濃縮液 合并，繼續(xù)濃縮成稠膏，加入桔梗等細(xì)粉及輔料，混勻，制成顆粒，干燥；或?qū)⒑喜⒑蟮臐饪s 液噴霧干燥成干膏粉，加入桔梗等細(xì)粉及輔料適量，制成顆粒，干燥。壓制成1000片，或包 薄膜衣，即得，其中素片每片重0. 6g;薄膜衣片每片重0.61g。功能與主治清熱解毒，消 腫止痛，用于瘡癤潰爛，灼熱發(fā)燒，流膿流水，丹毒皰疹，疥癬疼癢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性檢測(cè)藥物成分的 連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測(cè)手段簡(jiǎn)單、檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確的特點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的

一種連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)以桅子苷為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的桅子成分；(2)以黃芩苷為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的黃芩成分；(3)以齊墩果酸、常春藤皂苷元為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的木通成 分；而且，還包括薄層色譜法鑒別連翹成分的步驟。而且，所述采用色譜法鑒別處方中的桅子的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)， 濾液濃縮至近干，加甲醇使溶解，作為供試品溶液；②對(duì)照品溶液的制備取桅子苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作 為對(duì)照品溶液；
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③薄層色譜條件及結(jié)果薄層色譜試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以香 草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上 是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品中是否含有桅子成分。而且，所述采用薄層色譜法鑒別處方中的黃芩的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)， 濾液濃縮至近干，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②對(duì)照品溶液的制備取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成Iml含Img的溶液作為對(duì)照品 溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果薄層色譜試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯 化鐵乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)， 確定供試品中是否含有黃芩成分。而且，所述采用薄層色譜法鑒別處方中的木通的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)， 殘?jiān)蛹状歼m量洗滌，合并濾液與洗液，回收溶劑至干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，用水飽和正 丁醇振搖提取，提取液蒸干，殘?jiān)蛹状?、鹽酸，加熱水解4小時(shí)，水解物加水，用三氯甲烷 振搖提取，提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芙猓鳛楣┰嚻啡芤?；②?duì)照品溶液的制備取齊墩果酸對(duì)照品、常春藤皂苷元對(duì)照品適量，加甲醇制成 每Iml各含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果照薄層色譜試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液2ul，對(duì)照品溶液 10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷丙酮=7 3為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干， 噴以硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng) 的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品中是否含有木通成分。而且，所述薄層色譜法鑒別連翹的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去薄膜衣，研細(xì)，加乙醇，加熱回流1小 時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖际谷芙?，作為供試品溶液；②?duì)照藥材溶液的制備取連翹對(duì)照藥材2g，加水，置水浴中浸漬，濾過(guò)，濾液蒸 干，殘?jiān)右掖际谷芙?，作為?duì)照藥材溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果薄層色譜試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇=6 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以香草醛硫酸 溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上是否顯 相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有連翹成分。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是本發(fā)明在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，增加了木通、桅子、赤芍、黃芩的薄層鑒別方法，并且對(duì)其 中的部分鑒別方法進(jìn)行了部分修訂補(bǔ)充，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制，使藥 品的定性和定量檢測(cè)更加準(zhǔn)確。


圖1為本發(fā)明桅子薄層色譜鑒別的色譜圖，從左至右依次為1.樣品1(批號(hào) 0511140)，2.樣品2 (批號(hào)0512141),3.樣品3 (批號(hào):0601142),4.陰性樣品，5.桅子苷對(duì) 照品(中檢所)；圖2為本發(fā)明黃芩薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1.樣品1(批號(hào) 0511140)，2.樣品2 (批號(hào)0512141),3.樣品3 (批號(hào):0601142),4.黃芩苷對(duì)照品(中檢 所)，5.陰性樣品；圖3為本發(fā)明木通薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1.樣品1(批號(hào) 0511140)，2.樣品2 (批號(hào)0512141),3.樣品3 (批號(hào):0601142),4.齊墩果酸對(duì)照品(中 檢所)，5.常春藤皂苷元對(duì)照品(中檢所)，6.陰性樣品；圖4為本發(fā)明連翹薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1.樣品1(批號(hào) 0511140),2.樣品 1(批號(hào)0511140),3.樣品 2(批號(hào)0512141),4.樣品 3(批號(hào) 0601142),5.連翹對(duì)照藥材(中檢所)，6.陰性樣品。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)采用薄層色譜法，以桅子苷為對(duì)照品，鑒別處方中的桅子。①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品5片，去包衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處 理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②陰性樣品溶液的制備按處方配比，稱取除去桅子外的其他味藥材，按原藥制備 工藝制成樣品后，再按上述供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液；③對(duì)照品溶液的制備取桅子苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作 為對(duì)照品溶液。④薄層色譜條件及結(jié)果照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水= 7:1: 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。 供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無(wú)干擾，結(jié)果 見(jiàn)圖1。(2)采用薄層色譜法，以黃芩苷為對(duì)照品，鑒別處方中的黃芩。①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品5片，去包衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處 理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②陰性樣品溶液的制備按處方配比，稱取除去黃芩外的其他味藥材，按原藥制備 工藝制成樣品后，再按上述供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液；③對(duì)照品溶液的制備取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成Iml含Img的溶液作為對(duì)照品 溶液；④薄層色譜條件及結(jié)果照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7:1: 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)圖2。(3)采用薄層色譜法，以齊墩果酸、常春藤皂苷元為對(duì)照品，鑒別處方中的木通。①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品20片，去包衣，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲 處理30分鐘，濾過(guò)，殘?jiān)蛹状歼m量洗滌，合并濾液與洗液，回收溶劑至干，殘?jiān)铀甀Oml 使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml、鹽 酸anl，加熱水解4小時(shí)，水解物加水10ml，用三氯甲烷振搖提取2次每次20ml，合并提取 液，回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液；②陰性樣品溶液的制備按處方配比，稱取除去木通外的其他味藥材，按原藥制備 工藝制成樣品后，再按上述供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液；③對(duì)照品溶液的制備取齊墩果酸對(duì)照品、常春藤皂苷元對(duì)照品適量，加甲醇制成 每Iml各含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；④薄層色譜條件及結(jié)果照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗(yàn)，吸取上述供試品溶液2ul，對(duì)照品溶液10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷 丙酮=7 3為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯 色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無(wú)干 擾，結(jié)果見(jiàn)圖3。(4)連翹的鑒別本方法在原方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了修訂。①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品10片，去薄膜衣，研細(xì)，加乙醇40ml，加 熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；②陰性樣品溶液的制備按處方配比，稱取除去連翹外的其他味藥材，按原藥制備 工藝制成樣品后，再按上述供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液；③對(duì)照藥材溶液的制備取連翹對(duì)照藥材2g，加水40ml，置水浴中浸漬1小時(shí)，濾 過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；④薄層色譜條件及結(jié)果照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇=6 1 為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜 中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性樣品無(wú)干擾，結(jié)果見(jiàn)下圖4。說(shuō)明由于原局頒標(biāo)準(zhǔn)連翹的薄層鑒別方法采用氯仿甲醇=12 1，為展開(kāi)劑， 置365nm紫外光燈下觀察，雖然樣品中有多個(gè)斑點(diǎn)，但對(duì)照藥材中沒(méi)有相應(yīng)的斑點(diǎn)，改用氯 仿甲醇=6 1為展開(kāi)劑，并以香草醛硫酸溶液顯色后，供試品與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置 上，有相同顏色的斑點(diǎn)。且重現(xiàn)性好，陰性樣品無(wú)干擾，見(jiàn)圖4。
權(quán)利要求
1.一種連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)以桅子苷為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的桅子成分；(2)以黃芩苷為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的黃芩成分；(3)以齊墩果酸、常春藤皂苷元為對(duì)照品，采用薄層色譜法鑒別處方中的木通成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，其特征在于還包括薄層色譜 法鑒別連翹成分的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述采用色譜法 鑒別處方中的桅子的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)，濾液 濃縮至近干，加甲醇使溶解，作為供試品溶液；②對(duì)照品溶液的制備取桅子苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì) 照品溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果薄層色譜試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以香草醛硫 酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯 相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品中是否含有桅子成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述采用薄層色 譜法鑒別處方中的黃芩的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)，濾液 濃縮至近干，加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；②對(duì)照品溶液的制備取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成Iml含Img的溶液作為對(duì)照品溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果薄層色譜試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鐵 乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定 供試品中是否含有黃芩成分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述采用薄層色 譜法鑒別處方中的木通的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)，殘?jiān)?加甲醇適量洗滌，合并濾液與洗液，回收溶劑至干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，用水飽和正丁醇 振搖提取，提取液蒸干，殘?jiān)蛹状?、鹽酸，加熱水解4小時(shí)，水解物加水，用三氯甲烷振搖 提取，提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芙?，作為供試品溶液；②?duì)照品溶液的制備取齊墩果酸對(duì)照品、常春藤皂苷元對(duì)照品適量，加甲醇制成每 Iml各含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果照薄層色譜試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液2ul，對(duì)照品溶液 10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷丙酮=7 3為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干， 噴以硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng) 的位置上是否顯相同顏色的斑點(diǎn)，確定供試品中是否含有木通成分。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法鑒別連翹的方法為①供試品溶液的制備取連翹敗毒片樣品，去薄膜衣，研細(xì)，加乙醇，加熱回流1小時(shí)， 濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖际谷芙?，作為供試品溶液；②?duì)照藥材溶液的制備取連翹對(duì)照藥材2g，加水，置水浴中浸漬，濾過(guò)，濾液蒸干，殘 渣加乙醇使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果薄層色譜試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷甲醇=6 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液， 105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢視供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上是否顯相同 顏色的斑點(diǎn)，確定供試品溶液中是否含有連翹成分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種連翹敗毒片的質(zhì)量控制方法，步驟是采用薄層色譜法，鑒別連翹敗毒片處方中是否含梔子、黃芩、木通成分，并且對(duì)連翹成分的復(fù)查。本發(fā)明在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，增加了木通、梔子、赤芍、黃芩的薄層鑒別方法，并且對(duì)其中的部分鑒別方法進(jìn)行了部分修訂補(bǔ)充，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制，使藥品的定性和定量檢測(cè)更加準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)A61K36/8966GK102139046SQ20101010492
公開(kāi)日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2010年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月3日
發(fā)明者劉新元, 朱曉丹, 谷翠麗, 靳學(xué)海, 高學(xué)謙 申請(qǐng)人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司隆順榕制藥廠