專利名稱：蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì) 量控制方法。
背景技術(shù)：
蒲地藍(lán)消炎片的主要成分和含量如下黃芩(169. 2g)，蒲公英(451. Ig)，苦地丁 (112. Sg)、板藍(lán)根(169. 2g)，制備方法以上四味，黃芩94g粉碎成細(xì)粉，過篩，備用。其余 黃芩用60%乙醇提取；回收乙醇，濃縮至適量，蒲公英、苦地丁加水煎煮二次，合并煎液、濾 過。板藍(lán)根加水煮沸后溫浸二次，濾過，合并濾液，加入上述水煎液，濃縮至適量，與上述乙 醇濃縮液合并，繼續(xù)濃縮成稠膏，加入黃芩粉末及輔料適量，混勻，制成顆粒，干燥；或?qū)⒑?并后的濃縮液噴霧干燥成干膏粉，加入黃芩粉末及輔料適量，混勻，制成顆粒。壓制成1000 片，包糖衣或薄膜衣，即得，糖衣片基片每片重0. 3g，薄膜衣片每片重0.31g。功能與主治清熱解毒，抗炎消腫。用于癤腫、腮腺炎、咽炎、淋巴腺炎，扁桃腺炎寸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性檢測藥物成分的 蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確的特點。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)以苦地丁為對藥材，采用薄層色譜法鑒別蒲地藍(lán)消炎片中的苦地丁成分；
(2)以咖啡酸為對照品，采用薄層色譜法鑒別蒲地藍(lán)消炎片中的蒲公英成分。而且，所述薄層色譜法鑒別苦地丁的方法為①供試品溶液的制備取蒲地藍(lán)消炎片樣品，去包衣，研細(xì)，加酸性乙醇液(用鹽 酸調(diào)無水乙醇至PH值至1-2)，加熱回流，濾過，濾液蒸干，加O.Olmol/Ι的鹽酸溶液，使溶 解，溶液濾過；加入乙醚提取，棄去乙醚液；水層用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值11-12，加 入乙醚提取，乙醚液蒸干，殘渣加三氯甲烷使溶解，即得；②對照藥材溶液的制備取苦地丁對照藥材2g，加入純水，回流提取，濾過，將濾 液蒸干，照供試品溶液制備方法制備，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，得對照藥材溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以 正己烷三氯甲烷甲醇=20 8 1為展開劑；以稀碘化鉍鉀試液為顯色劑，點樣量 4-10 μ 1 ；檢視供試品色譜中在與苦地丁對照藥材色譜相應(yīng)位置上呈相同顏色的斑點，確定 供試品中是否含有苦地丁成分。而且，所述吸附劑硅膠G的處理方法為用0. NaOH溶液浸過取出晾干，105°C 烘干并活化1小時。而且，所述薄層色譜法鑒別蒲公英的方法為
①供試品溶液的制備取蒲地藍(lán)消炎片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，加熱回流，濾 過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，濾過，濾液用醋酸乙酯提取，提取液蒸干，殘渣加甲醇使溶 解，即得。②對照品溶液的制備取咖啡酸對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，即得。③薄層色譜條件及結(jié)果吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，展 開劑為三氯甲烷甲醇甲酸=9 1 0.5;置365nm紫外光燈下顯色檢視；點樣量 4-10 μ 1，檢視供試品色譜中在與咖啡酸對照品色譜相應(yīng)位置呈相同顏色的熒光斑點，確定 供試品中是否含有蒲公英成分。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是本發(fā)明對處方中的對苦地丁的鑒別過程中，因為苦地丁中含有生物堿，游離生物 堿及其鹽類一般都能溶于乙醇，所以本發(fā)明采用酸性乙醇提取，以酸水-堿化-親脂性溶劑 萃取的方法除雜處理，檢測更加準(zhǔn)確；在蒲公英的檢測中，因為蒲公英中含有有機(jī)酸，所以 本發(fā)明用甲醇提取，醋酸乙酯萃取的方法提取有機(jī)酸，以咖啡酸為對照品進(jìn)行鑒別，修改后 鑒別更加準(zhǔn)確，符合現(xiàn)代檢測的標(biāo)準(zhǔn)，有利于藥品質(zhì)量的控制，使藥品的定性和定量檢測更 加準(zhǔn)確。


圖1為本發(fā)明苦地丁薄層色譜鑒別的色譜圖，從左至右依次為1、樣品0504024， 2、樣品0504036，3、樣品0504037，4、苦地丁對照藥材，5、陰性樣品溶液；圖2為本發(fā)明蒲公英薄層色譜鑒別色譜圖，從左至右依次為1、樣品0504024，2、 樣品0504036，3、樣品0504037，4、咖啡酸對照品，5、陰性樣品溶液。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)苦地丁的薄層鑒別原理苦地丁中含有生物堿，游離生物堿及其鹽類一般都能溶于乙醇，本實驗用酸 性乙醇提取，以酸水_堿化_親脂性溶劑萃取的方法除雜處理。①供試品溶液的制備取本品15片，去包衣，研細(xì)，加酸性乙醇液(用鹽酸調(diào)無水 乙醇至PH值至1-2，50ml，加熱回流1. 5小時，濾過，濾液蒸干，加0. Olmol/1的鹽酸溶液 40ml，使溶解，溶液濾過；加入乙醚提取2次，每次40ml，棄去乙醚液；水層用20%氫氧化鈉 水溶液調(diào)PH值11 12，加入乙醚提取2次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷 Iml使溶解，即得；②陰性樣品溶液的制備按照處方和工藝制備不含苦地丁的樣品，取該樣品照供 試品溶液同法制備，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，即得；③對照藥材溶液的制備取苦地丁對照藥材2g，加入46ml純水，回流提取2小時， 濾過，將濾液蒸干，照供試品溶液制備方法制備，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，得對照藥材 溶液；
④薄層色譜條件及結(jié)果吸附劑為硅膠G(用0. NaOH溶液浸過取出晾干， 105°C烘干并活化1小時)；展開劑為正己烷三氯甲烷甲醇=20 8 1 ；以稀碘化鉍 鉀試液為顯色劑；點樣量4 10 μ 1 ；結(jié)果顯示三批供試品(0504024、0504036、0504037)按 上述方法鑒別，供試品色譜中，在與苦地丁對照藥材色譜相應(yīng)位置上呈相同顏色的斑點，且 陰性無干擾，結(jié)果見圖1。(2)蒲公英的薄層鑒別原理蒲公英中含有有機(jī)酸，本實驗用甲醇提取，醋酸乙酯萃取的方法提取有機(jī) 酸，以咖啡酸為對照品進(jìn)行鑒別。①供試品溶液的制備取本品6片，去包衣，研細(xì)，加甲醇40ml，加熱回流30分鐘， 濾過，濾液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，濾過，濾液用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提 取液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，即得。②陰性樣品溶液的制備按照處方和工藝制備不含蒲公英的樣品，照供試品溶液 制備法制備，殘渣加甲醇Iml使溶解，即得。③對照品溶液的制備取咖啡酸對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，即得。④薄層色譜條件及結(jié)果吸附劑為硅膠G ；展開劑為三氯甲烷甲醇甲酸= 9:1: 0.5 ；置365nm紫外光燈下顯色檢視；點樣量4 10 μ 1 ；結(jié)果顯示三批供試品 (0504024,0504036,0504037)按上述方法鑒別。供試品色譜中，在與咖啡酸對照品色譜相應(yīng) 位置呈相同顏色的熒光斑點，結(jié)果見圖2，且陰性樣品無干擾，結(jié)論表明選擇以咖啡酸為對 照品，用薄層色譜法鑒別蒲地藍(lán)消炎片具有專屬性，是可行的。
權(quán)利要求
1.一種蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)以苦地丁為對藥材，采用薄層色譜法鑒別蒲地藍(lán)消炎片中的苦地丁成分；(2)以咖啡酸為對照品，采用薄層色譜法鑒別蒲地藍(lán)消炎片中的蒲公英成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜 法鑒別苦地丁的方法為①供試品溶液的制備取蒲地藍(lán)消炎片樣品，去包衣，研細(xì)，加酸性乙醇液(用鹽酸調(diào) 無水乙醇至PH值至1-2)，加熱回流，濾過，濾液蒸干，加O.Olmol/Ι的鹽酸溶液，使溶解，溶 液濾過；加入乙醚提取，棄去乙醚液；水層用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)pH值11-12，加入乙醚 提取，乙醚液蒸干，殘渣加三氯甲烷使溶解，即得；②對照藥材溶液的制備取苦地丁對照藥材2g，加入純水，回流提取，濾過，將濾液蒸 干，照供試品溶液制備方法制備，殘渣加三氯甲烷Iml使溶解，得對照藥材溶液；③薄層色譜條件及結(jié)果吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正 己烷三氯甲烷甲醇=20 8 1為展開劑；以稀碘化鉍鉀試液為顯色劑，點樣量 4-10 μ 1 ；檢視供試品色譜中在與苦地丁對照藥材色譜相應(yīng)位置上呈相同顏色的斑點，確定 供試品中是否含有苦地丁成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述吸附劑硅 膠G的處理方法為用0. NaOH溶液浸過取出晾干，105°C烘干并活化1小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜 法鑒別蒲公英的方法為①供試品溶液的制備取蒲地藍(lán)消炎片樣品，去包衣，研細(xì)，加甲醇，加熱回流，濾過，濾 液蒸干，殘渣加水使溶解，濾過，濾液用醋酸乙酯提取，提取液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，即 得。②對照品溶液的制備取咖啡酸對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，即得。③薄層色譜條件及結(jié)果吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開劑為 三氯甲烷甲醇甲酸=9 1 0.5;置365nm紫外光燈下顯色檢視；點樣量4-10μ1，檢 視供試品色譜中在與咖啡酸對照品色譜相應(yīng)位置呈相同顏色的熒光斑點，確定供試品中是 否含有蒲公英成分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法，步驟是采用薄層色譜法，鑒別蒲地藍(lán)消炎片處方中是否含苦地丁以及蒲公英成分。本發(fā)明對處方中的對苦地丁的鑒別過程中，因為苦地丁中含有生物堿，游離生物堿及其鹽類一般都能溶于乙醇，所以本發(fā)明采用酸性乙醇提取，以酸水-堿化-親脂性溶劑萃取的方法除雜處理，檢測更加準(zhǔn)確；在蒲公英的檢測中，因為蒲公英中含有有機(jī)酸，所以本發(fā)明用甲醇提取，醋酸乙酯萃取的方法提取有機(jī)酸，以咖啡酸為對照品進(jìn)行鑒別，修改后鑒別更加準(zhǔn)確，符合現(xiàn)代檢測的標(biāo)準(zhǔn)，有利于藥品質(zhì)量的控制，使藥品的定性和定量檢測更加準(zhǔn)確。
文檔編號A61K9/20GK102138978SQ20101010490
公開日2011年8月3日 申請日期2010年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月3日
發(fā)明者劉新元, 朱曉丹, 李 真, 游強(qiáng)蓁, 盛娜 申請人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司隆順榕制藥廠