專利名稱:一種從中草藥中提取有效成份的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種提取中藥有效成分的工藝方法,具體地說是一種先用大孔吸附樹 脂富集中藥有效成份,后用超臨界流體洗脫得到中藥有效成份的工藝方法。
背景技術(shù):
大孔吸附樹脂屬于具有立體結(jié)構(gòu)的多孔性、海綿狀熱固性高分子聚合物,依靠它 和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的范德華力,能選擇性的吸附有機(jī)物分子,是分離中草藥水 溶性成分的一種有效方法。超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體,超臨界流體是介于氣 液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài),這種物質(zhì)只能在其溫度和壓力超過臨界點(diǎn)時(shí)才能 存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近于氣體。因此超臨界流體 是一種十分理想的萃取劑,超臨界萃取方法也是一種比較好的分離方法。但是超臨界萃取 方法在有效成份的選擇性的方面存在缺陷,因此它不適合直接用來分離提取中草藥成份, 通常采用大孔樹脂吸附法。大孔樹脂吸附方法一般處理步驟為大孔吸附樹脂吸附中草藥水 提液,水洗脫后用大量不同梯度的乙醇洗脫,得到不同溶劑的洗脫液達(dá)到分離目的。大孔樹 脂吸附方法的缺點(diǎn)是乙醇溶劑用量很大、洗脫時(shí)間慢而且不能完全洗脫。因此發(fā)明一種能 夠有效提取和分離中藥有效成份的方法非常有益。發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷提供一種從中草藥中提取有效成份的工 藝方法,它具有溶劑用量少,洗脫時(shí)間快及分離完全的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的它包括以下步驟(1)、將中草藥用溶劑進(jìn)行提取得到提取液;(2)、將提取液進(jìn)行濃縮得到濃縮液;(3)、將濃縮液用大孔吸附樹脂富集中藥有效成份;(4)、在超臨界條件下,用超臨界流體與大孔吸附樹脂充分接觸,除去有機(jī)小分子 殘留,在超臨界流體液體狀態(tài)下將其與大孔吸附樹脂分離,液體解除高壓后得到中草藥有 效成份。所述的溶劑為水、乙醇溶液或飽和石灰水。本發(fā)明較好的技術(shù)方案是(1)、以大孔吸附樹脂為吸附劑,吸附濃縮液的有效成份,靜止吸附3 8小時(shí);(2)、用3 5倍樹脂體積的水洗脫除去未被吸附的物質(zhì)分子;(3)、浙干吸附了有效成分的大孔吸附樹脂;(4)、將處理好的大孔吸附樹脂置于超臨界萃取裝置中高壓萃取,脫附壓力選擇 8 20MPa,溫度選擇40 200°C,在超臨界流體液體狀態(tài)下將其與大孔吸附樹脂分離,液體 解除高壓后得到中草藥有效成分。本發(fā)明更好的技術(shù)方案是(1)、大孔吸附樹脂預(yù)處理將準(zhǔn)備吸附提取液的大孔吸附樹脂置于超臨界萃取反應(yīng)釜萃取,萃取壓力選擇lOMPa,萃取溫度選擇50°C,分離壓力選擇3MPa,分離溫度選擇 20°C,選擇占大孔吸附樹脂重量10%的95%乙醇作為夾帶劑,控制二氧化碳流速為20Kg/ h,萃取時(shí)間為lh。以除去大孔吸附樹脂中殘留的苯及其他小分子雜質(zhì);(2)、以大孔吸附樹脂為吸附劑,吸附中草藥水提取物的有效成份,靜止吸附3 8 小時(shí);(3)、用3 5倍樹脂體積的水洗脫除去未被吸附的物質(zhì)分子;(4)、浙干吸附了有效成分的大孔吸附樹脂;(5)、將處理好的大孔吸附樹脂置于超臨界萃取裝置中,進(jìn)行高壓萃取脫附,萃取 壓力選擇8 30MPa,萃取溫度選擇35 65 °C,分離壓力選擇3 12MPa,分離溫度選擇 20 60°C,選擇占原料重量10 25%的95%乙醇作為夾帶劑,控制二氧化碳流速為20Kg/ h 60Kg/h,萃取時(shí)間為1 4h。在超臨界流體液體狀態(tài)下對(duì)大孔吸附樹脂中吸附的有效 物質(zhì)進(jìn)行萃取分離。本發(fā)明尤其適合葛根、山楂、黃芩或柚皮等中草藥的有效成份的提取和分離。本發(fā)明巧妙地結(jié)合了大孔吸附樹脂技術(shù)及超臨界流體萃取技術(shù),達(dá)到了中草藥有 效成份的簡(jiǎn)單分離和獲取。本發(fā)明的有益效果是(一)、本發(fā)明有效地能解決大孔吸附樹 脂有機(jī)小分子殘留,其中苯含量降至Ippm以下;(二)洗脫溶劑用量少,傳統(tǒng)洗脫需大量的 乙醇洗脫,洗脫后需大量的能量及高溫進(jìn)行濃縮等后處理;(三)、低溫處理且易于分離,超 臨界萃取需要溫度低,后續(xù)分離簡(jiǎn)單(降壓即可分離);(四)、脫附完全,超臨界萃取比較 徹底,解決了傳統(tǒng)萃取有少量物質(zhì)無法洗脫的難題。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例1 葛根提取物中葛根素的提取稱取葛根300g,加入900g 70 %的酒精提取,將溶液濃縮至300g以下,加入500g 樹脂中,靜止吸附3h,用1500g水洗脫,浙干大孔吸附樹脂。將處理好的大孔吸附樹脂置于 超臨界萃取釜中進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取,萃取壓力選擇8MPa,萃取溫度溫度選擇40°C, 分離壓力選擇8MPa,分離溫度選擇30°C,選擇占原料重量10%的95%乙醇作為夾帶劑,控 制二氧化碳流速為30Kg/h,萃取時(shí)間為lh。除去溶劑后萃取物中葛根素的含量達(dá)到67%。實(shí)施例2 山楂中總黃酮的提取稱取山楂200g,加入800g水提取,將溶液濃縮至400g左右,加入600g樹脂中,靜 止吸附4h,用2400g水洗脫,浙干大孔吸附樹脂。將處理好的大孔吸附樹脂置于超臨界萃取 釜中進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取。萃取壓力選擇12MPa,萃取溫度溫度選擇45°C,分離壓力選 擇8MPa,分離溫度選擇40°C,選擇占大孔吸附樹脂重量15%的95%乙醇作為夾帶劑,控制 二氧化碳流速為20Kg/h,萃取時(shí)間為1. 5h。萃取物中總黃酮的含量達(dá)到72%。實(shí)施例3 黃芩中黃芩苷的提取稱取黃芩200g,加入1600g 60%的酒精提取,將溶液濃縮至300g以下,加入500g 樹脂中,靜止吸附6h,用2500g水洗脫,浙干大孔吸附樹脂。將處理好的大孔吸附樹脂置于 超臨界萃取釜中進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取。萃取壓力選擇20MPa,萃取溫度溫度選擇50°C, 分離壓力選擇9MPa,分離溫度選擇45°C,選擇占大孔吸附樹脂重量20%的95%乙醇作為夾帶劑,控制二氧化碳流速為50Kg/h,萃取時(shí)間為3h。萃取物中黃芩苷的含量達(dá)到52%。實(shí)施例4 柚皮中橙皮苷的提取稱取柚皮200g,加入1600g飽和石灰水提取,將溶液濃縮至400g以下,調(diào)節(jié)pH值 到4.5上柱,加入60(^樹脂中,靜止吸附81!,用3000g水洗脫,浙干大孔吸附樹脂。將處理 好的大孔吸附樹脂置于超臨界萃取釜中進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取。萃取壓力選擇30MPa, 萃取溫度溫度選擇65°C,分離壓力選擇12MPa,分離溫度選擇60°C,選擇占原料重量25%的 95%乙醇作為夾帶劑,控制二氧化碳流速為60Kg/h,萃取時(shí)間為4h。萃取物中橙皮苷的含 量達(dá)到72%。
權(quán)利要求
一種從中草藥中提取有效成份的工藝方法,它包括以下步驟(1)、將中草藥用溶劑進(jìn)行提取得到提取液;(2)、將提取液進(jìn)行濃縮得到濃縮液;(3)、將濃縮液用大孔吸附樹脂富集中藥有效成份;(4)、在超臨界條件下,用超臨界流體與大孔吸附樹脂充分接觸,除去有機(jī)小分子殘留,在超臨界流體液體狀態(tài)下將其與大孔吸附樹脂分離,液體解除高壓后得到中草藥有效成份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從中草藥中提取有效成份的工藝方法,它包括以下步驟(1)、以大孔吸附樹脂為吸附劑,吸附濃縮液的有效成份,靜止吸附3 8小時(shí);(2)、用3 5倍樹脂體積的水洗脫除去未被吸附的物質(zhì)分子;(3)、浙干吸附了有效成分的大孔吸附樹脂;(4)、將處理好的大孔吸附樹脂置于超臨界萃取裝置中高壓萃取,分離壓力選擇8 20MPa,溫度選擇40 200°C,在超臨界流體液體狀態(tài)下將其與大孔吸附樹脂分離,液體解 除高壓后得到中草藥有效成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從中草藥中提取有效成份的工藝方法,其中所述的 中草藥為葛根、山楂、黃芩或柚皮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從中草藥中提取有效成份的工藝方法,它包括以下步驟(1)將中草藥用溶劑進(jìn)行提取得到提取液;(2)將提取液進(jìn)行濃縮得到濃縮液;(3)將濃縮液用大孔吸附樹脂富集中藥有效成份;(4)在超臨界條件下,用超臨界流體與大孔吸附樹脂充分接觸,除去有機(jī)小分子殘留,在超臨界流體液體狀態(tài)下將其與大孔吸附樹脂分離,液體解除高壓后得到中草藥有效成份。它具有溶劑用量少,洗脫時(shí)間快及洗脫完全等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/48GK101869581SQ20091006178
公開日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2009年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月24日
發(fā)明者喻世濤, 張敦鐵, 王萍 申請(qǐng)人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司;武漢市黃鶴樓科技園有限公司