專利名稱：一種葉黃素微囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葉黃素微囊的制備方法，尤其是一種從萬壽菊花中提取葉黃素并制備其微囊的方法。
背景技術(shù)：
葉黃素(lutein)屬類胡蘿卜素，廣泛存在于萬壽菊、玉米、巻心菜、菠菜、萵苣、綠豆、油菜等農(nóng) 作物中，是一種天然色素，其色澤鮮艷，著色力強，抗氧化性好，安全無毒害，具有豐富的營養(yǎng)價值。被 廣泛應(yīng)用于食品、保健品、化妝品、醫(yī)藥、煙草和動禽類飼料等多個領(lǐng)域。
據(jù)生理學(xué)研究表明，葉黃素可預(yù)防老年性眼球視網(wǎng)膜黃斑退化(AMD)引起的視力下降與失明，對老年 人尤為有益。如能在食物中及時補充葉黃素，即能延緩對眼睛退化性疾病的發(fā)生。
葉黃素性質(zhì)不穩(wěn)定，在自然狀態(tài)下極易分解，因此國際上一般采用制成微囊的方式將其與空氣隔絕。
現(xiàn)有技術(shù)中，提取葉黃素主要采用皂化和提取分開的方法，工藝煩瑣，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品純度低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡便、生產(chǎn)成本低、質(zhì)量穩(wěn)定的葉黃素微囊的制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案-
取萬壽菊花，加入0.5-3倍量的水和0.005-0. l倍暈的纖維素酶，30-6(TC條件下發(fā)酵10-30小時，加入 2-30倍量乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至堿性，加熱冋流，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥液 加入大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，30-90%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水適量， 冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、粉碎，過100目篩，加入變性淀粉、明膠、水制成混懸液,膠體磨碾 磨，噴霧干燥即得。
發(fā)酵工藝的條件如下取萬壽菊花，加入1倍量的水和0.01倍量的纖維素酶，5(TC條件下發(fā)酵20小時.
回流用乙醇的濃度為90%,用量為20倍量。
回流前用NaOH調(diào)節(jié)pH至13。
大孔吸附樹脂的型號為H-1020 、 X-5 、 AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401、 DM-301中的一種。
洗脫用乙醇的濃度為70%。
結(jié)晶用正己垸-甲醇-水的比例為正己烷甲醇:水=2:1:0.5。 混懸液的比例為葉黃素:變性淀粉明膠:水=5:3:2:3。
采用上述技術(shù)方案制備葉黃素微囊，操作簡便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式
實施例1
取萬壽菊花10Kg，加入0. 5倍量的水和0. 005倍量的纖維素酶，60'C條件下發(fā)酵30小時，加入2倍 量90%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至14,加熱回流4小時，趁熱過濾，用HC1調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇， 藥液加入X-5型大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，90%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水(2:1:0.5)適量，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥、粉碎，過100目篩，即得葉黃素細粉， 按葉黃素:變性淀粉明膠:水=5:3:2:3的比例制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得葉黃素微囊76. 3g， 經(jīng)HPLC檢測，其含量為31.3%。實施例2
取萬壽菊花10Kg，加入3倍量的水和0. 1倍量的纖維素酶，30'C條件下發(fā)酵10小時，加入30倍量 90%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至lO，加熱回流4小時，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥 液加入H-1020型大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，30%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水(2:1:0.5)適量，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥、粉碎，過100目篩，即得葉黃素細粉， 按葉黃素:變性淀粉明膠:水=5:3:2:3的比例制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得葉黃素微囊81. 6g， 經(jīng)HPLC檢測，其含量為42.51
實施例3
取萬壽菊花10Kg，加入1倍量的水和0. 01倍量的纖維素酶，5(TC條件下發(fā)酵20小時，加入20倍量 90%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至13，加熱回流4小時，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥 液加入AB-8型大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水
(2:1:0.5)適量，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、千燥、粉碎，過100目篩，即得葉黃素細粉， 按葉黃素:變性淀粉:明膠:水=5:3:2:3的比例制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得葉黃素微囊79. 8g， 經(jīng)HPLC檢測，其含量為44. 2%。
實施例4
取萬壽菊花10Kg，加入1倍量的水和0.01倍量的纖維素酶，5(TC條件下發(fā)酵20小時，加入20倍量 90%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至13，加熱回流4小時，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥 液加入H-103型大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水(2:1:0.5)適量，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥、粉碎，過100目篩，即得葉黃素細粉， 按葉黃素:變性淀粉明膠:水=5:3:2:3的比例制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得葉黃素微囊71. 2g， 經(jīng)HPLC檢測，其含量為40. 1%。
實施例5
取萬壽菊花10Kg，加入1倍量的水和0. 01倍量的纖維素酶，5(TC條件下發(fā)酵20小時，加入20倍量 90%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至13，加熱回流4小時，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥 液加入D-101型大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水(2:1:0.5)適暈，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥、粉碎，過100目篩，即得葉黃素細粉， 按葉黃素:變性淀粉明膠:水=5:3:2:3的比例制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得葉黃素微囊77. 7g， 經(jīng)HPLC檢測，其含量為41. 5%。
實施例6
取萬壽菊花10Kg，加入1倍量的水和0.01倍量的纖維素酶，5(TC條件下發(fā)酵20小時，加入20倍量 90%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至13，加熱回流4小時，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥 液加入M-201型大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水(2:1:0.5)適暈，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥、粉碎，過100目篩，即得葉黃素細粉， 按葉黃素:變性淀粉明膠:水=5:3:2:3的比例制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得葉黃素微囊73. 3g， 經(jīng)HPLC檢測，其含量為40. 1%。
實施例7
4取萬壽菊花10Kg,加入1倍量的水和0. 01倍量的纖維素酶，5(TC條件下發(fā)酵20小吋，加入20倍景 90%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至13，加熱回流4小時，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥 液加入DS-401型大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水(2:1:0.5)適量，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥、粉碎，過100目篩，即得葉黃素細粉， 按葉黃素:變性淀粉明膠:7乂=5:3:2:3的比例制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧千燥即得葉黃素微囊74. 7g， 經(jīng)HPLC檢測，其含量為42.23%。
實施例8
取萬壽菊花10Kg,加入1倍量的水和0. 01倍量的纖維素酶，5(TC條件下發(fā)酵20小時，加入20倍量 90%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至13，加熱回流4小時，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓冋收乙醇，藥 液加入DM-301型大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水(2:i:0.5)適量，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥、粉碎，過100目篩，即得葉黃素細粉， 按葉黃素:變性淀粉明膠:水=5:3:2:3的比例制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得葉黃素微囊74. 8g， 經(jīng)HPLC檢測，其含暈為43.5%。
權(quán)利要求
1、一種葉黃素微囊的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取萬壽菊花，加入0.5-3倍量的水和0.005-0.1倍量的纖維素酶，30-60℃條件下發(fā)酵10-30小時，加入2-30倍量乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至堿性，加熱回流，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥液加入大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，30-90％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水適量，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，粉碎，過100目篩，加入變性淀粉、明膠、水制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種葉黃素微囊的制備方法，其特征在于所述的發(fā)酵工藝的條件如下取萬 壽菊花，加入1倍量的水和0.01倍量的纖維素酶，50'C條件下發(fā)酵20小時.
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種葉黃素微囊的制備方法，其特征在于所述的回流用乙醇的濃度為90%， 用量為20倍量。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種葉黃素微囊的制備方法，其特征在f所述的堿性為pH43。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種葉黃素微囊的制備方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂的型號為 H-1020 、 X-5 、 AB-8 、 H-103 、 D-lOl 、 DA-201 、 DS-401、 DM-301中的一種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種葉黃素微囊的制備方法，其特征在于所述的洗脫用乙醇的濃度為70%。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種葉黃素微囊的制備方法，其特征在于所述的正己垸-甲醇-水的比例為 正己烷甲醇:水=2:1:0.5。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種葉黃素微囊的制備方法，其特征在于所述的混懸液的比例為葉黃素:變 性淀粉:明膠:水=5:3:2:3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、成本低、純度高的葉黃素微囊的制備方法，工藝步驟為取萬壽菊花，加入0.5-3倍量的水和0.005-0.1倍量的纖維素酶，30-60℃條件下發(fā)酵10-30小時，加入2-30倍量乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至堿性，加熱回流，趁熱過濾，用HCl調(diào)節(jié)pH至中性，減壓回收乙醇，藥液加入大孔吸附樹脂柱上，水洗脫除雜，30-90％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入正己烷-甲醇-水適量，冷藏，使結(jié)晶完全，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，粉碎，過100目篩，加入變性淀粉、明膠、水制成混懸液，膠體磨碾磨，噴霧干燥即得。采用本發(fā)明制備葉黃素微囊，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號A61K31/045GK101548962SQ20091002655
公開日2009年10月7日 申請日期2009年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月12日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 范淦彬 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司