專利名稱：從山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法
從山竹果皮中提取ot -倒捻子素的方法
駄領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種從植物中提取多酚類化合物的方法，尤紫步及一種從山竹果皮中提 取ot-倒捻子素的方法。
山竹(Garcinia mangostana L.)又稱山竹子、莽吉柿、鳳果，是藤黃禾WGuttiferae)藤黃 屬(Garcinia)常綠喬木山竹的果實。山竹果皮中因含有a-倒捻子素，常韋細來治療月繊、 腹瀉、痢疾、感染性創(chuàng)傷、{ 、慢性潰瘍、白帶、淋病等疾病。近年來，山竹果皮中 的ot-倒捻子素(a-mangostin)成為人們的研究熱點，a-倒捻子素的提取方法有水提取、 醇提取，大孔吸附樹脂分離總。
2006年9月20號公告的中國專利200610016501.4公開了一種"山竹果皮提取物及 其提取方法以及藥物用途"，該方法將山竹果皮粉碎后僅用30%>95%乙醇提取，回收乙 醇而得到ot-倒捻子素，提取工藝粗糙，雜質(zhì)殘留較多，收率低，對原料造淑及大的浪費， 提取物質(zhì)不明確。
2007年9月5號公告的中國專利200710090207.2公開了"一種山竹提取物及其制備方法 及其應(yīng)用"該方法以山竹為原料，收^^低，僅為50%的a-倒捻子素。經(jīng)7j^低碳醇 提取、大孔吸附樹脂層析，生產(chǎn)工藝錢，操作時間長，妒效率低，i^"法沒有對a-倒捻子織一步的分離，得到的僅僅是a -倒捻子素的禾,品，

發(fā)明內(nèi)容
木發(fā)明的目的在于跑共一種從山竹果皮中提取a-倒捻子素的方法，其解決了背景技 術(shù)中工藝復(fù)雜、操作時間長、收率低的問題。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種從山竹果皮中提取CX-倒捻子素的方法，其實現(xiàn)步驟包括 (I)提恥
(i) 取山竹全果或果皮，清洗，破碎；
(ii) 加入3 10倍體積量的有機翻U，提取1 3次，？鵬為0。O9(TC，每次提
取時間為1 2小時；(iii)將每次提取液離心，過濾，收恥(II ) 將JJ^每次的提取液合并，MEMI，得鄉(xiāng)液；
(III) 萃取
(i) 向濃縮液中加入5倍4禍只量的 (試劑氯仿或乙酸乙酉驢行 ，次數(shù)為1 3
次，得莉又液；
(ii) 萃取液M至原術(shù)只的1/20;
(iii) 后的萃取液與鄉(xiāng)交按體積比1: 2混合均勻，真空千激尋樣品；
(IV) 硅膠據(jù)析
(i )將±^樣品與石 按質(zhì)量比1: 10^30裝柱；
(ii )用混^i式劑進份先脫，分段收集有效成分，得M瓶
(V) 粗結(jié)晶
(i)將i5tB兌液M至原體積的i/KM/i00，放置結(jié)晶2(K30小時；(是否和時間
有關(guān))
(ii )將結(jié)晶液皿離心tHJl濾，得到一次粗結(jié)晶；
(VI) 重結(jié)晶
(i )將上述一次粗結(jié)晶加入1~5倍^f只量的有機激腿行熱溶；
(ii )熱溶完畢后，方 ，降M室溫，進行重結(jié)晶，結(jié)晶時間為10 20小時;
得
(iii)將重結(jié)晶液過濾，離心，真空千燥，得98。/。的a-倒捻子素。上述步驟(I )中有機激採用低碳醇、丙酮或者乙酸乙酯為宜。戰(zhàn)步驟(II )中^t鵬是60。C 80。C ，壓力為0.06MPa ~0.08MPa。Ji^步驟(III)中萃取試劑OT乙酸乙酯最佳。
戰(zhàn)步驟(iv)混^i式劑由兩種試劑混^f時導(dǎo)，戶;f^混^i式劑是將第一組試劑中正雌、石油醚、正己烷或氯仿，與第二組試劑中乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇，按#^只
比1 80: 1，混飾勝。
戰(zhàn)步驟(IV)中混^i式劑為氯仿和丙酮，按體積比20: l混^幬。
上述步驟(IV)中采用120目的硅膠，120目的硅膠與步驟(III)所得樣品按質(zhì)量比20: l裝柱。
戰(zhàn)步驟(VI)的有機輸l偽65%的乙醇或者甲醇。本發(fā)明具有以下優(yōu)點
l工藝簡單。^頓鄉(xiāng)効提析，層Uf^程簡單易操作。
2揚作時間短。砌効提析后，進行分離時所用的混^i式劑比例適當，纟劃兌時間短。
3.成本低。提M:程中4頓的試劑簡單，易得到，使得赫斷氐。
4收率高。X^5fcl兌^3l濾后重結(jié)晶，進一步分離提取(X-倒捻子素，提高了收率。


圖1為實施例1的檢測圖譜。
圖2為實施例1檢測結(jié)果列表。圖3為實施例2的檢測圖譜。圖4為實施例2檢測結(jié)果列表。具體實船式
本發(fā)明的實現(xiàn)工藝如下
(I) 提恥
(i) 取山竹全果或果皮，清洗，破碎；
(ii) 加入3 10倍^^只量的有機激U，諸如低碳醇、丙酮赫乙酸乙酯，提取1~3次，溫度為(TC^9(TC，每次提取時間為1~2小時；
(iii) 將每次提取液離心，過濾，收取；
(II) 鄉(xiāng)將—M每次的提取液合并，MM鄉(xiāng)，繊》鵬為6(TC 80。C，壓力為0.06MPa^).08MPa，得^M液；
(III) 萃取
(i)向濃縮液中加入5倍#%口、量的魏試劑氯仿或乙酸乙酉驢行萃取，次數(shù)為1~3次，萃取試齊陬乙酸乙酯最佳，得魏液；(ii )萃取液WI至原^f只的1/20;
(iii);繊后的萃取液與^^按^f只比l: 2混合均勻，真空千Mf尋樣品；
(IV) 硅膠據(jù)析
(i )將i^樣品與石掛交按質(zhì)量比1: 1(^30裝柱；
(ii)用混誠劑進份先脫，分段收集有效成分，得洗脫液；
戶脫步驟(iv)混^i式劑由兩種試劑混^幌，戶;f^混^i式劑是將第一組試劑中
的正雌、石油醚、正己烷或氯仿，與第二組試劑中乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇，按體積比1 80: 1，混餚幌。
(V) 粗結(jié)晶
(i )將^I兌液M至原體積的1/104/100，放置結(jié)晶小時；
(ii)將結(jié)晶液iiii離心豐;ui濾，得到一次粗結(jié)晶；
(VI) 重結(jié)晶
(i) 將上述一次粗結(jié)晶加入1~5倍4科只量的有機M腿行熱溶；
(ii) 熱溶完畢后，放置，隙超室溫，進行重結(jié)晶，結(jié)晶時間為10 20小時;
得
(iii) 將重結(jié)晶^31濾，離心，真空千燥，得98。/。的a-倒捻子素。 實施例h
取山竹果皮100kg清洗、粉碎，加入5倍量#|只的50%乙醇，在9(TC下提取3次， 每次2小時，并分別收取第一、二三次提取料液，將每次提取液M離心機離心，過 濾，合并，在離為6(TC，壓力為0.06MPa的劍牛下，鵬鄉(xiāng)至無醇味，得到M 液，力口入5倍量4禍只的乙酸乙酯將l喻^W3次，合并魏液，鄉(xiāng)至原#^只的1/20， 加入2倍體浙量的趟效半樣，得到拌樣品，將拌樣品與120目的硅膠按質(zhì)量比1: 10裝 柱，用氯仿和乙酸乙酯按j禍只比20: l混合后洗脫除雜，再按#|只比10: l混合后淵兌 有效成分，并用薄層卿宗，收集有效成分的 5^兌液。將淵兌液 至原1禍只的1/30，放 置結(jié)晶20小時，Mil離心lHJi濾，收集1次粗結(jié)晶，用2倍量95%乙醇熱溶1次粗結(jié) 晶，放置結(jié)晶24小時，過濾，離心，真空千犬對導(dǎo)到賴為98.45。/。的a-倒捻子素3.74kg， 參見圖l及表l。
實施例2:
取山竹果皮100kg清洗、粉碎，加入4倍量#^只的75%乙醇，在80。C下提取2次， 每次2小時，分別收取第一、二三 ^il取料液，將每次提取Mil離心機離心，過濾， 合并，在鵬為60。C，壓力為0.06MPa的^[牛下，Mffi、鄉(xiāng)至無醇味，得到鄉(xiāng)液， 加入5倍量j禍只的乙酸乙酯糊鄉(xiāng)^W3次，合并萃取液，；繊至比重原^l只的1/20， 力口入2倍體積量的鄉(xiāng)交，得到S^羊品，^^樣品與120目的M按質(zhì)量比1: IO裝柱， 用氯仿和丙酮按體積比40: l混合后洗脫除雜，再按體積比20: 1混合后 有效成分， 并用薄層卿宗，收集有效成分的洗脫液。.將洗脫液泉縮至原j禍只的1/40，放置結(jié)晶20 小時，艦離心lOii濾，收集l次粗結(jié)晶，用3倍量80%乙醇熱溶1次粗結(jié)晶，力燈結(jié)晶24小時，過濾，離心，真空千大斜導(dǎo)到含量為99.37。/。的a-倒捻子素3.92kg。參見圖2 及表2。
圖1為實施例1的檢測結(jié)果圖譜，表1為實施例1的檢測結(jié)果列表。圖2為實施例 2的檢測結(jié)果圖譜，表2為實施例2的檢測結(jié)果列表，檢測方法為夕卜標法，檢測剝牛如 下
儀器waters 515 壓力1800psi
檢測器waters 2487 '流速lml/min;
流動相8(F。甲醇-0.1%磷酸 檢測波長280nm。
權(quán)利要求
1.一種從山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法，其實現(xiàn)步驟包括(I)提取(i)取山竹全果或果皮，清洗，破碎；(ii)加入3～10倍體積量的有機溶劑，提取1～3次，溫度為0℃～90℃，每次提取時間為1～2小時；(iii)將每次提取液離心，過濾，收取；(II)濃縮將上述每次的提取液合并，減壓濃縮，得濃縮液；(III)萃取(i)向濃縮液中加入5倍體積量的萃取試劑氯仿或乙酸乙酯進行萃取，次數(shù)為1～3次，得萃取液；(ii)萃取液濃縮至原體積的1/20；(iii)濃縮后的萃取液與硅膠按體積比1∶2混合均勻，真空干燥得樣品；(IV)硅膠柱層析(i)將上述樣品與硅膠按質(zhì)量比1∶10～30裝柱；(ii)用混合試劑進行洗脫，分段收集有效成分，得洗脫液；(V)粗結(jié)晶(i)將洗脫液濃縮至原體積的1/10～1/100，放置結(jié)晶20～30小時；(ii)將結(jié)晶液通過離心機過濾，得到一次粗結(jié)晶；(VI)重結(jié)晶(i)將上述一次粗結(jié)晶加入1～5倍體積量的有機溶劑進行熱溶；(ii)熱溶完畢后，放置，降溫至室溫，進行重結(jié)晶，結(jié)晶時間為10～20小時；得(iii)將重結(jié)晶液過濾，離心，真空干燥，得98％的α-倒捻子素。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的從山竹果皮中提取ct-倒捻子素的方法，其特征在于所述 步驟(I)中有機歸偽低碳醇、丙酮或者乙酸乙酯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從山竹果皮中提取ct -倒捻子素的方法，m征在于 戶腿歩驟(II)中 ^t驗為60。C 80。C ，壓力為0.06MPa ~0.08MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求3戶誠的從山竹果皮中提取ct-倒捻子素的方法，欺寺征在于戶誠步驟(m)中萃取試劑采用乙酸乙酯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的從山竹果皮中提取a-倒捻子素的方法，其特征在于所述 步驟(IV)混^i式劑由兩種i錄嗨，幌，戶脫混^i式劑是將第一組試劑中的正鵬、石油醚、正己驗氯仿，與第二組試劑中乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇，按#%口、比1~80: 1，混，得。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5戶艦的從山竹果皮中提取Ot-倒捻子素的方法，欺寺征在于戶脫 步驟(IV)中混^i式劑為氯仿和丙酮，按^f只比20: l混^l將。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的從山竹果皮中提取a-倒捻子素的方法，其特征在于所述 步驟(IV)中采用120目的石繊，120目的硅膠與步驟(III)所得樣品按質(zhì)量比20: 1裝柱。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7戶腿的從山竹果皮中提取a-倒捻子素的方法，其特征在于戶脫 步驟(VI)的有機激偽65%的乙醇或者甲醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法。其實現(xiàn)步驟包括(I)提取(II)濃縮將上述每次的提取液合并，減壓濃縮，得濃縮液；(III)萃取(IV)硅膠柱層析(V)粗結(jié)晶(VI)重結(jié)晶將一次粗結(jié)晶加入1～5倍體積量的有機溶劑進行熱溶；熱溶完畢后，放置，降溫至室溫，進行重結(jié)晶，結(jié)晶時間為10～20小時；得將重結(jié)晶液過濾，離心，真空干燥，得98％的α-倒捻子素。本發(fā)明工藝簡單，操作時間短。
文檔編號A61K36/185GK101525328SQ200810017640
公開日2009年9月9日 申請日期2008年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月6日
發(fā)明者王春德, 王曉瑩, 秦小武, 紅 肖, 娟 高 申請人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司