專利名稱：一種基于超聲波輔助提取技術的抗感顆粒制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及中藥有效成分提取新技術，具體涉及從復方中藥金銀花、赤芍、棉馬貫眾中 高效提取有效成分芍藥苷的超聲波萃取工藝新方法。二、 背景技術提取的化學意義是用適宜的溶劑和適當的方法，將所需要的組分盡可能完全的從樣品材 料中溶浸出來，避免或減少有害組分或其他雜質的提出。從植物中提取化學成分作為藥用， 在祖國傳統(tǒng)醫(yī)藥學中已有近5000年的歷史。傳統(tǒng)提取方法按照提取過程對能量需求方式的不 同可以分為兩大類。 一類是加熱提取法，主要有煎煮提取法、回流提取法和索氏提取法等不 同方式；另一類是浸泡提取法，主要有浸漬提取法和滲漉提取法兩種。傳統(tǒng)提取方法存在著 提取時間長、工藝繁復、效率低、工業(yè)污染大和對目標化合物提取無選擇性等缺陷。超聲波萃取技術是利用超聲振動增加溶劑進入植物細胞的滲透性，強化被提取物在兩相介質之間的傳質速率。超聲波振動還能產生空化氣泡，氣泡劇烈運動對細胞形成強大的剪切力，特別是氣泡崩潰時形成局部沖擊波和高速射流作用，能使植物細胞破裂，加速細胞內容物的釋放。超聲波萃取可在較低溫度范圍內進行(35-55°C)，可有效防止植物中目的有效成分降解，對萃取物具有高的選擇性，提取時間短，萃取物純度和萃取率均較高。規(guī)?；I(yè)生產過程從傳統(tǒng)提取工藝向超聲提取工藝改造設備投資較少。超聲波萃取將會成為中藥提取過程中最重要的核心技術手段。感冒為臨床常見病、多發(fā)病，表現為發(fā)熱、頭疼、噴嚏、咽痛、全身乏力、酸痛等癥狀。 此病發(fā)病率高，藥物需求量大。目前應用于臨床治療的最主要藥物為復方"抗感顆粒"。原料藥配比為(按重量份)金銀花、赤芍、棉馬貫眾(3: 3: 1)，其中芍藥苷(結構式見Fig.l) 是其最主要藥理活性成分。<formula>formula see original document page 3</formula>傳統(tǒng)方法通過原料藥加水煎煮2-3次，然后離心過濾、醇沉、濃縮、噴霧干燥制得"抗 感顆粒"。其中，顆粒物收率在25%左右，芍藥苷含量最高為4.52%, —部分原料藥中有效 成分在高溫提取過程中被破壞，影響了提取效率和藥品質量。本專利就是針對這一問題提出 的有效解決方案。 三、發(fā)明內容本發(fā)明的目的是采用正交實驗設計方案，通過篩選超聲波萃取過程的超聲波強度、超聲<formula>formula see original document page 3</formula>
作用時間、作用方式、溶劑類型、體系溫度和攪拌方式等技術參數，獲得快速、準確、卨效、 經濟的復方"抗感顆粒"制備方法。本發(fā)明采用的超聲波輔助提取技術制備復方"抗感顆粒"的方法與傳統(tǒng)提取技術相比， 具有以下優(yōu)點和卓著的效果① 不需高溫，能耗低超聲波提取中藥材的最佳溫度為40口-60[:l，對遇熱不穩(wěn)定、易水 解或氧化的藥材中有效成分具有保護作用，不會破壞熱敏性藥物的生理活性。同時，可大大 降低能耗。② 縮短提取時間超聲波強化中藥提取通常在30-60min即可獲得最佳提取率，提取時間 較傳統(tǒng)方法可縮短2/3以上，提高了設備處理量和效率。③ 適應性廣超聲波提取中藥材不受藥材有效成分極性、分子量大小等的限制，適用于 很多種類中藥材有效成分的提取。④ 提取藥液雜質少，有效成分易于分離、純化。⑤ 操作簡單易行，設備維護保養(yǎng)方便。 四具體實施方式
獲得的最佳技術方案為以干燥的金銀花、赤芍、棉馬貫眾(重量比3: 3: 1)，粉碎，過篩(0.45 pm)為材料，加水混合，料液體積比1:5-7。超聲波功率100W;超聲頻率25kHz;超聲作用方式它激式超聲發(fā)聲裝置，徑向振動柱狀換能器；超聲作用時間40 min;萃取溫度45°C;攪拌方 式氣升式攪拌；提取液過濾，濃縮至相對密度為1.08-1.16，加乙醇至含醇量50%，攪勻， 放置過夜，過濾，回收乙醇，濃縮，在浸膏流速為4-6 (ml/min)、霧化壓力為1-2 (kg)卜—噴 霧千燥得藥粉顆粒。依上述方法，藥粉顆粒物收率為32%，芍藥苷含量5.92%,比通過藥典 (2005)傳統(tǒng)回流法制備顆粒物收率25%，芍藥苷含量4.52%，分別提高32%和30.9%。
權利要求
1、基于超聲波輔助提取技術的抗感顆粒制備方法具有提取效率高，溶劑用量少，快速和穩(wěn)定的特點。其原理是利用超聲波振動增加溶劑進入植物細胞的滲透性，強化被提取物在植物細胞與提取介質間的傳質速率。另外，超聲波振動產生空化氣泡形成剪切力，氣泡崩潰時形成局部沖擊波和高速射流能使植物細胞破裂，加速細胞內容物的釋放。通過選擇和優(yōu)化超聲波強度、超聲作用時間、作用方式、溶劑類型、體系溫度和攪拌方式等萃取參數，可以提高目標化合物提取效率和選擇性。本方法操作步驟是以干燥的金銀花、赤芍、棉馬貫眾(重量比3∶3∶1)，粉碎，過篩(0.45μm)為材料。裝入超聲萃取釜中(超聲波中藥提取儀中國寧波振國制藥設備制造有限公司，型號TCLX200)加水混合，料液體積比1∶5-7。超聲波功率100W；超聲頻率25kHz；超聲作用方式它激式超聲發(fā)聲裝置，徑向振動柱狀換能器；超聲作用時間40 min；萃取溫度45℃；攪拌方式氣升式攪拌；提取液過濾，濃縮至相對密度為1.08-1.16，加乙醇至含醇量達50％，攪勻，放置過夜，過濾，濾液回收乙醇，濃縮至適量，在浸膏流速為4-6(ml/min)、霧化壓力為1-2(kg)下噴霧干燥得藥粉顆粒。提取物中主要有效成分芍藥苷(C23H28O11)含量采用高效液相色譜法(高效液相色譜儀德國KNAUER，型號SY-400K)分析。色譜柱Varian，Microsorb-MV100C18(4.6×250nm，5μm)；檢測波長230nm；流動相甲醇-水-冰醋酸＝30∶70∶1；柱溫25℃，流速1.0ml/min，進樣量10μl，標準物質外標法定量，標準物質保留時間13.816min。依上述方法，藥粉顆粒物收率為32％，芍藥苷含量5.92％，比通過藥典(2005)傳統(tǒng)回流法制備顆粒物收率25％，芍藥苷含量4.52％，分別提高32％和30.9％。
2、 根據權利要求1所述的基于超聲波輔助提取技術的抗感顆粒制備方法，其提取方法條件特征為超聲波功率100W;超聲頻率25kHz;超聲作用時間40 min;萃取溫度45'C; 攪拌方式氣升式攪拌J)
3、 根據權利要求1所述的基于超聲波輔助提取技術的抗感顆粒制備方法，其超聲作用方式條件特征為它激式超聲發(fā)聲裝置，徑向振動柱狀換能器c
4、 根據權利要求1所述的基于超聲波輔助提取技術的抗感顆粒制備方法，其提取效率特征為 藥粉顆粒物收率為32%，芍藥苷含量5.92%，比通過藥典(2005)傳統(tǒng)回流法制備顆粒物 收率25%，芍藥苷含量4.52%，分別提高32%和30.9%。
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥有效成分提取新技術，具體涉及從復方中藥金銀花、赤芍、棉馬貫眾中高效提取有效成分芍藥苷的超聲波萃取工藝新方法。該方法是采用正交實驗設計方案，通過篩選超聲波萃取過程的超聲波強度、超聲作用時間、作用方式、溶劑類型、體系溫度和攪拌方式等技術參數的基礎上，得到以干燥的金銀花、赤芍、棉馬貫眾(重量比3∶3∶1)，粉碎，過篩(0.45μm)為材料，加水混合，料液體積比1∶5-7。超聲波功率100W；超聲頻率25kHz；超聲作用方式它激式超聲發(fā)聲裝置，徑向振動柱狀換能器；超聲作用時間40min；萃取溫度45℃；攪拌方式氣升式攪拌；提取液過濾，濃縮至相對密度為1.08-1.16，加乙醇至含醇量50％，攪勻，放置過夜，過濾，濾液回收乙醇，濃縮，浸膏流速為4-6(ml/min)、霧化壓力為1-2(kg)下噴霧干燥得藥粉顆粒。依上述方法，藥粉顆粒物收率為32％，芍藥苷含量5.92％，比通過藥典(2005)傳統(tǒng)回流法制備顆粒物收率25％，芍藥苷含量4.52％，分別提高32％和30.9％。與傳統(tǒng)方法比較，本發(fā)明申請保護的方法具有快速、準確、高效、經濟的特性。
文檔編號A61K36/71GK101152267SQ20061015254
公開日2008年4月2日 申請日期2006年9月28日 優(yōu)先權日2006年9月28日
發(fā)明者強 王, 王國軍, 曉 阮 申請人:浙江大學寧波理工學院