專利名稱：從茜草炭中提取止血物質(zhì)1，3—二羥基蒽醌的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及一種從茜草炭中提取止血物質(zhì)1，3-二羥基蒽醌的制備方法。
背景技術(shù)：
茜草為茜草科植物茜草Rubia cordifolia L-的干燥根及根莖。以陜西，河南和山西為主產(chǎn)區(qū)，與“以西多而佳”相符合。另外在山東、東北、四川、云南、貴州等地，均有以同屬植物的根及根莖在當(dāng)?shù)赜休^長的藥用歷史，為臨床常用中藥。茜草具有涼血止血，祛瘀通經(jīng)的作用，主治吐血、衄血，崩漏下血，外傷出血，經(jīng)閉瘀阻，關(guān)節(jié)痹痛，跌撲腫痛。臨床常生用和炒炭用。茜草炭為何能止血，可否將止血物質(zhì)從茜草炭中制備出來以更加充分用于止血，一直是醫(yī)務(wù)界非常關(guān)心的問題，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，茜草炭為何能止血是因為茜草炭內(nèi)含有一種1，3-二羥基蒽醌的止血物質(zhì)，可否將1，3-二羥基蒽醌從茜草中提取出來，以提高藥用效果呢？為了對茜草炭止血進一步的研究、完善制備工藝和了解炮制前后與藥理作用，為此，對茜草炭的進一步開發(fā)利用被列為國家十五科技攻關(guān)課題進行研究。

發(fā)明內(nèi)容
針對國家科技攻關(guān)要求和止血的實際需要，本發(fā)明之目的就是提供一種從茜草炭中提取止血物質(zhì)1，3-二羥基蒽醌的制備方法，可有效解決從茜草炭中制備止血物質(zhì)1，3-二羥基蒽醌的問題，其解決的技術(shù)方案是，茜草飲片加熱炮制成為茜草炭，高效液相法檢測1，3-二羥基蒽醌的含量不得低于0.15％，然后將茜草炭粗粉置于甲醇中進行超聲，過濾得濾液，濾液揮發(fā)干后得揮發(fā)物質(zhì)，再加水溶解，乙醚萃取，用硅膠柱洗脫，制備液相分離，濃縮干燥即1，3-二羥基蒽醌，本發(fā)明方法簡單，易于操作，可有效用于對茜草的深加工，提高茜草的藥用價值，也為止血用藥開拓了新的前景，其研制成功，是對中藥學(xué)的創(chuàng)造性貢獻。
具體實施例方式
以下結(jié)合實際情況對本發(fā)明的具體實施方式
作詳細說明。
由上述技術(shù)方案給出，本發(fā)明是，首先將茜草切成0.2-0.5cm的片狀，在200-228℃下炒8-12min(分鐘)使之表面呈焦褐色，內(nèi)部焦黃色成茜草炭飲片，茜草炭飲片由高效液相法檢測，其飲片內(nèi)1，3-二羥基蒽醌的含量≥0.15％(即不得低于0.15％)，然后將茜草炭飲片粉碎，以每100g置于甲醇500ml內(nèi)進行超聲30min(分鐘)，過濾，揮干后，加水100ml溶解，乙醚500ml萃取3次，收集乙醚部位，濃縮，硅膠柱依次用石油醚∶乙酸乙酯以100∶1、50∶1、30∶1、10∶1的混合液進行洗脫，收集10∶1洗脫液，濃縮，制備液相用甲醇-水做流動相，甲醇和水的比例為7.6∶2.4，流速10ml/min，收集相應(yīng)的流動液，濃縮，干燥，即得1，3-二羥基蒽醌黃色結(jié)晶，其分子結(jié)構(gòu)式為 本發(fā)明最佳實施方案是，首先將茜草切成0.4cm的片狀，取茜草炭飲片2kg，置電熱炒藥機中控制溫度220℃，加熱10min，取出粉碎，高效相色譜法測定含量為0.21％，以每100g置于甲醇500ml內(nèi)進行超聲30分鐘，過濾，揮干后，加水100ml溶解，乙醚500ml萃取3次，收集乙醚部位，濃縮，硅膠柱依次用石油醚∶乙酸乙酯以100∶1、50∶1、30∶1、10∶1的混合液進行洗脫，觀察色譜柱和薄層檢測斑點，收集10∶1洗脫液，濃縮，經(jīng)制備液相，用甲醇-水做流動相，甲醇和水的比例為7.6∶2.4，流速10ml/min，收集7分鐘時的流動液，濃縮，干燥，即得1，3-二羥基蒽醌黃色結(jié)晶。
本發(fā)明所得物質(zhì)經(jīng)測定為1，3-二羥基蒽醌，是由茜草炭中提取的一種藥用新物質(zhì)，經(jīng)動物和臨床試驗，止血效果非常好，遠遠優(yōu)于茜草本身，而且用途非常廣泛，并與其他止血藥物相比也有突出的優(yōu)越性，現(xiàn)將有關(guān)情況說明如下一、取小鼠30只，雌雄各半，隨機分為3組，分別為空白組、1，3-二羥基蒽醌、云南白藥組，其中空白組給與生理鹽水，其余各組給各自藥品3天，于末次給藥一個小時后，將一次性20μl采血管插入小鼠內(nèi)眥球后靜脈取血，取滿20μl血。每隔15秒鐘折斷毛細血管一小段，檢查有無血凝絲出現(xiàn)，計錄從采血至出現(xiàn)血絲的時間，即為凝血時間。實驗結(jié)果見下表。
1，3-二羥基蒽醌對小鼠凝血時間的影響(x±s)

注與空白組相比，**p＜0.01。
實驗結(jié)果表時1，3-二羥基蒽醌有明顯的縮短小鼠凝血時間的作用，有極顯著性意義(p＜0.01)，結(jié)果提示1，3-二羥基蒽醌有明顯的止血作用。
二、對傷口出血直接試驗1、取小鼠10只，在腿部用手術(shù)刀劃小口出血，隨敷于本發(fā)明藥物，出血1-2秒內(nèi)即止，而用原茜草制成的粉敷于刀口，無明顯止血效果，也就是說茜草粉不宜直接用于外傷，本發(fā)明制備物效果突出。
2、臨床對門診和住院病人11人外傷敷用，敷用本發(fā)明物質(zhì)后，1-2分鐘出血止住或明顯減輕，且疼痛減輕，取得了令人滿意的效果。
總之，本發(fā)明的研制成功，解決了茜草攻關(guān)的一個難題，可廣泛用于吐血、衄血、崩漏下血、外傷出血、經(jīng)閉瘀阻、關(guān)節(jié)痹痛和跌撲腫痛以及由各種原因引起的出血癥，同其他組份的組合，可制備各種止血良藥，為茜草的開發(fā)利用和中藥學(xué)寶庫作出創(chuàng)造性貢獻。
權(quán)利要求
1.一種從茜草炭中提取止血物質(zhì)1，3-二羥基蒽醌的制備方法，其特征在于是，首先將茜草切成0.2-0.5cm的片狀，在200-228℃下炒8-12min使之表面呈焦褐色，內(nèi)部焦黃色成茜草炭飲片，其飲片內(nèi)1，3-二羥基蒽醌的含量≥0.15％，然后將茜草炭飲片粉碎，以每100g置于甲醇500ml內(nèi)進行超聲30min，過濾，揮干后，加水100ml溶解，乙醚500ml萃取3次，收集乙醚部位，濃縮，硅膠柱依次用石油醚∶乙酸乙酯以100∶1、50∶1、30∶1、10∶1的混合液進行洗脫，收集10∶1洗脫液，濃縮，制備液相用甲醇-水做流動相，甲醇和水的比例為7.6∶2.4，流速10ml/min，收集相應(yīng)的流動液，濃縮，干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從茜草炭中提取止血物質(zhì)1，3-二羥基蒽醌的制備方法，其特征在于，所說的首先將茜草切成0.4cm的片狀，取茜草炭飲片2kg，置電熱炒藥機中控制溫度220℃，加熱10min，取出粉碎，高效相色譜法測定含量為0.21％，以每100g置于甲醇500ml內(nèi)進行超聲30分鐘，過濾，揮干后，加水100ml溶解，乙醚500ml萃取3次，收集乙醚部位，濃縮，硅膠柱依次用石油醚∶乙酸乙酯以100∶1、50∶1、30∶1、10∶1的混合液進行洗脫，觀察色譜柱和薄層檢測斑點，收集10∶1洗脫液，濃縮，經(jīng)制備液相，用甲醇-水做流動相，甲醇和水的比例為7.6∶2.4，流速10ml/min，收集7分鐘時的流動液，濃縮，干燥，即得1，3-二羥基蒽醌黃色結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明是一種從茜草炭中提取止血物質(zhì)1，3－二羥基蒽醌的制備方法，可有效解決從茜草炭中制備止血物質(zhì)1，3－二羥基蒽醌的問題，其解決的技術(shù)方案是，茜草飲片加熱炮制成為茜草炭，高效液相法檢測1，3－二羥基蒽醌的含量不得低于0.15％，然后將茜草炭粗粉置于甲醇中進行超聲，過濾得濾液，濾液揮發(fā)干后得揮發(fā)物質(zhì)，再加水溶解，乙醚萃取，用硅膠柱洗脫，制備液相分離，濃縮干燥即1，3－二羥基蒽醌，本發(fā)明方法簡單，易于操作，可有效用于對茜草的深加工，提高茜草的藥用價值，也為止血用藥開拓了新的前景，其研制成功，是對中藥學(xué)的創(chuàng)造性貢獻。
文檔編號A61P7/00GK1800133SQ200610017380
公開日2006年7月12日 申請日期2006年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月25日
發(fā)明者張振凌 申請人:河南中醫(yī)學(xué)院