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生產(chǎn)人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法及其產(chǎn)品的制作方法

文檔序號:820150閱讀:184來源:國知局
專利名稱:生產(chǎn)人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及人參或西洋參總皂甙的生產(chǎn)方法及其產(chǎn)品。
背景技術(shù)
目前工業(yè)化生產(chǎn)人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法大體可分為水醇法、鹽析法、樹脂法、氧化鎂-樹脂法等。其中樹脂法的工藝比較先進(jìn),產(chǎn)品質(zhì)量也比較好。
在樹脂法工藝中,所采用的大孔吸附樹脂交換柱的直徑一般為Φ600-800mm,柱高一般為4-4.5m,所以其樹脂的裝量較大。而且在解析皂甙時(shí)需要使用大量的乙醇,一般為樹脂裝量的2-2.5倍,因而操作難度較大。在實(shí)際生產(chǎn)過程中由于乙醇易于揮發(fā)、滴漏以及濃度低于10%的乙醇一般不再回收利用等原因,造成了許多不應(yīng)有的浪費(fèi),使得乙醇的消耗量很大。
據(jù)統(tǒng)計(jì),采用樹脂法生產(chǎn)人參總皂甙和西洋參總皂甙,其每生產(chǎn)1kg人參或西洋參總皂甙產(chǎn)品需消耗乙醇(95%)10-12kg左右。若在生產(chǎn)工藝流程中存在設(shè)備或工藝手段等方面的疏漏,則乙醇的消耗量可達(dá)到1kg產(chǎn)品消耗乙醇(95%)14-16kg左右??傇磉爱a(chǎn)品的工廠成本一般為400-430元/kg左右,且產(chǎn)品的總皂甙含量一般只能達(dá)到75-80%。若使皂甙含量進(jìn)一步提高5%,則產(chǎn)品收率會(huì)降低0.3-0.5%左右,產(chǎn)品的工廠成本會(huì)相應(yīng)提高約10-20元/kg。因此,生產(chǎn)工藝的改革不僅要提高產(chǎn)品的質(zhì)量,更重要的是降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本,只有這樣才能取得更好的經(jīng)濟(jì)效益。
綜上所述,至今為止現(xiàn)有技術(shù)中尚未披露能夠大幅度降低乙醇消耗量且適于工業(yè)應(yīng)用的人參或西洋參總皂甙生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上提供一種能夠大幅度降低乙醇消耗量的人參或西洋參總皂甙的工業(yè)生產(chǎn)方法以及通過該方法所制備的產(chǎn)品。
本發(fā)明所提供的人參或西洋參總皂甙的生產(chǎn)方法包括以下步驟(1)、對人參或西洋參的莖和/或葉進(jìn)行水浸提,水的加入量為所述莖和/或葉重量的5-20倍,以得到提取液;(2)、使步驟(1)所得到的提取液濃縮至原提取液體積或重量的1/3-1/10,堿化所得濃縮液,靜置2-4小時(shí)后過濾;(3)、中和步驟(2)所得濾液,并使其濃縮至中和后體積或重量的1/3-1/8;(4)、將步驟(3)所得到的濃縮液的溫度降至40℃以下,并向其中加入NaCl、(NH4)2SO4或KCl,加入量以使料液達(dá)到飽和狀態(tài)為準(zhǔn),攪拌,然后靜置6-24小時(shí),使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來;(5)、向粗品總皂甙中加入濃度為60-80%的乙醇,其加入量為粗品總皂甙重量的5-20倍,攪拌,靜置1-4小時(shí)后過濾;(6)、使步驟(5)所得到的濾液依次通過陽離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱,以進(jìn)行脫鹽和脫色;(7)、脫除乙醇,干燥所得浸膏。
在本發(fā)明所提供的方法中,所述人參或西洋參原料優(yōu)選無雜質(zhì)、無霉變的參葉和/或參莖,其中,所述參葉中綠葉/黃葉之比優(yōu)選大于60%,進(jìn)一步優(yōu)選大于70%;所述參莖最好經(jīng)粉碎后再用,例如,參莖的長度小于10-15厘米,優(yōu)選小于8-10厘米。
下面按照本發(fā)明所述步驟,逐一詳細(xì)說明,以便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解。但本發(fā)明所述方法并不因此而受到任何限制。
(1)、對參葉和/或參莖進(jìn)行浸提在本發(fā)明所提供的方法中,所述浸提進(jìn)一步包括以下步驟向提取罐中加入所述參葉和/或參莖原料和水;向提取罐中加入絮凝劑和堿化劑;控制提取溫度和提取時(shí)間;分出提取液。
在本發(fā)明所提供的方法中,提取總皂甙所用的水可以是自然水,也可以是脫離子水、蒸餾水或純凈水。水中鈣、鎂等離子的含量應(yīng)小于40-50mg/L,優(yōu)選小于20-30mg/L,進(jìn)一步優(yōu)選小于8-10mg/L,其電導(dǎo)率優(yōu)選小于50S/cm。
在浸提過程中,所述水的加入量為所述參葉和/或參莖原料重量的5-20倍,優(yōu)選8-15倍,使水面高出原料料面10-15厘米左右為宜。
在浸提過程中,所述絮凝劑為Na2SO4或Al2(SO4)3,其加入量占參葉、參莖原料重量的1-8%,優(yōu)選1.2-5%。所述堿化劑為CaCO3或CaO,其加入量占參葉、參莖原料的占原料的1-8%,優(yōu)選1.2-5%。
在浸提過程中,所述提取溫度為60-100℃,優(yōu)選70-95℃。在具體實(shí)施過程中可以通過向提取罐夾層中通入蒸汽的方法對提取罐進(jìn)行加熱,并控制提取罐的溫度。所述提取時(shí)間為1-4小時(shí),優(yōu)選2-3小時(shí)。這里所述的提取時(shí)間是從達(dá)到提取溫度時(shí)開始計(jì)算的。在浸提過程中,為了使料液的濃度盡可能均勻,可以每間隔一定時(shí)間,例如,30分鐘,開啟料液泵一次,以實(shí)現(xiàn)料液在提取罐中的循環(huán)。此外,為了得到較好的提取效果,應(yīng)確保提取罐中的參葉、參莖原料位于提取液的液面以下,必要時(shí)可采取機(jī)械壓迫等措施。
對于提取罐中的同一批原料,所述浸提過程可進(jìn)行1-5次,優(yōu)選2-3次。而所得到的提取液可以單獨(dú)進(jìn)行后續(xù)處理,也可以合并后再進(jìn)行后續(xù)處理。若采用多次浸提,例如,對于提取罐中的同一批原料浸提3次,其第3次浸提結(jié)束后,可用試劑測定第3次提取液的含甙量。如果含甙量很低,則第3次提取液最好不進(jìn)入后續(xù)工藝流程,而是將其用來提取下一批參莖和/或參葉原料。
(2)、對提取液進(jìn)行濃縮、堿化、靜置、過濾首先,對上述提取液進(jìn)行濃縮。各種常壓濃縮設(shè)備、減壓濃縮設(shè)備或薄膜蒸發(fā)設(shè)備等均可用于提取液的濃縮,其中,優(yōu)選常壓濃縮設(shè)備,進(jìn)一步優(yōu)選折流濃縮設(shè)備,例如,長春制藥設(shè)備廠研制開發(fā)的折流濃縮設(shè)備。所述折流濃縮設(shè)備的工作壓力控制在0.03-0.1Mpa,而且引風(fēng)機(jī)的功率最好與之匹配。通過濃縮步驟使料液濃縮至原提取液體積或重量的1/3-1/10,優(yōu)選1/4-1/8。
將所得濃縮液置于堿化槽中,按照濃縮液重量的0.05-0.5%加入Al2(SO4)3,使其充分溶解于濃縮液中,并攪拌均勻;然后用本領(lǐng)域常用的pH值調(diào)節(jié)劑,例如,可以使用新配制的石灰乳的上清液,將濃縮液的pH值調(diào)至呈堿性,優(yōu)選pH=12-13,并充分?jǐn)嚢琛?br> 上述經(jīng)堿化后的濃縮液靜置2-4小時(shí),然后過濾所述濃縮液,以得到透光度大于85%,優(yōu)選大于90%的濾液,并將所得濾液注入中和槽中。這里所述的過濾步驟采用板框式過濾機(jī)、離心式過濾機(jī)或自然過濾等均可,濾布可采用621型濾布,約600-800目。
(3)、中和所得濾液,并進(jìn)一步濃縮用酸中和所得濾液,使其pH值基本呈中性。例如,可用25%的H2SO4將濾液的pH值調(diào)至7-8。
所得中和液經(jīng)常壓濃縮設(shè)備或減壓濃縮設(shè)備進(jìn)一步濃縮,使其濃縮至原中和液體積或重量的1/3-1/8,優(yōu)選1/4-1/6。
(4)、晶析和分離粗品總皂甙將中和后的濃縮液的溫度降至40℃以下,優(yōu)選降至20-35℃,進(jìn)一步優(yōu)選25-30℃,向濃縮液中加入NaCl、(NH4)2SO4或KCl,其加入量以使中和后的濃縮液在上述溫度下達(dá)到飽和狀態(tài)為準(zhǔn),充分?jǐn)嚢?,然后靜置6-24小時(shí),優(yōu)選12-24小時(shí),從而使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來。
完成晶析過程以后,對物料進(jìn)行過濾,得到粗品總皂甙。這里所述的過濾步驟可以采用本領(lǐng)域常用的過濾設(shè)備,例如,板框式過濾機(jī)、離心式過濾機(jī)或自然過濾等均可。所得到的沉淀物即為粗品總皂甙,所得到的濾液可回收再用或用于生產(chǎn)農(nóng)用肥料。
(5)對所得到的粗品總皂甙進(jìn)行醇分離向粗品總皂甙中加入濃度為60-80%的乙醇,優(yōu)選60-75%的乙醇,其加入量為粗品總皂甙重量的5-20倍,優(yōu)選8-15倍。充分?jǐn)嚢瑁o置1-4小時(shí)之后過濾,得濾液。對所得濾渣可重復(fù)上述醇分離步驟。合并所得到的醇分離濾液。
(6)對醇分離所得到的濾液進(jìn)行脫鹽、脫色處理脫鹽可選用陽離子交換樹脂,例如,可選用山東濟(jì)寧魯抗制藥廠生產(chǎn)的001×16樹脂或南開大學(xué)樹脂廠生產(chǎn)的D-72樹脂。脫鹽的目的是脫去解析液中的鈣、鎂、鋁等離子以及砷、鉛、汞等重金屬元素,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。
脫色可選用陰離子交換樹脂,例如,可選用山東濟(jì)寧魯抗制藥廠生產(chǎn)的D-941樹脂或南開大學(xué)樹脂廠生產(chǎn)的D-280樹脂。脫色的目的是脫去解析液中的葉綠素、黃色素、褐色素等色素,從而提高產(chǎn)品的品質(zhì),使所得到的皂甙的顏色更為純凈。
在脫鹽、脫色過程中,最好使料液流經(jīng)脫鹽離子交換樹脂柱后,在重力的作用下自流到脫色離子交換樹脂柱中。所述脫鹽和脫色離子交換樹脂柱的徑高比優(yōu)選φ∶h=1∶6-8。
在所述脫鹽、脫色過程中,交換速度最好控制在100-150Kg/h,可通過流量計(jì)監(jiān)測,測電導(dǎo)率小于50S/cm。當(dāng)料液完成脫鹽、脫色交換過程到達(dá)樹脂柱下端面時(shí),可由脫鹽樹脂柱上方加入自然水或脫離子水,進(jìn)行壓柱。用試劑和酒精計(jì)監(jiān)測脫色樹脂柱下方流出的交換液,當(dāng)用試劑測定流出的液體不含皂甙,且酒精的濃度小于10%時(shí),說明脫鹽、脫色過程完成。因所得到的脫鹽、脫色交換液含有大量的乙醇,所以交換液最好貯存在密閉的容器中。
(7)、脫除乙醇,干燥所得浸膏對于乙醇的脫除和回收以及皂甙產(chǎn)品的濃縮、干燥,本發(fā)明沒有特殊的要求,可以采用任何本領(lǐng)域常用的設(shè)備和方法,例如,利用乙醇回收塔或減壓濃縮設(shè)備回收乙醇,回收溫度可控制在75-80℃左右,回收壓力可控制在0.05-0.08Mpa之間,所回收的乙醇可以循環(huán)再利用。回收乙醇后所得浸膏的密度一般為1.04-1.06g/cm3。對浸膏進(jìn)行濃縮,例如,在常壓下濃縮,溫度控制在90-95℃,間接加熱的蒸汽壓力控制在0.05-0.1Mpa,可以得到密度為1.20-1.30g/cm3的濃浸膏。用40%的乙醇或純凈水將濃浸膏的密度調(diào)至1.07-1.10g/cm3之間,借助于噴霧干燥設(shè)備即可制得總皂甙成品。所述噴霧干燥設(shè)備的壓縮空氣可控制在4Mpa,物料出口溫度為110-130℃,其進(jìn)口溫度為180-210℃。所得到的總皂甙成品可以按照常規(guī)方法進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)和包裝。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在以下方面(1)本發(fā)明所提供的人參或西洋參總皂甙生產(chǎn)方法將晶析法和樹脂法科學(xué)地組合為一個(gè)新的制備工藝。經(jīng)多次對比實(shí)驗(yàn)證明與樹脂法相比,所得到的新的制備工藝不僅流程短,而且乙醇的消耗量大幅度降低,其用量僅為樹脂法的25%甚至更低。(2)采用本發(fā)明所述方法制備的人參或西洋參總皂甙產(chǎn)品的純度高,其總皂甙含量可大于等于85%,甚至大于等于90%。(3)本發(fā)明所用設(shè)備的尺寸縮小,很大程度上減少了設(shè)備投入。例如,樹脂法工藝需吸附樹脂柱φ∶h=1000mm∶6m,脫鹽離子柱φ∶h=800mm∶4.8m,脫色樹脂柱φ∶h=800mm∶4.8m;而本發(fā)明不需要吸附樹脂柱,且脫鹽和脫色樹脂柱的φ∶h=300mm∶1.8m。(4)由于本發(fā)明不需要吸附樹脂柱,所采用的脫鹽、脫色離子交換樹脂柱的直徑也小于常規(guī)的樹脂法,不僅可減少樹脂的裝量,而且也相應(yīng)地減少了處理樹脂所需要的酸和堿的量。因此,本發(fā)明所述方法的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益都是顯著的。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例將進(jìn)一步說明本發(fā)明所提供的方法,但本發(fā)明并不因此而受到任何限制。
實(shí)施例1該實(shí)施例說明采用本發(fā)明所提供的方法,可大幅度降低乙醇的消耗量,并制得合格的人參總皂甙產(chǎn)品。
將人參的參葉和粉碎后長度小于10厘米的參莖共100公斤加入提取罐中,并向提取罐中注入脫離子水800公斤,加入絮凝劑Al2(SO4)3(工業(yè)品,經(jīng)粉碎,<10目)2公斤,加入堿化劑CaO(優(yōu)質(zhì)品,潮解成粉末后使用)2公斤。提取溫度為90-95℃,提取時(shí)間為2小時(shí)。上述第一次浸提結(jié)束后,由提取罐中排出提取液。向上述提取罐中再次注入脫離子水700公斤,開始進(jìn)行第二次浸提,重復(fù)上述步驟,提取時(shí)間為3小時(shí)。第二次浸提結(jié)束后,由提取罐中排出二次提取液。向上述提取罐中第三次注入脫離子水500公斤,開始進(jìn)行第三次浸提,重復(fù)上述步驟,提取時(shí)間為1小時(shí)。在第三次提取過程中,可以不加絮凝劑和堿化劑。合并三次浸提所得到的提取液,并對合并后的提取液進(jìn)行濃縮、堿化、靜置、過濾,其中,所用濃縮設(shè)備為國內(nèi)長春制藥設(shè)備廠研制開發(fā)的折流濃縮設(shè)備。中和所得濾液,并使其濃縮至原中和液重量的1/5左右。將所得濃縮液的溫度降至25-30℃,向濃縮液中加入11公斤(NH4)2SO4(工業(yè)品,經(jīng)粉碎<20目),充分?jǐn)嚢?,然后靜置15小時(shí),使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來,分離粗品總皂甙。向粗品總皂甙中加入濃度為70-75%的乙醇60公斤,充分?jǐn)嚢?,靜置2小時(shí)之后過濾,并對所得濾渣再次進(jìn)行醇分離,合并兩次醇分離所得到的濾液,并對其進(jìn)行脫鹽、脫色處理。脫鹽所用陽離子交換樹脂的型號為001×16樹脂,由山東濟(jì)寧魯抗制藥廠生產(chǎn)。脫色所用陰離子交換樹脂的型號為D-941樹脂,由山東濟(jì)寧魯抗制藥廠生產(chǎn)。脫鹽、脫色離子交換樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶6。從脫鹽脫色后的交換液中回收乙醇,皂甙產(chǎn)品濃縮干燥。經(jīng)檢測所得產(chǎn)品中人參總皂甙的含量為90%。該實(shí)施例中人參總皂甙產(chǎn)品的收率為5.5%,其每生產(chǎn)1kg總皂甙產(chǎn)品的乙醇(95%)消耗量為3kg左右。
實(shí)施例2該實(shí)施例說明采用本發(fā)明所提供的方法,可大幅度降低乙醇的消耗量,并制得合格的西洋參總皂甙產(chǎn)品。
將西洋參的參葉和粉碎后長度小于10厘米的參莖共100公斤加入提取罐中,并向提取罐中注入脫離子水800公斤,加入絮凝劑Al2(SO4)3(工業(yè)品,經(jīng)粉碎,<10目)2公斤,加入堿化劑CaO(優(yōu)質(zhì)品,潮解成粉末后使用)2公斤。提取溫度為90-95℃,提取時(shí)間為2小時(shí)。上述第一次浸提結(jié)束后,由提取罐中排出提取液。向上述提取罐中再次注入脫離子水700公斤,開始進(jìn)行第二次浸提,重復(fù)上述步驟,提取時(shí)間為3小時(shí)。第二次浸提結(jié)束后,由提取罐中排出二次提取液。向上述提取罐中第三次注入脫離子水500公斤,開始進(jìn)行第三次浸提,重復(fù)上述步驟,提取時(shí)間為1小時(shí)。在第三次提取過程中,可以不加絮凝劑和堿化劑。合并上述三次提取液,并對合并后的提取液進(jìn)行濃縮、堿化、靜置、過濾,其中,所用濃縮設(shè)備為國內(nèi)長春制藥設(shè)備廠研制開發(fā)的折流濃縮設(shè)備。中和所得濾液,并使其濃縮至原中和液重量的1/5左右。將所得濃縮液的溫度降至25-30℃,向濃縮液中加入11公斤NaCl(工業(yè)品,經(jīng)粉碎<20目),充分?jǐn)嚢?,然后靜置20小時(shí),使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來,分離粗品總皂甙。向粗品總皂甙中加入濃度為70-75%的乙醇60公斤,充分?jǐn)嚢?,靜置2小時(shí)之后過濾,并對所得濾渣再次進(jìn)行醇分離,合并兩次醇分離所得到的濾液,并對其進(jìn)行脫鹽、脫色處理。脫鹽所用陽離子交換樹脂的型號為D-72樹脂,由南開大學(xué)樹脂廠生產(chǎn)。脫色所用陰離子交換樹脂的型號為D-280樹脂,由南開大學(xué)樹脂廠生產(chǎn)。脫鹽、脫色離子交換樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶8。從脫鹽脫色后的交換液中回收乙醇、皂甙產(chǎn)品濃縮干燥。經(jīng)檢測所得產(chǎn)品中西洋參總皂甙的含量為92%。該實(shí)施例中西洋參總皂甙產(chǎn)品的收率為5%,其每生產(chǎn)1kg總皂甙產(chǎn)品的乙醇(95%)消耗量為3.5kg。
對比例1該對比例說明采用常規(guī)樹脂法制備人參總皂甙的工藝流程以及乙醇、樹脂等原材料的消耗情況。
將人參的參葉和粉碎后長度小于10厘米的參莖共100公斤加入提取罐中,并向提取罐中注入脫離子水1000公斤,加入絮凝劑Al2(SO4)3(工業(yè)品,經(jīng)粉碎,<10目)3公斤,加入堿化劑CaO(優(yōu)質(zhì)品,潮解成粉末后使用)3公斤。提取溫度為90-95℃,提取時(shí)間為2小時(shí)。上述第一次浸提結(jié)束后,由提取罐中排出提取液。向上述提取罐中再次注入脫離子水900公斤,開始進(jìn)行第二次浸提,重復(fù)上述浸提步驟,提取時(shí)間為3小時(shí)。第二次浸提結(jié)束后,由提取罐中排出二次提取液。向上述提取罐中第三次注入脫離子水600公斤,開始進(jìn)行第三次浸提,重復(fù)上述浸提步驟,提取時(shí)間為1小時(shí)。
將上述三次浸提所得到的提取液注入提取液貯槽,取少量提取液溶解占提取液量0.3%的Al2(SO4)3,然后將其加入貯槽中,并充分?jǐn)嚢?。用堿化劑CaO將提取液的pH值調(diào)節(jié)至pH=13。提取液靜置12小時(shí)后過濾。
用大孔吸附樹脂柱對濾液進(jìn)行交換,所用樹脂的型號為860021,其生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,樹脂柱的徑高比為1∶8。用脫離子水充分洗滌吸附飽和的樹脂柱。向水洗后的樹脂柱中注入70%的乙醇,對樹脂柱進(jìn)行解析,乙醇的注入量為樹脂量的2.5倍。濾除所得解析液中的微量殘?jiān)?,對所得濾液進(jìn)行脫鹽和脫色處理。所選用的脫鹽離子交換樹脂的型號為001×16,生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,其樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶8,交換速度為100-150Kg/h。所選用的脫色離子交換樹脂的型號為D-941,生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,其樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶8,交換速度為100-150Kg/h。當(dāng)用試劑測定流出的液體不含皂甙,且其酒精的濃度小于10%時(shí),說明脫鹽、脫色過程完成?;厥找掖迹卯a(chǎn)品噴霧干燥即可得到人參總皂甙產(chǎn)品,其總皂甙的含量為75.5%。該對比例中人參總皂甙產(chǎn)品的收率為4.5-5.0%左右,其每生產(chǎn)1kg總皂甙產(chǎn)品的乙醇(95%)消耗量為12-14kg。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法,包括以下步驟(1)對人參或西洋參的莖和/或葉進(jìn)行水浸提,水的加入量為所述莖和/或葉重量的5-20倍,以得到提取液;(2)使步驟(1)所得到的提取液濃縮至原提取液體積或重量的1/3-1/10,堿化所得濃縮液,靜置2-4小時(shí)后過濾;(3)中和步驟(2)所得濾液,并使其濃縮至中和后體積或重量的1/3-1/8;(4)將步驟(3)所得到的濃縮液的溫度降至40℃以下,并向其中加入NaCl、(NH4)2SO4或KCl,加入量以使料液達(dá)到飽和狀態(tài)為準(zhǔn),攪拌,然后靜置6-24小時(shí),使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來;(5)向粗品總皂甙中加入濃度為60-80%的乙醇,其加入量為粗品總皂甙重量的5-20倍,攪拌,靜置1-4小時(shí)后過濾;(6)使步驟(5)所得到的濾液依次通過陽離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱,以進(jìn)行脫鹽和脫色;(7)脫除乙醇,干燥所得浸膏。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述的水浸提具體包括以下步驟向提取罐中加入?yún)⑷~和/或參莖原料和水,所述的水選自自然水、脫離子水、蒸餾水或純凈水中的任一種;向提取罐中加入絮凝劑和堿化劑;控制提取溫度為60-100℃、提取時(shí)間為1-4小時(shí)。
3.按照權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述的絮凝劑為Na2SO4或Al2(SO4)3,其加入量為參葉和/或參莖原料重量的1-8%;所述堿化劑為CaO或CaCO3,其加入量為參葉和/或參莖原料重量的1-8%。
4.按照權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述的絮凝劑為Al2(SO4)3,其加入量為參葉和/或參莖原料重量的1.2-5%;所述堿化劑為CaO,其加入量為參葉和/或參莖原料重量的1.2-5%。
5.按照權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述的提取液的濃縮采用折流濃縮設(shè)備,且經(jīng)步驟(2)所得到的濾液的透光度大于85%。
6.按照權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,步驟(4)所述的粗品總皂甙的晶析是使中和后的濃縮液的溫度降至20-35℃,向濃縮液中加入NaCl或(NH4)2SO4,靜置6-24小時(shí)。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,使所述中和后的濃縮液的溫度降至25-30℃,向濃縮液中加入(NH4)2SO4,靜置12-24小時(shí)。
8.按照權(quán)利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述步驟(5)是向粗品總皂甙中加入濃度為60-75%的乙醇,其加入量為粗品總皂甙重量的8-15倍,攪拌,靜置1-4小時(shí)后過濾,收集濾液。
9.按照權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,在步驟(6)所述的脫鹽、脫色過程中,使料液流經(jīng)脫鹽離子交換樹脂柱后,在重力的作用下自流到脫色離子交換樹脂柱中;且所述脫鹽和脫色離子交換樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶6-8;脫鹽離子交換樹脂的型號為001×16或D-72,脫色離子交換樹脂的型號為D-941或D-280。
10.按照權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法制備的人參總皂甙或西洋參總皂甙產(chǎn)品,其特征在于,所述產(chǎn)品中人參總皂甙或西洋參總皂甙的含量大于等于85%。
全文摘要
一種生產(chǎn)人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法,包括以下步驟(1)對人參或西洋參的莖和/或葉進(jìn)行浸提,以得到提取液;(2)對步驟(1)得到的提取液進(jìn)行濃縮、堿化、靜置、過濾;(3)中和步驟(2)所得濾液,并進(jìn)一步濃縮;(4)使粗品總皂甙從步驟(3)所得到的濃縮液中晶析出來;(5)對所得到的粗品總皂甙進(jìn)行醇分離;(6)對醇分離后所得到的濾液進(jìn)行脫鹽、脫色;(7)脫除乙醇,干燥所得浸膏。該方法簡化了提取皂甙的工藝流程,使乙醇的消耗量僅為樹脂法的25%甚至更低。此外,該方法所制備的產(chǎn)品中人參總皂甙或西洋參總皂甙的含量大于等于85%。
文檔編號A61K36/258GK1903873SQ20051008713
公開日2007年1月31日 申請日期2005年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月27日
發(fā)明者常景興, 常海波, 劉鐵英, 徐吉利, 白樺 申請人:中辰國際集團(tuán)有限公司
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