專利名稱：超臨界流體制備天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子聚合物微膠囊的制備方法，尤其涉及一種用超臨界流體技術(shù)制備天然植物揮發(fā)油和高分子聚合物微膠囊的方法。
背景技術(shù)：
天然植物揮發(fā)油，如花椒籽油中含豐富的α-亞麻酸等不飽和脂肪酸。EPA(n-3系，二十碳五烯酸)和DHA(n-3系，二十二碳六烯酸)和其它(合成荷爾蒙的前體)n-3系多不飽和脂肪酸皆由α-亞麻酸轉(zhuǎn)化合成，是維持生命的重要物質(zhì)。因此花椒籽油具有很好的營(yíng)養(yǎng)和保健功能。而且，花椒籽油還是鎮(zhèn)咳平喘的良藥。但是，天然植物揮發(fā)油，如花椒籽油不溶于水，且天然植物揮發(fā)油中由于富含不飽和脂肪酸，易氧化，傳統(tǒng)方法提取的天然植物揮發(fā)油還有特殊異味，不宜直接食用和貯存。將天然植物揮發(fā)油微膠囊化是解決這些問(wèn)題的好方法。
但是，目前的傳統(tǒng)的微膠囊化方法要靠顆粒間的機(jī)械力制細(xì)，如《微膠囊技術(shù)及應(yīng)用》中公開(kāi)報(bào)道的技術(shù)，因顆粒間強(qiáng)烈的剪切力與壓力會(huì)導(dǎo)致顆粒溫度的升高，對(duì)有生物活性的顆粒來(lái)說(shuō)，其生物活性會(huì)大大降低，使微膠囊的優(yōu)勢(shì)大打折扣。而超臨界狀態(tài)下微膠囊化不存在這樣的機(jī)械力。而已有的文獻(xiàn)介紹的均為超臨界狀態(tài)下制備單質(zhì)顆粒，如Micronizationof pharmaceutical substances by the rapid expansion of supercritical solution(RESS)a promising method to improve bioavailability of poorly solublepharmaceutical agents，或者超臨界方法制備水溶性芯材的微膠囊，如Microencapsulation of protein particles within lipids using a novel supercriticalfluid process中公開(kāi)的技術(shù)，不能用于制備天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是公開(kāi)一種天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，本發(fā)明的天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊是由植物揮發(fā)油作為芯材，以高分子聚合物為囊材構(gòu)成的，其制備方法包括如下步驟將水溶性聚合物的乙醇溶液與天然植物揮發(fā)油的混合溶液通過(guò)噴嘴噴入超臨界狀態(tài)的CO2流體中，加料后維持10～30min，然后放空至常壓后，在容器底部收集天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊顆粒。
所說(shuō)的超臨界狀態(tài)的CO2指的是，CO2的溫度在31.04℃以上，壓力在7.38MPa以上。優(yōu)選的溫度為40～60℃，優(yōu)選的壓力130～170bar；所說(shuō)的水溶性聚合物選自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或/和聚丙烯酸或/和蔗糖酯；所說(shuō)的天然植物揮發(fā)油選自花椒籽油、紫草油或山臘梅揮發(fā)油中的一種，可以天然植物籽為原料，采用專利process for the separation of mixturesof substances公開(kāi)的超臨界萃取方法獲得；水溶性聚合物的乙醇溶液的濃度因聚合物在乙醇中的溶解度而定。本發(fā)明要求配制聚合物的飽和乙醇溶液。
水溶性聚合物與天然植物揮發(fā)油的重量比為1∶3～1∶5。
水溶性聚合物的乙醇溶液∶天然植物揮發(fā)油＝1∶1～4∶1。
按照本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，將水溶性聚合物在50～65℃溶解于無(wú)水乙醇中，配制飽和溶液，然后飽和溶液過(guò)濾后加入天然植物揮發(fā)油，獲得水溶性聚合物的乙醇溶液與天然植物揮發(fā)油的混合溶液。
包埋率是衡量微膠囊質(zhì)量的重要指標(biāo)。測(cè)量方法如下所得產(chǎn)品的樣品溶解于去離子水，將釋放的花椒籽油甲酯化后進(jìn)行氣相色譜分析。得到釋放的α-亞麻酸含量。

采用本發(fā)明的方法獲得的天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊，天然植物揮發(fā)油不易氧化，無(wú)特殊異味，宜直接食用和貯存。本發(fā)明的方法，包埋率可達(dá)到20％以上。本發(fā)明能夠快速制得產(chǎn)品，無(wú)需傳統(tǒng)的干燥過(guò)程，未得到包覆的揮發(fā)油可以回收利用，減少了天然植物揮發(fā)油的損失。


圖1為本發(fā)明的裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式
參見(jiàn)圖1，本發(fā)明的裝置包括一個(gè)高壓釜8和一個(gè)分離器16；所說(shuō)的高壓釜8頂部有一個(gè)CO2進(jìn)氣口7、一個(gè)出氣口11和一個(gè)設(shè)有噴嘴10的溶液進(jìn)料口；高壓釜8的出氣口11與分離器16相連接，用于回收過(guò)程中溶解的無(wú)水乙醇和天然植物揮發(fā)油，分離器16頂部有一個(gè)排氣口，通過(guò)流量計(jì)后放空CO2氣體。
實(shí)施例1采用如圖1所示的裝置。
取1g聚丙烯酸溶解于60℃的無(wú)水乙醇40ml中，完全溶解后過(guò)濾。加入3ml花椒籽油，充分?jǐn)嚢?。用注射泵將溶液由溶液進(jìn)料口通過(guò)噴嘴10噴入CO2溫度壓力分別為60℃，150bar的高壓釜8。調(diào)節(jié)CO2流率為3L/min。溶液全部噴出后保持15min，泄至常壓，在高壓釜8底部收集花椒籽油—聚丙烯酸微膠囊。包埋率約為25％。
實(shí)施例2采用如圖1所示的裝置。
取10g聚乙烯吡咯烷酮溶解于50℃的無(wú)水乙醇40ml中，完全溶解后過(guò)濾。加入4ml花椒籽油，充分?jǐn)嚢?。用注射泵將溶液由溶液進(jìn)料口通過(guò)噴嘴10噴入CO2溫度壓力分別為50℃，100bar的高壓釜8。調(diào)節(jié)CO2流率為1.5L/min。溶液全部噴出后保持10min，泄至常壓，在高壓釜8底部收集花椒籽油—聚乙烯吡咯烷酮微膠囊。包埋率約為20％。
實(shí)施例3采用如圖1所示的裝置。
取1g聚丙烯酸溶解于60℃的無(wú)水乙醇40ml中，完全溶解后過(guò)濾。加入3ml紫草油，充分?jǐn)嚢?。用注射泵將溶液由溶液進(jìn)料口通過(guò)噴嘴10噴入CO2溫度壓力分別為60℃，150bar的高壓釜8。調(diào)節(jié)CO2流率為3L/min。溶液全部噴出后保持15min，泄至常壓，在高壓釜8底部中收集紫草油—聚丙烯酸微膠囊。包埋率約為15％。
權(quán)利要求
1.一種超臨界流體制備天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊的方法，其特征在于，包括如下步驟將水溶性聚合物的乙醇溶液與天然植物揮發(fā)油的混合溶液通過(guò)噴嘴噴入超臨界狀態(tài)的CO2流體中，加料后維持10～30min，然后放空至常壓后，收集天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，溫度為40～60℃，壓力130～170bar。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的水溶性聚合物選自聚乙烯吡咯烷酮或/和聚丙烯酸或/和蔗糖酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的天然植物揮發(fā)油選自花椒籽油、紫草油、或川穹油中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，水溶性聚合物的乙醇溶液的濃度位聚合物的飽和乙醇溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，水溶性聚合物與天然植物揮發(fā)油的重量比為1∶3～1∶5。水溶性聚合物的乙醇溶液∶天然植物揮發(fā)油＝1∶1～4∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，將水溶性聚合物在50～65℃溶解于無(wú)水乙醇中，配制飽和溶液，然后飽和溶液過(guò)濾后加入天然植物揮發(fā)油，獲得水溶性聚合物的乙醇溶液與天然植物揮發(fā)油的混合溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超臨界流體制備天然植物揮發(fā)油—高分子聚合物微膠囊的方法。包括如下步驟將水溶性聚合物的乙醇溶液與天然植物揮發(fā)油的混合溶液通過(guò)噴嘴噴入超臨界狀態(tài)的CO
文檔編號(hào)A61K36/00GK1788837SQ20041009301
公開(kāi)日2006年6月21日 申請(qǐng)日期2004年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月15日
發(fā)明者鄧修, 劉芳, 陳鴻雁, 徐馭斌, 張鋒, 蔡建國(guó), 周永傳, 趙利群 申請(qǐng)人:上?，F(xiàn)代中醫(yī)藥技術(shù)發(fā)展有限公司, 華東理工大學(xué)