專利名稱：超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種用于醫(yī)用磁性材料領(lǐng)域的制備方法，具體是一種穩(wěn)定的具有強(qiáng)的交變磁場發(fā)熱效果的超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法。
背景技術(shù)：
碘化油是棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸等與甘油形成的酯的化合物與碘加成后制成的產(chǎn)物，可用做補(bǔ)碘藥劑，其最重要的用途是作為栓塞劑。碘化油作為腫瘤介入治療的栓塞劑已經(jīng)廣泛應(yīng)用于臨床，它的特點是能夠在富血供的腫瘤組織中特異性沉積，從而栓塞腫瘤的動脈供血血管，減少腫瘤血供和營養(yǎng)交換，達(dá)到治療腫瘤的目的。臨床上還將化療藥物和碘化油混合栓塞腫瘤血管，不僅能提高化療藥在腫瘤組織滯留的時間，同時還對化療藥物起到了緩釋的作用。
但是單純的碘化油介入治療的效果還不十分理想，其遠(yuǎn)期生存率較低(如對于原發(fā)性肝癌5年生存率僅9.0％～16.2％)，而且腫瘤仍會繼續(xù)生長、轉(zhuǎn)移和復(fù)發(fā)。因此，目前主張對腫瘤采取綜合治療的措施，各種新的治療方法也不斷涌現(xiàn)，栓塞磁熱療便是其中之一。該方法是將磁性粒子與碘化油體系經(jīng)血管栓塞在腫瘤內(nèi)，利用磁性材料在交變磁場中因損耗而發(fā)熱的原理，同時起到栓塞和組織內(nèi)靶向熱療作用，可顯著增強(qiáng)治療效果。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利公開號為CN 1380106A，名稱為熱療栓塞劑及其使用方法。該專利公開了一種熱療栓塞劑，它是將具有強(qiáng)鐵磁性的物質(zhì)如不銹鋼加工成數(shù)十微米的小球，分散在碘化油中制成混懸劑，可用于栓塞熱療治療腫瘤。但此方法采用的鐵磁性顆粒粒徑很大且未進(jìn)行表面處理，故在碘化油中的分散性和穩(wěn)定性很差，而且微米級的鐵磁顆粒在交變磁場中的產(chǎn)熱是由磁滯損耗引起的，若要產(chǎn)生足夠的熱量，需要施加很強(qiáng)的磁場，但產(chǎn)生很強(qiáng)的磁場不僅技術(shù)難度大、成本高，而且會對人體產(chǎn)生副作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提出一種超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，通過采用了四氧化三鐵或伽馬三氧化二鐵納米粒子作為發(fā)熱材料，使其工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，制成的懸浮體具有很高的濃度和良好的分散性、穩(wěn)定性和流動性，在外加交變磁場中具有很強(qiáng)的熱效應(yīng)。該懸浮體可用于栓塞磁熱療治療富血供的腫瘤。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明首先制備具有超順磁性的磁粒子，用表面處理劑對其進(jìn)行表面處理后均勻分散在碘化油中，得到具有優(yōu)良的穩(wěn)定性和發(fā)熱效果的超順磁粒子碘化油懸浮體，具體步驟如下(1)磁粒子的制備用化學(xué)沉淀法、外延生長法合成磁粒子，制備出的粒子的比飽和磁化強(qiáng)度大于50emu/g、矯頑力小于60Oe，且粒徑分布小于或者等于30％。
(2)磁粒子的表面處理將制備好的磁粒子用化學(xué)方法包覆表面處理劑，包覆量為磁粒子的5％-40％。
(3)懸浮體的制備將經(jīng)過表面處理的磁粒子加入碘化油中，經(jīng)過10-60分鐘的攪拌和5-30分鐘超聲分散，得到濃度在5％-40％范圍內(nèi)的超順磁粒子碘化油懸浮體。
所述的磁粒子主要是四氧化三鐵或伽馬三氧化二鐵，磁粒子平均粒徑為5-30納米。
所述的化學(xué)沉淀法，具體如下①將二價鐵鹽和三價鐵鹽按照1∶2的摩爾比配制成水溶液，再加入堿(堿與二價鐵鹽的摩爾比為1∶10)，生成黑色沉淀，在攪拌和加熱條件下反應(yīng)1-4小時即得到四氧化三鐵納米粒子；②將按上述方法合成的四氧化三鐵納米粒子在240℃溫度下在空氣中培燒2小時而獲得伽馬三氧化二鐵。
化學(xué)沉淀法所用的原料為二價鐵鹽、三價鐵鹽以及堿。二價鐵鹽可以是硫酸亞鐵、氯化亞鐵；三價鐵鹽可以是氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵；堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、尿素。
所述的外延生長法，具體如下①將二價鐵鹽溶于水中，加熱至70℃。在快速攪拌下，加入堿溶液并通空氣氧化。70℃下保溫30分鐘即得到四氧化三鐵納米粒子。
②將按上述方法合成的四氧化三鐵納米粒子在240℃溫度下在空氣中培燒2小時即獲得伽馬三氧化二鐵。
外延生長法所用的原料為二價鐵鹽、三價鐵鹽、氧化劑以及堿。二價鐵鹽可以是硫酸亞鐵、氯化亞鐵；三價鐵鹽可以是氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵；堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、尿素；氧化劑可以是雙氧水、純氧、空氣。
所述的表面處理劑為脂肪酸或聚合物中的一種或者幾種，脂肪酸包括油酸、油酸鈉、硬脂酸、硬脂酸鈉、亞麻酸、亞油酸、十一碳烯酸，聚合物包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乳酸、葡聚糖。
所述的碘化油為國產(chǎn)的碘化油或進(jìn)口的碘化油。
所述的磁粒子的表面處理可以在磁粒子合成后進(jìn)行，也可以與磁粒子的合成同時進(jìn)行。
本發(fā)明選用具有超順磁性的納米粒子作為產(chǎn)熱材料，再采用適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚韯┻M(jìn)行表面處理后均勻分散在碘化油中，制備出了一種穩(wěn)定的具有強(qiáng)的交變磁場發(fā)熱效果的超順磁粒子碘化油懸浮體。超順磁性的四氧化三鐵或伽馬三氧化二鐵用脂肪酸或聚合物表面處理后與碘化油有良好的相容性，能夠均勻分散，且能有效地防止粒子團(tuán)聚，可以制出高濃度的懸浮體。另一方面，超順磁性的四氧化三鐵或伽馬三氧化二鐵粒子因為尺寸很小，在交變磁場中的發(fā)熱是由弛豫損耗引起的，故在相對較弱的磁場中可產(chǎn)生較高的熱量。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(1)制備工藝簡單易行所用原料為常用的化學(xué)藥品，價格低廉；工藝流程簡單，且反應(yīng)條件溫和。(2)制備的磁粒子直徑可在5-30納米范圍調(diào)節(jié)，且粒徑分布較小，在常溫下顯示超順磁性，故可以在碘化油中長期均勻分散。(3)以本發(fā)明采用的表面處理劑對磁粒子進(jìn)行表面處理后，可使磁粒子均勻、穩(wěn)定地分散在碘化油中，具有很好的穩(wěn)定性，以9000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心10分鐘后未發(fā)現(xiàn)磁粒子的沉降或團(tuán)聚；在室溫下儲存180天也未發(fā)現(xiàn)磁粒子的沉降。(4)可制備濃度很高的碘化油懸浮體，最高濃度可達(dá)40％，并且粘度較小，可保持良好的流動性。(5)制成的懸浮體具有很強(qiáng)的交變磁場發(fā)熱效果。用一毫升分別含50毫克、20毫克和10毫克四氧化三鐵粒子的碘化油懸浮體置于場強(qiáng)為20千安/米，頻率為55千赫的交變磁場加熱3分鐘，其溫度分別上升了73℃、47℃和27℃，顯示出優(yōu)良的交變磁場發(fā)熱效果。
具體實施例方式
結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容提供以下實施例實施例1
所制備的超順磁粒子碘化油懸浮體的配方氯化鐵50克 硫酸亞鐵30克氫氧化鈉40克 油酸0.5克進(jìn)口碘化油15克將氯化鐵和硫酸亞鐵，溶于200毫升水中.另將氫氧化鈉溶于100毫升水中，加入三口瓶中，然后在攪拌作用下緩慢滴加進(jìn)鐵離子溶液，迅速產(chǎn)生黑色沉淀，待滴加完畢后，將反應(yīng)體系溫度升至50℃，在攪拌和氮氣保護(hù)下反應(yīng)1小時。然后將產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，在真空烘箱60℃干燥4小時，制成平均粒徑為10納米的四氧化三鐵粒子。稱取10克四氧化三鐵粒子加入200毫升水中，升溫至80℃，加入油酸，在攪拌和氮氣保護(hù)下反應(yīng)2小時，然后除去游離的油酸，將產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，在真空烘箱60℃干燥4小時，即可得到包覆油酸的四氧化三鐵粉末。取10克該粒子加入15克進(jìn)口碘化油中，攪拌60分鐘，然后用超聲分散30分鐘，制成濃度為40％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，同時以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了29℃、51℃和88℃。
實施例2所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方氯化鐵40克 氯化亞鐵30克氨水(25％)150毫升 油酸鈉3克國產(chǎn)碘化油190克將氯化鐵和氯化亞鐵，溶于200毫升水中.加入三口瓶中，然后在攪拌作用下滴加氨水150毫升，迅速產(chǎn)生黑色沉淀，待滴加完畢后，將反應(yīng)體系溫度升至60℃，在攪拌和氮氣保護(hù)下反應(yīng)4小時。然后將產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，在真空烘箱60℃干燥4小時，制成平均粒徑為8納米的四氧化三鐵粒子。稱取10克四氧化三鐵粒子加入200毫升水中，升溫至60℃，加入油酸鈉，在攪拌和氮氣保護(hù)下反應(yīng)2小時，然后除去游離的油酸鈉，將產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，在真空烘箱60℃干燥4小時，即可得到包覆油酸鈉的四氧化三鐵粉末。取10克該粒子加入190克國產(chǎn)碘化油中，攪拌10分鐘，然后用超聲分散5分鐘，制成濃度為5％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，同時以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了4℃、8℃和15℃。
實施例3所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方硝酸鐵48克 硫酸亞鐵32克氨水(25％)150毫升 硬脂酸2克進(jìn)口碘化油70克將硝酸鐵和硫酸亞鐵，溶于200毫升水里，加入三口瓶中.另將硬脂酸溶于150毫升25％水中，在攪拌作用下緩慢滴加進(jìn)鐵離子溶液，迅速產(chǎn)生黑色沉淀，待滴加完畢后，將反應(yīng)體系溫度升至50℃，在攪拌和氮氣保護(hù)下反應(yīng)1小時。然后將產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，在真空烘箱60℃干燥4小時，制成包覆硬脂酸的平均粒徑為5納米的四氧化三鐵粒子。取10克該粒子加入70克進(jìn)口碘化油中，攪拌30分鐘，然后用超聲分散15分鐘，制成濃度為25％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了0.7℃、1.5℃和4.4℃。
實施例4所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方硫酸鐵40克硫酸亞鐵32克氫氧化鉀30克 亞麻酸2克進(jìn)口碘化油70克將硫酸鐵和硫酸亞鐵，溶于200毫升水里，加入三口瓶中.另將亞麻酸溶于150毫升25％水中，在攪拌作用下緩慢滴加進(jìn)鐵離子溶液，迅速產(chǎn)生黑色沉淀，待滴加完畢后，將反應(yīng)體系溫度升至50℃，在攪拌和氮氣保護(hù)下反應(yīng)2小時。然后將產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，在真空烘箱60℃干燥4小時，制成包覆亞麻酸的平均粒徑為5納米的四氧化三鐵粒子。取10克該粒子加入70克進(jìn)口碘化油中，攪拌30分鐘，然后用超聲分散15分鐘，制成濃度為25％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了0.8℃、1.4℃和4.2℃。
實施例5所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方氯化鐵48克硫酸亞鐵32克氨水(25％)150毫升 亞油酸2克進(jìn)口碘化油70克將氯化鐵和硫酸亞鐵，溶于200毫升水里，加入三口瓶中.另將亞油酸溶于150毫升25％水中，在攪拌作用下緩慢滴加進(jìn)鐵離子溶液，迅速產(chǎn)生黑色沉淀，待滴加完畢后，將反應(yīng)體系溫度升至50℃，在攪拌和氮氣保護(hù)下反應(yīng)2小時。然后將產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，在真空烘箱60℃干燥4小時，制成包覆亞油酸的平均粒徑為5納米的四氧化三鐵粒子。取10克該粒子加入70克進(jìn)口碘化油中，攪拌30分鐘，然后用超聲分散15分鐘，制成濃度為25％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了0.7℃、1.3℃和4.2℃。
實施例6所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方氯化鐵50克硫酸亞鐵35克氫氧化鈉42.5克硬脂酸0.5-3克國產(chǎn)碘化油190克 硫酸5克稱取10克按照實施例1所述的方法制備平均粒徑為10納米的四氧化三鐵粒子置于三口瓶，加入100毫升離子水中，用稀硫酸將PH值調(diào)到5，在室溫下加入50毫升濃度為10％的FeSO4溶液，隨即加入50毫升濃度為5％的氫氧化鈉溶液，升溫至80℃，在攪拌條件下反應(yīng)2小時，將產(chǎn)物水洗至中性。重復(fù)數(shù)次，可得到平均粒徑30納米的四氧化三鐵粒子。然后按照實施例1所述的方法用硬脂酸等表面處理劑進(jìn)行表面處理，再將其制成濃度為5％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，同時以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了5℃、9℃和31℃。
實施例7所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方氯化鐵50克 硫酸亞鐵35克氫氧化鈉42.5克 硬脂酸鈉0.5-3克國產(chǎn)碘化油190克 硫酸5克稱取10克按照實施例1所述的方法制備平均粒徑為10納米的四氧化三鐵粒子置于三口瓶，加入100毫升離子水中，用稀硫酸將PH值調(diào)到5，在室溫下加入50毫升濃度為10％的FeSO4溶液，隨即加入50毫升濃度為5％的氫氧化鈉溶液，升溫至80℃，在攪拌條件下反應(yīng)2小時，將產(chǎn)物水洗至中性。重復(fù)數(shù)次，可得到平均粒徑30納米的四氧化三鐵粒子。然后按照實施例1所述的方法用硬脂酸鈉等表面處理劑進(jìn)行表面處理，再將其制成濃度為5％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，同時以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了4℃、7℃和22℃。
實施例8所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方氯化鐵50克 硫酸亞鐵35克氫氧化鈉42.5克 聚乙烯醇3克國產(chǎn)碘化油190克 硫酸5克稱取10克按照實施例1所述的方法制備平均粒徑為10納米的四氧化三鐵粒子置于三口瓶，加入100毫升離子水中，用稀硫酸將PH值調(diào)到5，在室溫下加入50毫升濃度為10％的FeSO4溶液，隨即加入50毫升濃度為5％的氫氧化鈉溶液，升溫至80℃，在攪拌條件下反應(yīng)2小時，將產(chǎn)物水洗至中性。重復(fù)數(shù)次，可得到平均粒徑30納米的四氧化三鐵粒子。然后按照實施例1所述的方法用聚乙烯醇等表面處理劑進(jìn)行表面處理，再將其制成濃度為5％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，同時以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了5℃、9℃和31℃。
實施例9所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方氯化鐵50克硫酸亞鐵30克氫氧化鈉40克 聚乙二醇1克國產(chǎn)碘化油30克對按照實施例1所述方法合成的四氧化三鐵粒子進(jìn)行表面處理，所不同的是進(jìn)行包覆所用的試劑為聚乙二醇。稱取10克四氧化三鐵粒子置于三口瓶，加入300毫升溶有1克聚乙二醇的離子水，升溫至80℃，在攪拌條件下反應(yīng)2小時，將產(chǎn)物用去離子水反復(fù)洗滌，除去游離的聚合物。在真空烘箱70℃干燥5小時，即可得到包覆聚乙二醇的四氧化三鐵粉末。取10克該粒子加入30克國產(chǎn)碘化油中，攪拌30分鐘，然后用超聲分散30分鐘，制成濃度為25％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，同時以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了20℃、39℃和97℃。
實施例10所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方氯化鐵50克 硫酸亞鐵30克氫氧化鈉40克 聚乙二醇1克國產(chǎn)碘化油30克對按照實施例1所述方法合成的四氧化三鐵粒子進(jìn)行表面處理，所不同的是進(jìn)行包覆所用的試劑為聚乙二醇。稱取10克四氧化三鐵粒子置于三口瓶，加入300毫升溶有1克聚乙二醇的離子水，升溫至80℃，在攪拌條件下反應(yīng)2小時，將產(chǎn)物用去離子水反復(fù)洗滌，除去游離的聚合物。在真空烘箱70℃干燥5小時，即可得到包覆聚乙二醇的四氧化三鐵粉末。取10克該粒子加入30克國產(chǎn)碘化油中，攪拌30分鐘，然后用超聲分散30分鐘，制成濃度為25％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，同時以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了21℃、39℃和95℃。
實施例11所要制備的超順磁粒子碘化油懸浮體配方氯化鐵50克硫酸亞鐵30克氫氧化鈉40克 十一碳烯酸5克國產(chǎn)碘化油15克按照實施例1所述方法合成的四氧化三鐵粒子置于烘箱中于240℃焙燒2小時制成伽馬三氧化二鐵。然后按照實施例1所述方法制成濃度為40％的超順磁粒子碘化油懸浮體。
實施效果分別取0.1、0.2和0.5毫升的上述超順磁粒子碘化油懸浮體，注入容積為1毫升的塑料容器中，置于磁場強(qiáng)度為20千安/米、頻率為55千赫的交變磁場中加熱1分鐘，同時以光纖溫度計記錄懸浮體溫度的變化。結(jié)果溫度分別上升了17℃、39℃和91℃。
權(quán)利要求
1.一種超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，其特征在于，首先制備具有超順磁性的磁粒子，用表面處理劑對其進(jìn)行表面處理后均勻分散在碘化油中，得到具有優(yōu)良的穩(wěn)定性和發(fā)熱效果的超順磁粒子碘化油懸浮體，具體步驟如下(1)磁粒子的制備用化學(xué)沉淀法、外延生長法合成磁粒子，制備出的粒子的比飽和磁化強(qiáng)度大于50emu/g、矯頑力小于60Oe，且粒徑分布小于或者等于30％；(2)磁粒子的表面處理將制備好的磁粒子用化學(xué)方法包覆表面處理劑，包覆量為磁粒子的5％-40％；(3)懸浮體的制備將經(jīng)過表面處理的磁粒子加入碘化油中，經(jīng)過10-60分鐘的攪拌和5-30分鐘超聲分散，得到濃度在5％-40％范圍內(nèi)的超順磁粒子碘化油懸浮體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，其特征是，所述的磁粒子為四氧化三鐵或伽馬三氧化二鐵，磁粒子平均粒徑為5-30納米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，其特征是，所述的表面處理劑為脂肪酸或聚合物中的一種或者幾種，所述的脂肪酸包括油酸、油酸鈉、硬脂酸、硬脂酸鈉、亞麻酸、亞油酸、十一碳烯酸，所述的聚合物包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乳酸、葡聚糖。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，其特征是，所述的化學(xué)沉淀法，具體如下①將二價鐵鹽和三價鐵鹽按照1∶2的摩爾比配制成水溶液，再加入堿，堿與二價鐵鹽的摩爾比為1∶10，生成黑色沉淀，在攪拌和加熱條件下反應(yīng)1-4小時即得到四氧化三鐵納米粒子；②將按上述方法合成的四氧化三鐵納米粒子在240℃溫度下在空氣中培燒2小時而獲得伽馬三氧化二鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，其特征是，化學(xué)沉淀法所用的原料為二價鐵鹽、三價鐵鹽以及堿，二價鐵鹽是硫酸亞鐵、氯化亞鐵，三價鐵鹽是氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵，堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、尿素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，其特征是，所述的外延生長法，具體如下①將二價鐵鹽溶于水中，加熱至70℃，在快速攪拌下，加入堿溶液并通空氣氧化，70℃下保溫30分鐘即得到四氧化三鐵納米粒子；②將按上述方法合成的四氧化三鐵納米粒子在240℃溫度下在空氣中培燒2小時即獲得伽馬三氧化二鐵。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，其特征是，外延生長法所用的原料為二價鐵鹽、三價鐵鹽、氧化劑以及堿，二價鐵鹽是硫酸亞鐵、氯化亞鐵，三價鐵鹽是氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵，堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、尿素，氧化劑是雙氧水、純氧、空氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，其特征是，所述的磁粒子的表面處理在磁粒子合成后進(jìn)行，或者與磁粒子的合成同時進(jìn)行。
全文摘要
一種超順磁粒子碘化油懸浮體的制備方法，首先制備具有超順磁性的磁粒子，用表面處理劑對其進(jìn)行表面處理后均勻分散在碘化油中，得到具有優(yōu)良的穩(wěn)定性和發(fā)熱效果的超順磁粒子碘化油懸浮體，具體如下磁粒子的制備用化學(xué)沉淀法、外延生長法合成磁粒子，磁粒子的比飽和磁化強(qiáng)度大于50emu/g、矯頑力小于600e，且粒徑分布小于或者等于30％；磁粒子的表面處理將制備好的磁粒子用化學(xué)方法包覆表面處理劑，包覆量為磁粒子的5％－40％；懸浮體的制備將經(jīng)過表面處理的磁粒子加入碘化油中，經(jīng)過10－60分鐘的攪拌和5－30分鐘超聲分散，得到濃度在5％－40％范圍內(nèi)的超順磁粒子碘化油懸浮體。本發(fā)明工藝簡單，制成的懸浮體濃度高達(dá)40％，穩(wěn)定性優(yōu)良，在交變磁場中有很強(qiáng)的發(fā)熱效果。
文檔編號A61K9/02GK1657099SQ20041008928
公開日2005年8月24日 申請日期2004年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月9日
發(fā)明者古宏晨, 王煦漫 申請人:上海交通大學(xué)