專利名稱：哈蟆油粉及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥及食品制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及哈蟆油粉及制備方法。
背景技術(shù)：
哈蟆油(人們俗稱為哈士蟆油)，為蛙科動物中國林蛙Ranatemporaria Chensinensis David雌蛙的輸卵管，經(jīng)采制干燥而得的干品。收載于中國藥典2000版、95版等。
哈蟆油主要成分為多種活性物質(zhì)及12種微量元素，并富含18種氨基酸，其中人體必須的氨基酸占18％以上；此外還含有40％以上的蛋白質(zhì)、2％以上的核酸(DNA+RNA)及多種維生素；另含不飽和脂肪酸等多種對人體有益的成分。它主產(chǎn)于我國東北，是滋補強壯佳品。古時被譽為供品，是不可多得的滋補、強身珍品。經(jīng)常服用本品，能潤肺補虛、補腎益精、調(diào)節(jié)體內(nèi)激素平衡、提高機體耐力及抗應(yīng)激能力、降血脂、鎮(zhèn)靜、提高腦組織的抗氧化與用氧能力、促進(jìn)免疫功能、增強機體抗氧化能力、延緩衰老。
哈蟆油傳統(tǒng)的食用方法是將哈蟆油剝棄血筋后用水脹發(fā)、漂洗、水煮或蒸煮。由于該藥材是干品、生品，使其在食用前的處理非常繁瑣。又由于該藥材的韌性和腥味難以處理，因此目前尚未有將哈蟆油制成粉作為藥物或保健食品進(jìn)行直接食用、制成制劑或添加入食品的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服傳統(tǒng)食用或藥用方法的種種不便，攻克哈蟆油制粉過程中其韌性不易粉碎、腥氣不易為人接受的難點，在保持其原有功效的前提下，提供一種服用、攜帶方便，可直接食用及藥用，質(zhì)量穩(wěn)定的哈蟆油粉。
本發(fā)明公開的哈蟆油粉是將哈膜油經(jīng)水或含乙醇水脹發(fā)，勻漿，干燥，粉碎后獲得的粒度在10～1200目，含水量小于5％(w/w)的粉末。
本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題是公開上述哈蟆油粉的制備方法。
本發(fā)明公開的哈蟆油粉的制備方法包括下列步驟取哈蟆油剝棄血筋后，浸于50～70倍量的水或含乙醇的水中脹發(fā)，待脹發(fā)完全后取出，勻漿，干燥(45～90℃)呈脆性取出，于粉碎設(shè)備中粉碎，經(jīng)10～1200目計，即得。
本發(fā)明所述的含乙醇的水是指含0～50％乙醇的水溶液。
本發(fā)明制備方法中所述的干燥方法可采用真空熱干燥或熱風(fēng)烘箱干燥，直至哈蟆油呈微透明片衣狀，脆性，薄處有氣飄感。
哈蟆油具有韌性不易粉碎、腥氣重、脹發(fā)能力強等特點，本發(fā)明對哈蟆油的這些性質(zhì)進(jìn)行了相關(guān)試驗1.韌性實驗取25克哈蟆油剝棄血筋后，通過三種方法進(jìn)行處理，其對應(yīng)的韌性實驗結(jié)果如表1所示表1哈蟆油的韌性實驗I

在上述實驗的基礎(chǔ)上，再取25克哈蟆油剝棄血筋后，繼續(xù)進(jìn)行下列的韌性實驗。對應(yīng)方法及結(jié)果列于表2。
表2哈蟆油的韌性實驗II

2.腥味試驗哈蟆油具有很重的腥味，如何有效去除腥味對制粉或制劑的研究也很重要。對于原藥材，本發(fā)明人進(jìn)行了腥味的實驗，即取25克哈蟆油按下列方法處理，對應(yīng)結(jié)果如表3所示。
表3哈蟆油的腥味試驗

3.脹發(fā)試驗哈蟆油具有強的脹發(fā)能力，實驗時各取10～25克哈蟆油于容器中，加50～70倍水浸脹(室溫10～20℃左右)，對應(yīng)處理時間下所得結(jié)果如表4所示
表4哈蟆油的脹發(fā)實驗

*30℃左右溫浸，脹發(fā)時間有所縮短要將哈蟆油制成可直接食用或藥用的粉末，必須使其充分脹發(fā)，改變韌性，去除腥味，熟化及可粉碎。本發(fā)明對此進(jìn)行了一系列試驗1、原料、試劑與設(shè)備哈蟆油由上海雷允上藥業(yè)有限公司神象參茸分公司提供，經(jīng)鑒定符合中國藥典2000版的規(guī)定，屬蛙科動物中國林蛙Rana temporariaChensinensisDavid雌蛙的輸卵管。
乙醇為藥用(醫(yī)用)級。
ZK82J型電熱真空干燥箱(上海實驗儀器總廠)；FZG5型真空干燥箱(溫州市豐源制藥設(shè)備有限公司)；DS-1高速組織搗碎機(上海標(biāo)本模型廠制造)；BFM6L型研磨混煉機(濟南倍力粉技術(shù)工程有限公司)；101A-1B型熱風(fēng)干燥箱(上海市實驗儀器總廠)；SS-T-C型熱風(fēng)烘箱(上海中聯(lián)制藥裝備有限公司)。
2、實驗部分(1)改變韌性實驗分別取25克、100克、500克哈蟆油剝棄血筋后，分別按下述四種方法進(jìn)行操作，樣品處理后的對應(yīng)結(jié)果如表5所示
表5改變哈蟆油的韌性實驗

(2)去腥、脹發(fā)實驗分別取10克、100克哈蟆油，剝棄血筋后浸脹于50～70倍量的不同濃度乙醇液中，浸脹20小時以上，其對應(yīng)產(chǎn)品的去腥味情況、脹發(fā)情況及最終干燥之后的結(jié)果如表6所示。
表6哈蟆油去腥、脹發(fā)實驗

(3)粉化實驗分別將哈蟆油藥材用水及含3～10％乙醇的水浸脹后干燥，于倍力粉研磨混煉設(shè)備上進(jìn)行粉碎，粉碎時間及對應(yīng)微粉化結(jié)果如表7所示。
表7哈蟆油微粉化實驗

用本發(fā)明方法獲得的哈蟆油粉，其粉末均勻，流動性及分散性好淺灰白色粉 10～1200目干燥失重 ≤5％膨脹度 ≥70倍流動性、分散性 符合藥典泡水 呈乳白色細(xì)膩糊狀，非常穩(wěn)定用本發(fā)明方法獲得的哈蟆油粉與哈蟆油原藥材進(jìn)行脹發(fā)比較試驗，結(jié)果如下1.膨脹度比較實驗按中國藥典2000版方法，分別取原藥材哈蟆油0.2克和哈蟆油粉0.2克，結(jié)果比較如表8所示
表8膨脹度比較實驗

膨脹度比較實驗表明本發(fā)明哈蟆油粉脹發(fā)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于原藥材。
本發(fā)明所要解決的再一技術(shù)問題是公開上述哈膜油粉在制備營養(yǎng)食品或藥物中的應(yīng)用。
本發(fā)明哈蟆油粉流動性好，粉末均勻，易分散，可直接食用，亦可作為各類藥物或食品中的營養(yǎng)添加劑，制成各種制劑形式，特別是固體制劑及液體制劑，如粉劑、片劑、顆粒劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑及液體懸浮劑等，方便地適用于日常調(diào)配食用。
用本發(fā)明哈膜油粉及制成粉劑、軟膠囊劑、片劑、顆粒劑、硬膠囊、液體制劑等多類劑型，經(jīng)4個月以上加速穩(wěn)定性試驗及6個月以上自然觀察，其質(zhì)量穩(wěn)定。
本發(fā)明制備方法中的脹發(fā)、熱干燥過程同時也滿足于哈蟆油通常的熟化過程，符合藥用、食用制作。依據(jù)巴氏滅菌原理，其生產(chǎn)過程微生物可基本殺滅。
本發(fā)明哈蟆油粉及制備方法解決了傳統(tǒng)哈蟆油食用繁瑣，不可直接食用或藥用以及難以直接進(jìn)行制劑的缺點，采用常規(guī)設(shè)備和條件即可獲得流動性好，均勻穩(wěn)定，可用于制劑制備的哈蟆油粉；且分裝、貯存、運輸、服用方便，調(diào)配簡便，劑量易于控制，適宜于多樣性服用，具有廣泛的應(yīng)用和市場前景。
具體實施例方式實施例1哈蟆油粉的制備方法取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于65倍量的10％乙醇溶液中20小時左右，瀝凈滴水后勻漿成白色泥狀，真空干燥(45℃～75℃，-0.09MPa)至干脆后于倍力粉超微粉碎設(shè)備中粉碎0.5～3分鐘，經(jīng)10～1200目計，即制成，分裝于容器中密閉。
主要性狀淺灰白色粉10～1200目干燥失重 ≤3％膨脹度≥70倍流動性、分散性符合藥典泡水 呈乳白色細(xì)膩糊狀液實施例2哈蟆油粉的制備方法取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于60倍量的水中20小時左右，瀝凈滴水后勻漿成白色泥狀，真空干燥熱風(fēng)烘箱干燥(60～85℃)至脆干后于倍力粉超微粉碎設(shè)備中粉碎0.5～3分鐘，經(jīng)10～1200目計，即制成，分裝于容器中密閉。
主要性狀淺灰白色粉10～1200目干燥失重 ≤3％膨脹度≥70倍流動性、分散性符合藥典泡水 呈乳白色細(xì)膩糊狀液實施例3哈蟆油粉劑(散劑)的制備方法A純味型取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于65倍量的6％乙醇溶液中20小時左右，瀝凈滴水后勻漿成白色泥狀，真空干燥(45℃～75℃，-0，08～0.09MPa)至脆干后于倍力粉超微粉碎設(shè)備中粉碎0.5～3分鐘，經(jīng)200～500目篩，分裝于瓶中密閉。規(guī)格0.3克/支，3克/瓶，6克/瓶。
日服0.3克，溫水沖服或溫水送服B茶香型取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于60倍量的4％乙醇溶液中，并添加綠茶100g同時浸入，浸潤20小時左右，瀝凈滴水后勻漿成泥狀，熱風(fēng)烘箱干燥(55℃～80℃)至脆干后于倍力粉超微粉碎設(shè)備中粉碎0.5～3分鐘，經(jīng)200～500目篩，分裝于瓶中密閉。規(guī)格0.3克/瓶，3克/瓶，6克/瓶。
日服0.3克，溫水沖服或溫水送服實施例4哈蟆油片劑的制備方法取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于55倍左右的水溶液中20小時左右，瀝凈滴水后勻漿成白色泥狀，于熱風(fēng)循環(huán)烘箱中干燥(60～85℃)至脆干，于粉碎機中粉碎，經(jīng)200目篩后制備片劑。
處方哈蟆油粉400g西洋參提取物400g維晶纖維素 90g糊精200gK-30100g硬脂酸鎂10g制成 顆粒 1200g將上述配方顆粒壓片(或再包衣)，分裝即成。
規(guī)格片重0.3g；日服1～2片，溫水送服實施例5哈蟆油液體制劑的制備方法取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于65倍的15％乙醇溶液中20小時左右，瀝凈滴水于真空烘箱中干燥(50～75℃，-0.09MPa)至脆干，于倍力粉超微粉碎設(shè)備中粉碎0.5～3分鐘，經(jīng)300目篩，按以下配方制成。
A棗香型哈蟆油粉 200g5％紅棗提取液18800g冰糖 1000g配制成 20000mlB綠茶香型哈蟆油粉 200g
2％綠茶提取液18800g冰糖 1000g配制成 20000ml將配的液體制劑加熱至80℃，保溫1小時，分裝于瓶中即制成。
規(guī)格每瓶100ml；200ml；日服20～40ml，口服。
實施例6哈蟆油硬膠囊劑的制備方法取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于60倍量的水溶液中20小時左右，瀝凈滴水后勻漿成白色泥狀，于熱風(fēng)循環(huán)烘箱中干燥(60～85℃)至脆干，于粉碎機中粉碎，經(jīng)200目篩后制備硬膠囊。
配方哈蟆油粉 400g珍珠粉 600g糊精 100g維晶纖維素 45gK-30 50g硬脂酸鎂 5g制成顆粒 1000g過篩取40～60目顆粒，充填硬膠囊即制成；瓶裝或復(fù)合塑泡封裝，規(guī)格每粒裝量0.25g，日服1～2粒，溫水送服。
實施例7哈蟆油顆粒劑的制備方法取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于60倍量的25％乙醇溶液中20小時左右，瀝凈滴水后勻漿成白色泥狀，真空干燥(55～75℃，-0.08～0.09MPa)至脆干后于倍力粉超微粉碎設(shè)備中粉碎1～3分鐘，經(jīng)500目篩，分裝于瓶中密閉。
配方哈蟆油粉 400g白木耳粉 2000g冰糖 1000g
改良糊精 300g維晶纖維素 140gK-30 160g制成顆粒 4000g經(jīng)篩取20～40目顆粒即成，分裝于鋁塑復(fù)合袋或瓶中規(guī)格每袋裝量1g，每瓶裝量10g，60g日服1～2袋熱水沖服或溫水送服。
實施例8哈蟆油軟膠囊劑的制備方法取哈蟆油原藥材500g，剝棄血筋后浸脹于60倍量的3％乙醇溶液中20小時左右，瀝凈滴水后勻漿成白色泥狀，真空干燥(50℃～75℃，-0.09MPa)至脆干后于倍力粉超微粉碎設(shè)備中粉碎0.5～2分鐘，經(jīng)200目篩，分裝于瓶中密閉。
配方哈蟆油粉 400g人參提取物 1500g大豆異黃酮粉 800g珍珠粉 300g助懸劑 微量精制大豆油 7000g制成軟膠囊 10000g將配方置于膠體研磨機研磨均勻，灌壓制成軟膠囊。制成的軟膠囊分裝于瓶中或復(fù)合塑泡分裝即成。
規(guī)格每丸裝量0.5g；日服2丸，溫水送服。
權(quán)利要求
1.一種哈蟆油粉，其特征在于所述的哈蟆油粉是將哈膜油經(jīng)水或含乙醇的水中脹發(fā)、勻漿、干燥、粉碎后獲得的粒度在10～1200目計，含水量小于5％w/w的粉末。
2.一種權(quán)利要求1所述的哈蟆油粉的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟取哈蟆油經(jīng)剝棄血筋后，浸脹于50～70倍量以上的水或含乙醇的水中脹發(fā)，待脹發(fā)完全后經(jīng)勻漿、干燥、粉碎，經(jīng)10～1200目計，制得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的哈蟆油粉的制備方法，其特征在于其中所述的含乙醇的水為含0～50％乙醇的水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的哈蟆油粉的制備方法，其特征在于其中所述的干燥方法采用溫度為45～90℃的真空熱干燥或熱風(fēng)烘箱干燥。
5.一種權(quán)利要求1所述的哈蟆油粉的應(yīng)用，其特征在于所述的哈膜油粉可用于制備食品、藥物或營養(yǎng)添加劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的哈蟆油粉的應(yīng)用，其特征在于其中所述的制劑為固體制劑及液體制劑等，包括粉劑、片劑、顆粒劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑及液體懸浮劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及哈蟆油粉及制備方法。本發(fā)明公開的哈蟆油粉是將哈蟆油經(jīng)水或含乙醇的水中脹發(fā)、勻漿、干燥、粉碎后獲得的粒度在10～1200目計，含水量小于5％w/w的粉末。本發(fā)明哈蟆油粉及制備方法克服了傳統(tǒng)食用方法的種種不便及不可直接食用的缺陷，攻克了哈蟆油制粉化過程中其韌性不易粉碎、腥氣不易為人接受的特點，在保持其原有功效的前提下，提供一種可直接服用及藥用，攜帶方便，質(zhì)量穩(wěn)定，分散性、流動性好的哈蟆油粉。
文檔編號A61P1/14GK1539431SQ0311663
公開日2004年10月27日 申請日期2003年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月25日
發(fā)明者杜晨捷, 周迎新, 王娟 申請人:上海中藥制藥技術(shù)有限公司, 國家中藥制藥工程技術(shù)研究中心