專利名稱：納米石決明及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥石決明，具體地說是一種利用納米技術制備的中藥石決明，其藥效可以得到大幅度提高；本發(fā)明還涉及該中藥的制備方法和設備。納米技術是指0.1-100納米(nanometer，縮寫為nm)尺度的材料的研究及應用。
石決明是鮑科動物九孔鮑或盤大鮑等的貝殼，性咸寒，《要藥分劑》上記載，石決明“大補肝陰，肝經(jīng)不足者，斷不可少”。石決明可用于治療肝陽上亢，頭暈目眩、目赤、翳障和視物昏花等。石決明中含碳酸鈣90％以上，此外尚有少量的鐵、硅酸鹽等。
有研究表明，鋅、硅等元素在石決明治療眼疾的過程中有顯著的作用。因此，人們一直在研究如何提高石決明中鋅、鈣等元素的吸收率。石決明難溶于水，故現(xiàn)有的服用方法一般是先研磨成粉末后再煎煮入藥。但是，這種粉末石決明仍然存在著難以吸收等問題，以致其藥效不能充分發(fā)揮。
本發(fā)明的目的在于提供一種更易于吸收的粉末狀石決明，該石決明的藥效顯著提高；本發(fā)明還在于提供其制備方法。
為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的粉末狀石決明的粒徑尺度為1～100納米。
制備上述石決明的方法為將石決明原料粉末置于高能球磨機的球磨罐中，使球粉比保持在15∶1～5∶1的比例，罐內(nèi)為真空或惰性氣體氣氛，控制高能球磨機的轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)動時間，調(diào)節(jié)注入到高能球磨機雙層外套的液氮量，控制球磨罐內(nèi)溫度，使之保持在-50℃～100℃之間。
制備上述石決明的另一種方法為將石決明原料粉末置于氣流粉碎機中，在惰性氣體氣氛中粉碎，調(diào)節(jié)注入到氣流粉碎機中的液氮量，使罐內(nèi)溫度保持在-50℃~100℃之間。
上述二種方法制備的石決明可用于治療腫瘤。
本發(fā)明的一個重要特點在于納米化石決明的吸收率大大提高，可充分發(fā)揮石決明的藥效。所作的藥效對比實驗表明，納米石決明的鋅、鈣、硅元素血清含量明顯提高。這種制備納米石決明的方法操作簡單，成本低，適宜于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為不同狀態(tài)石決明各時點血清鋅元素變化曲線圖；圖2為不同狀態(tài)石決明各時點血清鈣元素變化曲線圖；圖3為不同狀態(tài)石決明各時點血清硅元素變化曲線圖。
實施例1將0.1～2.0kg的原料石決明粉末置于高能球機的球磨罐中，裝入一定重量的磨球，使磨球與石決明粉末的重量比在15∶1～5∶1范圍內(nèi)，并使罐內(nèi)保持真空或充入惰性氣體，控制高能球磨機的轉(zhuǎn)速，使其轉(zhuǎn)速在200～400 RPM(轉(zhuǎn)/分)之間，調(diào)節(jié)注入到雙層外套液氮的量來控制球磨罐的溫度，其溫度范圍保持在-50℃～100℃，高能球磨機轉(zhuǎn)動2～60小時即可。
上述制備方法中使用的高能球磨機具有雙層外套結構，雙層外套上設有液氮注入口與排出口，該設備配置有相應的液氮循環(huán)裝置和溫度檢測裝置。該高能球磨機還可用于制備其它納米中藥。
實施例2用市售的氣流粉碎機替換實施例1中的球磨機，并使機內(nèi)操作氣氛為惰性氣體，其它同實施例1。
在電子顯微鏡下觀察，這兩種方法制備的全部石決明粉末的粒徑尺度為1～100納米。
上述惰性氣體可以是氮氣或二氧化碳。
調(diào)整控制溫度反復實驗上述二種制備方法，得知在控制溫度為-30℃～50℃時，所獲得的納米粒子尺度更均勻。
下面將本發(fā)明方法制備的納米粉末石決明和一般石決明粉末作藥效對比實驗，以進一步證明本發(fā)明的技術效果。
實驗藥物現(xiàn)有的微米級的中藥石決明，本發(fā)明的納米級中藥石決明。
實驗動物雄性新西蘭大白兔24只，購自湖北省衛(wèi)生防疫站實驗動物中心，體重1.5-2.0kg.同時一次性購足固體飼料，適應性喂養(yǎng)1周，稱重后，隨機分為4組納米組、微米組、常態(tài)組、空白對照組，每組6只。
動物給藥劑量按0.63g/1.5kg劑量，以10ml雙蒸水沖洗三次成懸濁液灌胃；對微米和納米方法處理的藥物采用雙盲法，編號為石決明1或石決明2。
實驗方法實驗前停止喂食12h(小時)，用雙蒸水沖入固體石決明藥物中，使成為懸濁液，吸入注射器內(nèi)，反復三次，共10ml雙蒸水，灌胃，并記錄每只的灌胃時間?？瞻讓φ战M灌服等量雙蒸水；常態(tài)組不灌服磁石和雙蒸水；分別于藥物灌服后1h、2h、3h、4h、6h、8h和12h等7個時間抽血2ml，于清潔的塑料試管(經(jīng)酸池及雙蒸水處理)中，加蓋備用分離吸取血清后，濕法消化，用ICP-AES法測定元素鐵、硅。其實驗結果如下四組動物灌藥后，各時間點上血清鋅、鈣、硅元素含量見表1-3，根據(jù)表1-3的數(shù)據(jù)繪制的曲線圖為圖2-4。
表1各組灌藥后12h內(nèi)各時點鋅元素含量變化(ug/g，n＝6)1h2h 3h 4h6h8h 12h空白對照 2.54 1.832.191.81 1.88 1.561.64常態(tài) 1.91 2.042.211.83 1.59 1.210.99石決明1 2.61 2.282.262.10 1.91 1.421.27石決明2 3.16 3.042.572.62 3.55 1.911.14
表2各組灌藥后12h內(nèi)各時點鈣元素含量變化(ug/g，n＝6)1h 2h 3h 4h 6h 8h12h空白對照 86.95 78.81 103.95 86.05 124.08 107.92 94.89常態(tài) 78.72 100.39 103.01 95.81 94.94 88.44 91.69石決明1 94.23 96.00 86.70 92.59 91.64 94.70 109.66石決明2 111.79 100.42 102.88 115.38 162.23 99.32 96.03表3各組灌藥后12h內(nèi)各時點硅元素含量變化(ug/g，n＝6)1h 2h 3h 4h 6h8h12h空白對照 0.180 1.117 0.643 0.521 0.779 0.424 0.526常態(tài) 0.447 0.777 0.568 0.563 0.979 0.492 0.388石決明1 0.510 0.349 1.089 1.245 0.967 0.932 0.700石決明2 1.491 1.467 2.061 1.902 2.275 5.768 0.882經(jīng)t檢驗，石決明1組在峰值處，鋅、鈣、硅元素血清含量顯著高于石決明2組，計算表明p＜0.05。
雙盲結果，石決明2組為本發(fā)明的納米級石決明，石決明1為微米狀態(tài)石決明。本實驗表明，通過納米技術將礦物藥石決明制成粒徑小于100nm的顆粒時，機體對納米化石決明的吸收增強，使療效提高。進一步實驗表明，在納米石決明的粒徑尺度為50-80納米時，其吸收率和療效均為最佳。納米石決明可用于治療腫瘤。
權利要求
1一種作為中藥的粉末狀石決明，其特征在于，石決明的粒徑尺度為1～100納米。
2根據(jù)權利要求1所述的粉末狀石決明，其特征在于，石決明的粒徑尺度為50～80納米。
3一種制備如權利要求1或2所述的粉末狀石決明的方法，這種方法是將石決明原料粉末置于高能球磨機的球磨罐中，使球粉比保持在15∶1～5∶1的比例，罐內(nèi)為真空或惰性氣體氣氛，控制高能球磨機的轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)動時間，其特征在于調(diào)節(jié)注入到高能球磨機的雙層外套的液氮量，控制球磨罐內(nèi)溫度，使之保持在-50℃～100℃之間。
4根據(jù)權利要求3所述的制備粉未狀石決明的方法，其特征在于，控制球磨罐內(nèi)溫度，使之保持在-30℃~50℃之間。
5一種制備如權利要求1或2所述的粉末狀石決明的方法，這種方法是將石決明原料粉末置于氣流粉碎機中，在惰性氣體氣氛里粉碎，其特征在于調(diào)節(jié)注入到氣流粉碎機中的液氮量，控制球磨罐內(nèi)溫度，使之保持在-50℃～100℃之間。
6根據(jù)權利要求5所述的制備粉未狀石決明的方法，其特征在于，控制氣流粉碎機內(nèi)溫度，使之保持在-30℃～50℃之間。
7一種如權利要求1或2所述的粉末狀石決明的用途，其特征在于，所述粉末狀石決明用于治療腫瘤。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米石決明及其制備方法。應用納米技術制備易于人體吸收的納米石決明。將石決明原料粉末置于高能球磨機的罐中,使球粉比保持在15∶1～5∶1的比例,罐內(nèi)為真空或惰性氣體氣氛,控制高能球磨機的轉(zhuǎn)速和時間,調(diào)節(jié)注入到高能球磨機的雙層外套的液氮量,使球磨罐內(nèi)溫度保持在－50℃～100℃之間。最佳溫度范圍為－30℃～50℃。也可使用氣流粉碎機來制備。本發(fā)明的納米石決明極易于吸收,藥效實驗證明可明顯提高藥效,而且納米石決明可望成為一類新的高效低毒的抗腫瘤藥。
文檔編號A61K31/00GK1383832SQ01106679
公開日2002年12月11日 申請日期2001年4月30日 優(yōu)先權日2001年4月30日
發(fā)明者楊祥良, 徐輝碧, 謝長生, 林路峰, 劉瓊 申請人:華中科技大學