工序>
[0090] 通過冷卻所得的濾液使其再結(jié)晶化。冷卻速度沒有特別限定，優(yōu)選漸冷，在常溫下 放置溶解容器等，降低薄荷醇溶解溶液的液溫等，例如，為1~5°c/分左右的溫度下降即 可。
[0091] 3.天然（L)-薄荷醇精制物的評(píng)價(jià)方法
[0092] 接著，對(duì)天然（L)-薄荷醇精制物的評(píng)價(jià)方法進(jìn)行說明。
[0093] 為了進(jìn)行再結(jié)晶化的天然（L)-薄荷醇精制物的煙味評(píng)價(jià)，在煙草中添加天然 (L)_薄荷醇精制物。為了進(jìn)行樣品間的比較，在各樣品中添加一定量的薄荷醇精制物。在 煙味評(píng)價(jià)中，將清涼感和薄荷香氣兩項(xiàng)作為評(píng)價(jià)項(xiàng)目。清涼感即指吸煙后留在口內(nèi)的清涼 感覺，如上所述，薄荷香氣即指天然的薄荷的香味。在煙草中配合兼?zhèn)湓撉鍥龈泻捅『上銡?的天然（L)_薄荷醇精制物，則成為適口性高的薄荷醇煙草。
[0094] 為了測(cè)定含于上述天然（L)-薄荷醇精制物的夾雜物的量，加熱溶解經(jīng)過精制的 薄荷醇精制物，在減壓下蒸餾。加熱溫度為80°C，在2kPa以下進(jìn)行蒸餾。另外，加熱溫度為 75~95°C的范圍即可。在由此而得的殘?jiān)屑尤胍掖?0~30ml。更優(yōu)選為20ml。將該 乙醇溶液作為色差測(cè)定樣品。
[0095] 通過使用以ISO7742(JISZ8722)為標(biāo)準(zhǔn)的色差計(jì)測(cè)定色差測(cè)定樣品的L*a* b*值，求出色度，評(píng)價(jià)精制程度。煙味和色度相關(guān)，煙味的評(píng)價(jià)越高，色度越低。在本發(fā)明 的煙草制品中使用色度為1以下的天然（L)-薄荷醇精制物。
[0096]此外，將薄荷醇精制物作為色差測(cè)定樣品的情況，幾乎沒有差異，所以難以發(fā)現(xiàn)煙 味和色度的相關(guān)。發(fā)明者對(duì)這些深入研究發(fā)現(xiàn)，在加熱溶解狀態(tài)下減壓蒸餾經(jīng)過精制的薄 荷醇精制物，得到減壓蒸餾殘?jiān)?。其后，通過將在減壓蒸餾殘?jiān)屑尤肓艘掖嫉囊掖既芤鹤?為色差測(cè)定樣品，發(fā)現(xiàn)在煙味和色度上具有相關(guān)性。
[0097] 4.天然（L)-薄荷醇精制物
[0098] 最后，對(duì)本發(fā)明的天然（L)-薄荷醇精制物進(jìn)行說明。
[0099] 含于本發(fā)明的煙草制品的天然（L)_薄荷醇精制物其特征在于，通過上述評(píng)價(jià)方 法測(cè)定時(shí)的色度為1以下。色度為1以下的天然（L)_薄荷醇精制物可以作為兼?zhèn)淝鍥龈?和薄荷香氣的天然（L)_薄荷醇精制物，在煙草制品中配合該天然（L)_薄荷醇精制物，則成 為適口性尚的薄荷醇煙草制品。
[0100] 含于本發(fā)明的煙草制品的天然（L)-薄荷醇精制物不被（L)-薄荷醇含量左右，優(yōu) 選活性炭與90%以上的粗薄荷醇接觸，通過過濾可以有效得到。通過利用活性炭去除適量 的夾雜物，可以容易精制兼?zhèn)淝鍥龈泻捅『上銡獾奶烊唬↙)-薄荷醇精制物。過濾進(jìn)行的活 性炭的去除后，通過再結(jié)晶化，最終可以得到天然（L)-薄荷醇精制物。優(yōu)選（L)-薄荷醇含 量為97 %以上，進(jìn)一步優(yōu)選（L)-薄荷醇含量為99 %以上。
[0101] 另外，優(yōu)選上述天然（L)-薄荷醇精制物的減壓蒸餾殘?jiān)陀?. 1重量％。由此， 通過使其與活性炭接觸這種比較容易的工序，可以得到兼?zhèn)鋳A雜物少的清涼感和薄荷香氣 的天然（L)-薄荷醇精制物。
[0102] 實(shí)施例
[0103] 以下，通過表示關(guān)于含有本發(fā)明的天然（L)_薄荷醇精制物的煙草制品的實(shí)施例， 更明確本發(fā)明的效果。但是，本發(fā)明不限定于以下的實(shí)施例。
[0104] 加熱溶解來自天然的粗薄荷醇，添加活性炭攪拌。之后，去除活性炭，從濾液中使 薄荷醇再結(jié)晶化，得到天然（L)-薄荷醇精制物。此時(shí)，進(jìn)行所得的精制物的感官評(píng)價(jià)。另 外，對(duì)薄荷醇精制物進(jìn)行蒸餾，在殘?jiān)刑砑右掖?。將這些作為色差測(cè)定樣品，測(cè)定L*a *b*值，求出色度。
[0105] (制造例1)
[0106] 使粗薄荷醇50(^加熱溶解，添加活性炭（0重量％、1重量％、2重量％、4重量％)。 之后，通過在60°C溫浴下，攪拌0、2. 5、5、15小時(shí)，吸附夾雜物。之后，利用0. 5μπι膜過濾 器，吸引過濾，去除活性炭。其結(jié)果，通過在常溫下放置得到的濾液，使其冷卻，再結(jié)晶化。 另外，作為本實(shí)施例中的活性炭，使用JapanEnviroChemicals，Ltd.制的精制白鷺（釀造 用）。
[0107] 接著，對(duì)使用天然（L)-薄荷醇精制物的帶濾嘴香煙的制作順序進(jìn)行說明。首先， 使所得的天然（L)_薄荷醇精制物在溶劑液中溶解，制作添加液。作為溶劑液，使用乙醇。 另外，添加液除天然（L)-薄荷醇以外，可以含有其它香料，溶劑液也不限于乙醇。另外，沒 有特別限定特，天然（L)_薄荷醇和溶劑液的配合比率為9 :1~5 :5即可。之后，通過噴霧 器噴霧、噴嘴添加等方法在煙絲（美國(guó)混合物、兩香未添加（7y卩力y7''Uy卜''、2香未 済））中添加10,000ppm制作的添加液，卷成帶濾嘴香煙。另外，對(duì)于香煙中的薄荷醇添加 部位，除煙絲以外，也可以是濾嘴，沒有特別限定。對(duì)于制造例2及3也以同樣的順序制作 香煙。
[0108] 接著，對(duì)煙味的感官評(píng)價(jià)進(jìn)行說明。評(píng)價(jià)由14名經(jīng)訓(xùn)練的專門評(píng)價(jià)人抽煙進(jìn)行。 在煙味評(píng)價(jià)中，將清涼感的強(qiáng)度和薄荷樣香氣的優(yōu)良強(qiáng)度這二項(xiàng)設(shè)為評(píng)價(jià)項(xiàng)目。在煙草制 品中配合兼?zhèn)淝鍥龈泻捅『上銡獾奶烊唬↙)-薄荷醇精制物的情況下，可以稱為適口性好 的煙草制品。
[0109] 另外，在80°C、2kPa以下對(duì)天然（L)-薄荷醇精制物250g蒸餾。其結(jié)果，在產(chǎn)生的 殘?jiān)刑砑?5%乙醇20ml。另外，作為乙醇，使用95%乙醇，但不限于此。將這些作為色差 測(cè)定樣品，使用以ISO7742(JISZ8722)為標(biāo)準(zhǔn)的色差計(jì)ZE-2000(日本電色工業(yè)社制）測(cè) 定L*a*b*值，求出色度。作為測(cè)定方法，使用透過法。表1表示結(jié)果。將色度超過1 的例子分別作為比較例1、2,將1以下的例子分別作為實(shí)施例1、2、3、4。
[0110] 另外，色度可通過由下式算出用測(cè)定色差計(jì)測(cè)定的L*a*b*來求出。L*、a *、b* (合計(jì)這三個(gè)值，稱為L(zhǎng)*a*b*值）分別與顏色的明度（L= 0為黑，L= 100 為白的擴(kuò)散色）、紅和綠之間的位置（a的負(fù)的值為偏綠色，正的值偏紅色）、黃色和藍(lán)色之 間的位置（b的負(fù)的值偏藍(lán)色，正的值偏黃色）對(duì)應(yīng)。
[0111]
[0112] (制造例2)
[0113] 在80°C、2kPa以下對(duì)粗薄荷醇6,000g蒸餾。將重量濃縮至3,000g的濃縮品作為 夾雜物2倍濃縮品。另外，蒸餾液的一部分在制造例3中使用。
[0114]使該夾雜物2倍濃縮品500g加熱溶解，添加活性炭（0重量％、1重量％、2重量％、 4重量％)。之后60°C溫浴下通過攪拌0、2. 5、5、15小時(shí)，吸附夾雜物。之后用0. 5μπι膜過 濾器吸引過濾，去除活性炭。其結(jié)果，通過在常溫放置得到的濾液，使其冷卻，再結(jié)晶化。
[0115] 與制造例1同樣，在煙絲中添加得到的天然（L)-薄荷醇精制物10,OOOppm，卷在 帶濾嘴香煙（美國(guó)混合物、兩香未添加（卩力>卜''、2香未済））中。之后，進(jìn)行 煙味的感官評(píng)價(jià)。煙味評(píng)價(jià)中，將清涼感的強(qiáng)弱和薄荷香氣的優(yōu)劣強(qiáng)弱兩項(xiàng)作為評(píng)價(jià)項(xiàng)目。 在煙草中配合兼?zhèn)淝鍥龈泻捅『上銡獾奶烊唬↙)-薄荷醇的情況下，可以稱為適口性好的 煙草制品。
[0116] 另外，在80°C、2kPa以下對(duì)天然（L)-薄荷醇精制物250g蒸餾。其結(jié)果，在產(chǎn)生的 殘?jiān)刑砑?5%乙醇20ml。將這些作為色差測(cè)定樣品，使用以ISO7742(JISZ8722)為標(biāo) 準(zhǔn)的色差計(jì)ZE2000(日本電色工業(yè)社制）測(cè)定L*a*b*值，求出色度。表1表示結(jié)果。 將色度超過1的例子分別作為比較例3、4、5、6、7,將1以下的例子作為實(shí)施例5。
[0117] (制造例3)
[0118]混合在制造例2中得到的蒸餾液的一部分即1500g和粗薄荷醇1，500g的濃縮品 作為夾雜物1/2倍濃縮品。
[0119] 使該夾雜物1/2倍濃縮品500g加熱溶解，添加活性炭（0重量％、1重量％、2重 量％、4重量％)。之后在60°C溫浴下通過攪拌0、2. 5、5、15小時(shí)，吸附夾雜物。之后用 0. 5μm膜式濾嘴吸引過濾，去除活性炭。其結(jié)果，通過在常溫放置得到的濾液，使其冷卻，再 結(jié)晶化。
[0120] 與制造例1、2同樣，在煙絲中添加得到的天然（L)-薄荷醇精制物10,000ppm添 加，卷在帶濾嘴香煙（美國(guó)混合物、兩香未添加（7 7卩力>卜''、2香未済））。之后， 進(jìn)行煙味的感官評(píng)價(jià)。煙味評(píng)價(jià)中，將清涼感的強(qiáng)弱和薄荷香氣優(yōu)劣強(qiáng)弱兩項(xiàng)作為評(píng)價(jià)項(xiàng) 目。在煙草配合兼?zhèn)淝鍥龈泻捅『上銡獾奶烊唬↙)-薄荷醇的情況下，可以稱為適口性好的 煙草制品。
[0121] 另外，在80°C、2kPa以下對(duì)天然（L)_薄荷醇精制物250g蒸餾。其結(jié)果，在產(chǎn)生的 殘?jiān)砑?5%乙醇20ml。將這些作為色差計(jì)測(cè)定樣品，使用以ISO7724(JISZ8722)標(biāo)準(zhǔn) 的色差計(jì)ZE2000(日本電色工業(yè)社制）測(cè)