本發(fā)明屬于電子煙煙液技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高香氣煙草提取物及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
電子煙是一種通過加熱方式向呼吸系統(tǒng)傳送尼古丁的電子裝置，在吸食時可以產(chǎn)生一種類似傳統(tǒng)吸煙方式的“吞云吐霧”的感覺。與傳統(tǒng)卷煙相比，由于電子煙不經(jīng)過燃燒，不含焦油、CO、氫氰酸等有害成分，不會產(chǎn)生二手煙且不產(chǎn)生煙灰和煙蒂，因而近年來作為傳統(tǒng)卷煙的替代品，在歐美等國家快速發(fā)展。
現(xiàn)有技術(shù)中，電子煙吸食時所用電子煙煙液主要以丙二醇和甘油為溶劑，為了改善口味輔以各種香精，如咖啡、薄荷、草莓等，目前水果口味的居多，而煙草口味較少。煙草口味電子煙需要添加煙草提取物以提供煙草香，而市售的煙草提取物多以不同濃度的乙醇為溶劑，通過加熱提取，提取液再經(jīng)減壓濃縮制備浸膏，但其在電子煙中使用時煙香一般較弱，有一定生青氣。
在煙草提取物的制備方面，常見的提取方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾、超臨界萃取等。例如：鄭賽晶等采用超臨界萃取方法，以煙梗為原料，在120℃、20 MPa壓力條件下，制備萃取物并將其應(yīng)用于電子煙中(煙草科技，2016，7，51-59)；CN104450186A中，采用超聲波粉碎機(jī)對樣品進(jìn)行處理后，在40~55℃、15~25 MPa壓力條件下，采用超臨界萃取技術(shù)制備了煙草本香物質(zhì)；CN102349699A和CN102813278A中，均采用溶劑提取法，高溫加熱下制備提取物；CN104705777A公開了一種含天然復(fù)配物的電子煙煙液，其中煙草提取物以60~90%的乙醇為提取溶劑，在80~110℃條件下采用ASE方法制備
綜合上述提取方法可以看出，加熱狀態(tài)下提取煙草內(nèi)容物時，有助于提高提取率，但是較高的提取溫度又會對熱敏性、易氧化物質(zhì)造成破壞，且在此條件下制備的煙草提取物中由于含有較大極性的高沸點難揮發(fā)物質(zhì)，而這類物質(zhì)在電子煙的加熱溫度下無法有效霧化，最終殘留在電加熱絲上，產(chǎn)生焦糊味，進(jìn)而影響電子煙的產(chǎn)品品質(zhì)。因而極有必要對煙草提取物的制備方法進(jìn)行進(jìn)一步地改進(jìn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于通過對煙草提取物制備方法的改進(jìn)，提供一種低溫制備的高香氣煙草提取物，從而一定程度克服現(xiàn)有煙草提取物香氣淡、高沸點物質(zhì)含量較多的缺陷。
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下所述。
一種高香氣煙草提取物，通過如下步驟制備而成：
（1）按煙草原料質(zhì)量的5~20%的比例，均勻噴施丙二醇，密封放置6~12h使煙葉充分吸收，然后80~140℃條件下烘烤0.5~1.5 h；
（2）將步驟（1）中烘烤結(jié)束后物料進(jìn)行粉碎，加入提取液進(jìn)行低溫提取；提取結(jié)束后混合物中分離獲得浸提液；
分離獲得浸提液時，具體可采用過濾分離或離心分離方式；
所述提取液為乙醇，優(yōu)選為95%乙醇或無水乙醇；提取時料液質(zhì)量比為1:6~10（即，以質(zhì)量比計，煙草原料：提取液=1:6~10）；
所述低溫提取，浸提溫度為-20~40℃，浸提時間為3～12 h；
（3）將步驟（2）中所得浸提液進(jìn)行超濾膜過濾，收集透過液；所述超濾膜過濾參數(shù)為：5~10 kD；
（4）將步驟（3）中所收集的透過液進(jìn)行減壓濃縮至無低沸點溶劑為止，再將所得組分進(jìn)行分子蒸餾，并收集輕組分，即為高香氣煙草提取物；
所述分子蒸餾，目的在于進(jìn)行二次分離，分子蒸餾時，壓力設(shè)置為0.01~0.1mbar，蒸餾溫度設(shè)置為室溫~40℃，所述室溫為18~30℃。
所述高香氣煙草提取物的制備方法，具體包括如下步驟：
（1）按煙草原料質(zhì)量的5~20%的比例，均勻噴施丙二醇，密封放置6~12h使煙葉充分吸收，然后80~140℃條件下烘烤0.5~1.5 h；
（2）將步驟（1）中烘烤結(jié)束后物料進(jìn)行粉碎，加入提取液進(jìn)行低溫提??；提取結(jié)束后混合物中分離獲得浸提液；
分離獲得浸提液時，具體可采用過濾分離或離心分離方式；
所述提取液為乙醇，優(yōu)選為95%乙醇或無水乙醇；提取時料液質(zhì)量比為1:6~10（即，以質(zhì)量比計，煙草原料：提取液=1:6~10）；
所述低溫提取，浸提溫度為-20~40℃，浸提時間為3～12 h；
（3）將步驟（2）中所得浸提液進(jìn)行超濾膜過濾，收集透過液；所述超濾膜過濾參數(shù)為：5~10 kD；
（4）將步驟（3）中所收集的透過液進(jìn)行減壓濃縮至無溶液為止，再將所得組分進(jìn)行分子蒸餾，并收集輕組分，即為高香氣煙草提取物；
所述分子蒸餾，目的在于進(jìn)行二次分離，分子蒸餾時，壓力設(shè)置為0.01~0.1mbar，蒸餾溫度設(shè)置為室溫~40℃，所述室溫為18~30℃。
利用所述高香氣煙草提取物所制備的電子煙煙液，在電子煙煙液中，高香氣煙草提取物的質(zhì)量百分比為1~5%；換言之，所述高香氣煙草提取物在電子煙煙液中的應(yīng)用，其在電子煙煙液中的添加質(zhì)量比例為1~5%；具體使用時，所述高香氣煙草提取物可單獨使用，也可與其它香料混合調(diào)配成香精后再應(yīng)用。
本申請的主要技術(shù)思路為：首先通過烘烤工藝對煙草原料進(jìn)行預(yù)處理，旨在促使其發(fā)生美拉德反應(yīng)，從而提高煙香；而為了避免烘烤過程中烘烤溫度過高導(dǎo)致煙葉焦糊發(fā)黑，帶來不良?xì)庀?，因此烘烤前在煙草原料表面噴施有丙二醇，從而避免烘烤溫度過高；在采用超濾膜對提取液分離后，可較好去除提取物中的多糖等大分子物質(zhì)，從而避免大分子物質(zhì)在電子煙吸食時粘附于加熱絲的潛在威脅；最后通過分子蒸餾進(jìn)行二次分離，旨在去除提取物中的高沸點難揮發(fā)物質(zhì)，富集易揮發(fā)致香物質(zhì)，從而較好提高其香氣效果，同時進(jìn)一步減少高沸點物質(zhì)粘附電子煙加熱絲的可能性。
從上述技術(shù)原理描述可以看出，本發(fā)明的主要技術(shù)優(yōu)勢體現(xiàn)在如下幾個方面：
1、在烘烤時，煙草自身的還原糖與含氮化合物發(fā)生Maillard反應(yīng)，產(chǎn)生了吡喃酮、呋喃酮等物質(zhì)，在降低還原糖含量的同時（高含量還原糖易于導(dǎo)致抽吸時產(chǎn)生焦糊味，同時也有可能產(chǎn)生其他有害物質(zhì)），提高了烘烤香；
2、采用膜分離-分子蒸餾雙重分離工藝，有效去除了糖類、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)，以及高沸點物質(zhì)，而煙草特征致香成分，如巨豆三烯酮、二氫大馬酮、新植二烯、苯甲醇、苯乙醇、法尼基丙酮等的含量得到有效提高；
3、初步應(yīng)用實驗表明，本發(fā)明所提供的高香氣煙草提取物，其烘烤香和煙草本香濃郁，透發(fā)性好，口感干凈舒適。
總體而言，本申請通過烘烤程序的增加，利用美拉德反應(yīng)提高了煙香，即，較好地增加了致香物濃度；而低溫萃取技術(shù)的采用，較好保持了煙草原有的香氣特征，同時更好保護(hù)了熱敏性物質(zhì)；進(jìn)一步地，膜分離-分子蒸餾工藝的采用，使得致香物得到了較好富集，同時較好去除了煙草提取物中的糖類、蛋白質(zhì)、樹脂等大分子物質(zhì)及長鏈脂肪烴等高沸點物質(zhì)。在電子煙煙液中適量添加本申請所提供的高香氣煙草提取物后，可使電子煙的煙香濃郁，沒有焦糊味，且余味和諧調(diào)性好，香氣透發(fā)性好，表現(xiàn)出較好地應(yīng)用效果，具備較好的推廣應(yīng)用前景。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本申請做進(jìn)一步的解釋說明，在介紹具體實施例前，就下述實施例中涉及部分物料及實驗設(shè)備情況簡要介紹說明如下。
實驗物料：
煙草原料為：平頂山B3F，2015年，由河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供；
實驗設(shè)備：
KDL 5分子蒸餾儀，德國UIC；
890GC-8975MS氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀，美國Agilent公司；
SY-III-A型實驗用煙草處理機(jī)，河南富邦實業(yè)有限公司；
小型切向膜分離系統(tǒng)，5、8和10 kD的Polyethersulfone超濾膜(50 cm2)，美國Millipore；
低溫冷卻循環(huán)泵DLSB-5/20 ，鞏義市予華儀器有限公司。
實施例1
本申請所提供的高香氣煙草提取物，通過如下步驟制備而成：
（1）取1 kg烤煙原料，將其置于煙草處理機(jī)中，按煙草原料質(zhì)量10%的比例，均勻噴施丙二醇，密封放置12 h使其充分吸收；然后加熱至80 ℃烘烤1.5 h；
（2）將步驟（1）中烘烤結(jié)束后物料進(jìn)行粉碎，加入提取液進(jìn)行低溫提??；提取結(jié)束后混合物中分離獲得浸提液；
分離獲得浸提液時，具體采用400目濾布濾出浸提液；
所述提取液采用95%乙醇；提取時料液質(zhì)量比為1:10（即，以質(zhì)量比計，煙草原料：提取液=1:10）；
所述低溫提取，浸提溫度為-20℃，浸提時間為12 h；
為確保浸提充分，上述過濾所得濾渣重復(fù)浸提一次（參數(shù)同上），最后合并浸提液；
（3）將步驟（2）中所得浸提液進(jìn)行超濾膜過濾，收集透過液；所述超濾膜過濾參數(shù)為：5 kD；
（4）將步驟（3）中所收集的透過液進(jìn)行減壓濃縮至無低沸點溶劑為止，再將所得組分進(jìn)行分子蒸餾，并收集輕組分，即為高香氣煙草提取物；
所述分子蒸餾，目的在于進(jìn)行二次分離，分子蒸餾時，壓力設(shè)置為0.1mbar，蒸餾溫度設(shè)置為40℃。
應(yīng)用本實施例高香氣煙草提取物所制備的電子煙煙液，其以丙二醇為溶劑，將高香氣煙草提取物稀釋至質(zhì)量濃度為1%后即可直接使用（即，電子煙煙液中，高香氣煙草提取物的質(zhì)量含量為1%）
實施例2
本實施例所提供的高香氣煙草提取物，其制備方法同實施例1，僅調(diào)整部分參數(shù)如下：
步驟（1）中，丙二醇噴施量為煙草質(zhì)量的5%，密封放置6h后，加熱至120℃烘烤0.5 h；
步驟（2）中，料液比為1:10，提取溫度為40 ℃，提取時間3 h，提取兩次；
步驟（3）中，超濾膜過濾參數(shù)為：10 kD；
步驟（4）中，分子蒸餾時，壓力設(shè)置為0.01 mbar，蒸餾溫度為20 ℃。
應(yīng)用本實施例高香氣煙草提取物所制備的電子煙煙液，其以丙二醇為溶劑，將高香氣煙草提取物稀釋至質(zhì)量濃度為5%后即可直接使用。
實施例3
本實施例所提供的高香氣煙草提取物，其制備方法同實施例1，僅調(diào)整部分參數(shù)如下：
步驟（1）中，丙二醇噴施量為煙草質(zhì)量的20%，密封放置8h后，加熱至140℃烘烤1 h；
步驟（2）中，料液比為1:8，提取溫度為20 ℃，提取時間6 h，提取兩次；
步驟（3）中，超濾膜過濾參數(shù)為：8 kD；
步驟（4）中，分子蒸餾時，壓力設(shè)置為0.05mbar，蒸餾溫度為30℃。
應(yīng)用本實施例高香氣煙草提取物所制備的電子煙煙液，其以丙二醇為溶劑，將高香氣煙草提取物稀釋至質(zhì)量濃度為3%后即可直接使用。
對比例
為表明本發(fā)明所提供高香氣煙草提取物的技術(shù)效果，發(fā)明人以常規(guī)加熱提取法制備了煙草提取物，具體提取過程如下：
取1 kg烤煙原料，采用溶劑浸提法進(jìn)行提取，溶劑為95%乙醇，料液比為1:10，加熱回流提取12 h，提取兩次；
提取結(jié)束后，用400目濾布濾出浸提液，浸提液減壓濃縮至無溶劑為止，得到煙草浸膏；
向浸膏中加入10倍質(zhì)量的95%乙醇，充分溶解后，將該溶液置于冰箱中(-5℃)冷凍20 h，待不溶物充分析出后，抽濾濾液減壓濃縮至無溶劑為止，得到煙草凈油。
應(yīng)用該對比例所提供煙草凈油所制備的電子煙煙液，其以丙二醇為溶劑，將煙草凈油稀釋至質(zhì)量濃度為1%后即可直接使用。
實驗檢測
感官評價
將實施例1~3和對比例所提供的電子煙煙液，分別灌注到電子煙煙彈中，由專業(yè)評吸人員進(jìn)行實際吸食，并對其進(jìn)行感官評價，評價結(jié)果如下表所示：
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感官評價過程中，評價指標(biāo)包括煙草香、滿足感、諧調(diào)、甜膩、余味、煙霧量；其中煙草香的最大標(biāo)度為5分，其他指標(biāo)的最大標(biāo)度為10分，各評價指標(biāo)均以1分為計分單元。
從上表評價結(jié)果可以看出，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過提取技術(shù)的改進(jìn)，在相同用量情況下，本發(fā)明所提供的高香氣煙草提取物，煙草香有明顯提高，余味、諧調(diào)性好，口感純凈舒適，且長時間或連續(xù)抽吸不會產(chǎn)生焦糊味；而就總體改進(jìn)吸食口感而言，實施例2的效果較優(yōu)。
還原糖含量
采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T 159-2002《煙草及煙草制品 水溶性糖的測定 連續(xù)流動法》中方法，發(fā)明人對煙草提取物中的還原糖含量進(jìn)行測定，各組樣品測定結(jié)果如下表所示：
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從上述對比結(jié)果可以看出，現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)加熱提取法所得煙草提取物的含糖量高達(dá)34.82%，而本申請所提供高香氣煙草提取物中還原糖的含量大大降低，含量僅為1.1~2.03%。電子煙煙絲的加熱溫度大約為200℃左右，糖類物質(zhì)在該溫度下無法裂解及霧化，因而會殘留在加熱絲上，隨著抽吸次數(shù)的增加產(chǎn)生焦糊味，因而，降低糖類等大分子物質(zhì)的含量有助于電子煙感官品質(zhì)的提升。
對提取物成分的分析
進(jìn)一步地，發(fā)明人采用GC/MS分別對現(xiàn)有技術(shù)與實施例1所制備的高香氣煙草提取物進(jìn)行了成分分析，分析參數(shù)設(shè)置如下：
色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；載氣：高純氦氣；流速1.0 mL/min；進(jìn)樣量：1 μL；分流比10:1；程序升溫：50℃保持2 min，再以5 ℃/min的升溫速率加熱到270 ℃，并保持10 min；
電離方式：EI；離子源溫度：230℃；電子能量：70 eV；四級桿溫度：150℃；電子倍增器電壓：1.89 kV；質(zhì)量掃描范圍33~500 amu；掃描方式：全掃描；溶劑延遲：7.0 min。
結(jié)果如下表所示：
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對上表結(jié)果進(jìn)行分析可以看出，相較對比例，實施例1所提供的高香氣煙草提取物的致香成分含量大大提高，例如煙堿從13.3298 μg/mg提高到45.3069 μg/mg，巨豆三烯酮的含量是原來的2.8倍，這一結(jié)果表明，本申請中通過分子蒸餾等技術(shù)手段的采用，致香物質(zhì)得到了有效富集。另一方面，苯甲醇、苯乙醇、5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮等在對比例中未檢出，而本申請中這些物質(zhì)含量較高，這一結(jié)果表明，烘烤程序的加入，較好促進(jìn)了美拉德反應(yīng)的發(fā)生，促進(jìn)了新物質(zhì)的生成。進(jìn)一步對沸點較高的亞麻酸甲酯、棕櫚酸乙酯等物質(zhì)含量的對比可以發(fā)現(xiàn)，本申請中這些高沸點物質(zhì)含量有所下降，因而可較好避免焦糊氣味的產(chǎn)生。總體而言，本申請所提供高香氣煙草提取物中，由于苯甲醇、巨豆三烯酮、新植二烯、5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮、4-羥基-β-二氫大馬酮、香葉基丙酮等致香物質(zhì)的存在，及其較為豐富的含量，因而可較好提高煙香香氣，從而改善電子煙的品質(zhì)，表現(xiàn)出了較好的應(yīng)用效果。