一種廢次煙葉浸膏的美拉德反應產(chǎn)物制備方法及在卷煙中的應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法及在卷煙中的應用。先取煙葉將其切碎，用95％食用乙醇為溶劑加熱提取，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙葉提取液，濃縮得煙葉浸膏；將煙膏和氨基酸混合物放進三醋酸甘油酯混合溶液中，80～120℃加熱時間為3～12小時，得到廢次煙葉的美拉德反應物；溶于三醋酸甘油酯的美拉德反應產(chǎn)物用于卷煙嘴棒加香，能夠?qū)V嘴打孔稀釋所造成的香煙香氣下降進行有效的補償，增加煙氣厚實感和爆發(fā)力，余味舒適。溶于甘油的美拉德反應產(chǎn)物應用于卷煙煙絲中，質(zhì)感提升、煙氣成團性提升。
【專利說明】一種廢次煙葉浸膏的美拉德反應產(chǎn)物制備方法及在卷煙中的應用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于卷煙技術(shù)中的煙草香料制備和應用領(lǐng)域，具體涉及一種廢次煙葉浸膏的美拉德反應產(chǎn)物制備方法及在卷煙中的應用。
【背景技術(shù)】
[0002]我國煙草工業(yè)每年產(chǎn)生大約20萬噸廢次煙葉，約占全國煙葉總產(chǎn)量的13%，未能利用的廢次煙葉造成大量的資源浪費和環(huán)境污染。廢次煙葉中含有與煙葉等同的特征風味物質(zhì)，結(jié)合含有大量的葡萄糖、果糖等單糖，添加合適的氨基酸和反應介質(zhì)，利用美拉德生香技術(shù)制備煙用香料，通過加香手段來彌補降焦后卷煙香味的損失，從而滿足消費者的吸食需求。美拉德反應通?？梢酝ㄟ^控制反應條件、反應時間和反應介質(zhì)來制取。選擇醋纖嘴棒生產(chǎn)過程中所使用的增塑劑三醋酸甘油酯和煙絲保潤劑甘油兩種不相溶的液相溶劑作為反應介質(zhì)，利用兩種不相溶的液相之間物化性質(zhì)的差異來進行美拉德反應物質(zhì)的差別分離，溶于三醋酸甘油酯層中的美拉德反應物質(zhì)，在上膠工藝中噴到醋纖絲束上，研制出加香嘴棒；溶于甘油層的美拉德反應物質(zhì)，可直接用于煙絲加料環(huán)節(jié)。本發(fā)明所述制備方法操作簡單，適合于大規(guī)模生產(chǎn)；添加于濾棒與煙絲后香味協(xié)調(diào)，無異雜氣味；通過美拉德反應技術(shù)實現(xiàn)廢棄煙葉的再利用，減少非煙草來源的香味物質(zhì)的應用，從而降低生產(chǎn)成本提高卷煙品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是利用廢次煙葉浸膏和氨基酸反應，通過兩相溶劑的分離，得到兩種煙用香料。這兩種新型煙用香料既能增加香氣質(zhì)量、煙氣爆發(fā)力和成團性，又能降低口腔殘留和改善余味。
[0004]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。
[0005]一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法，包括以下步驟:(I)先取煙葉將其切碎，95%食用乙醇為溶劑加熱提取，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙草提取液，濃縮得煙葉浸膏；(2)然后按煙膏:氨基酸質(zhì)量比為10~2:1配制煙膏混合物，按三醋酸甘油酯:甘油質(zhì)量比為10~0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，將煙膏混合物按質(zhì)量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在80~120°C加熱時間為3~12小時，得到煙葉的美拉德反應產(chǎn)物。
[0006]具體地，一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法，步驟如下:
[0007](I)先取廢次煙葉將其切碎，95%食用乙醇為溶劑60~100°C加熱提取I~3小時，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙草提取液，濃縮得率為22.60~24.04%的煙葉浸膏(煙膏)；
[0008](2)然后按煙膏:氨基酸質(zhì)量比為10~2:1配制煙膏混合物；按三醋酸甘油酯:甘油質(zhì)量比為10~0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，將煙膏混合物按質(zhì)量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在80~120°C加熱時間為3~12小時，得到廢次煙葉的美拉德反應產(chǎn)物。
[0009]本發(fā)明所述廢次煙葉是指生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的不同產(chǎn)地，不同等級，不同年份的烤煙、曬煙、晾煙的廢次煙葉中的至少一種，將大煙葉切碎，大小如葵花瓜子。
[0010]所述氨基酸是甘氨酸、谷氨酸、脯氨酸、丙氨酸、天冬氨酸中的至少一種。
[0011]一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物在卷煙中的應用，其特征在于，將溶于三醋酸甘油酯層的美拉德反應產(chǎn)物用于嘴棒加香，溶于甘油層的美拉德反應產(chǎn)物用于煙絲加香。
[0012]本發(fā)明所述三醋酸甘油酯層是上層，移取上層并離心成黃色或棕黃色透明液體，在上膠工藝中將含有煙葉的美拉德反應產(chǎn)物的三醋酸甘油酯按質(zhì)量比I~3%。噴到醋纖絲束上,加工成加香嘴棒應用于卷煙；優(yōu)選加入量為3%0。
[0013]本發(fā)明所述甘油層是下層，移取下層深棕色膏狀物質(zhì)，70%乙醇將甘油層中美拉德反應產(chǎn)物稀釋為質(zhì)量分數(shù)為10%的溶液。取上述含有煙葉的美拉德反應產(chǎn)物的乙醇溶液按0.1~0.5% (煙草重量比)用于煙絲加香；優(yōu)選加入量為0.5%。
[0014]本發(fā)明的有益 效果是:
[0015]本發(fā)明首次采用兩相溶劑萃取法萃取煙葉浸膏和氨基酸的美拉德反應產(chǎn)物，溶于三醋酸甘油酯層中的美拉德反應物質(zhì)，在上膠工藝中噴到醋纖絲束上，研制出加香嘴棒?’溶于甘油層的美拉德反應物質(zhì)，可直接用于煙絲加料環(huán)節(jié)。本發(fā)明所述制備方法操作簡單，適合于大規(guī)模生產(chǎn)；添加于濾棒與煙絲后香味協(xié)調(diào)，無異雜氣味；通過美拉德反應技術(shù)實現(xiàn)廢棄煙葉的再利用，減少非煙草來源的香味物質(zhì)的應用，從而降低生產(chǎn)成本提高卷煙品質(zhì)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明的廢次煙葉浸膏的美拉德反應產(chǎn)物的制備工藝流程圖【具體實施方式】
[0017]為方便更好地理解本發(fā)明，通過以下實例加以說明。以下內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下做出若干替代或明顯變型，而且性能或用途相同，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0018]實施例1
[0019]先取廢次煙葉100g，用2000mL 95%食用乙醇為溶劑，80°C加熱提取2.5小時，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙葉提取液，濃縮得率為23.90%的煙葉浸膏；然后按質(zhì)量比煙膏:谷氨酸為9:1配制煙膏混合物，按質(zhì)量比三醋酸甘油酯:甘油為6:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，稱取煙膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，100°C加熱時間為6小時，得到煙葉提取物的美拉德反應物Al (甘油層)和A2 (三醋酸甘油酯層)。
[0020]實施例2
[0021]先取廢次煙葉100g，用2000mL 95%食用乙醇為溶劑，95°C加熱提取2小時，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙葉提取液，濃縮得率為23.94%的煙葉浸膏；然后按質(zhì)量比煙膏:混合氨基酸(谷氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸)為6:1配制煙膏混合物，按質(zhì)量比三醋酸甘油酯:甘油為4:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，稱取煙膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，100°c加熱時間為11小時，得到煙葉提取物的美拉德反應物BI (甘油層)和B2(三醋酸甘油酯層)。
[0022]實施例3
[0023]先取廢次煙葉100g，2000mL用95%食用乙醇為溶劑60°C加熱提取3小時，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙葉提取液，濃縮得率為22.84%的煙葉浸膏；然后按質(zhì)量比煙膏:脯氨酸為3:1配制煙膏混合物，按質(zhì)量比三醋酸甘油酯:甘油為3:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，稱取煙膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，100°C加熱時間為9小時，得到煙葉提取物的美拉德反應物Cl (甘油層)和C2(三醋酸甘油酯層)。
[0024]實施例4
[0025]先取廢次煙葉100g，用2000mL 95%食用乙醇為溶劑，100°C加熱提取I小時，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙葉提取液，濃縮得率為22.60%的煙葉浸膏；然后按質(zhì)量比煙膏:甘氨酸為2:1配制煙膏混合物，按質(zhì)量比三醋酸甘油酯:甘油為10:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，稱取煙膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，90°C加熱時間為9小時，得到煙葉提取物的美拉德反應物Dl (甘油層)和D2 (三醋酸甘油酯層)。
[0026]實施例5 [0027]先取廢次煙葉100g，用2000mL 95 %食用乙醇為溶劑，70°C加熱提取3小時，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙葉提取液，濃縮得率為24.04%的煙葉浸膏；然后按質(zhì)量比煙膏:天冬氨酸為10:1配制煙膏混合物，按質(zhì)量比三醋酸甘油酯:甘油為0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，稱取煙膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，80°C加熱時間為9小時，得到煙葉提取物的美拉德反應物El (甘油層)和E2 (三醋酸甘油酯層)。
[0028]試驗測試:
[0029]煙絲加香:將上述實施例1、2、3、4、5中制得甘油層美拉德反應物A1、B1、C1、D1和D1，均用70%乙醇稀釋為質(zhì)量分數(shù)為10%的溶液，以2006年云南昭通C3L單料煙作為實驗煙絲，取300g實驗煙絲混合均勻，分成6份各50.0克的實驗煙絲。取上述反應產(chǎn)物的乙醇溶液用微量噴霧器按0.1^^0.2^^0.3^^0.4^^0.5% (煙草重量比)的加香量分別噴灑在5份煙絲上。同時在另一份實驗煙絲上添加相同量的乙醇作為對照樣，將加香煙絲和對照煙絲分別卷制成煙支，評吸小組分別對上述樣品進行對比評吸。
[0030]嘴棒加香實驗方法:以廣西中煙工業(yè)公司的“富甲”卷煙作為實驗樣品。用微量進樣器吸取上述實施例1、2、3、4、5中制得的三醋酸甘油酯層美拉德反應產(chǎn)物A1、B1、C1、D1和D1，分別按質(zhì)量比1%。、2%。、2%。、3%。、3%。均勻注入到5份嘴棒中，同時在另一份空白濾棒中添加相同量的三醋酸甘油酯作為對照樣，評吸小組分別對上述樣品進行評吸對比，得到的總體感官試驗結(jié)果如下表所示。
[0031]添加廢次煙葉浸膏的美拉德反應產(chǎn)物卷煙的評吸效果
[0032]
【權(quán)利要求】
1.一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(I)先取煙葉將其切碎，95%食用乙醇為溶劑加熱提取，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙草提取液，濃縮得煙葉浸膏；(2)然后按煙膏:氨基酸質(zhì)量比為10~2:1配制煙膏混合物，按三醋酸甘油酯:甘油質(zhì)量比為10~0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，將煙膏混合物按質(zhì)量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在80~120°C加熱時間為3~12小時，得到煙葉的美拉德反應產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(I)先取煙葉將其切碎，95%食用乙醇為溶劑60~100°C加熱提取I~3小時，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙草提取液，濃縮得率為22.6~24%的煙葉浸膏；(2)然后按煙膏:氨基酸質(zhì)量比為10~2:1配制煙膏混合物，按三醋酸甘油酯:甘油質(zhì)量比為10~0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，將煙膏混合物按質(zhì)量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在80~120°C加熱時間為3~12小時，得到煙葉的美拉德反應產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法，其特征在于:所述廢次煙葉為烤煙、曬煙、晾煙生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢次煙葉中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法，其特征在于:所述氨基酸為甘氨酸、谷氨酸、脯氨酸、丙氨酸、天冬氨酸中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法，其特征在于:所述熱過濾是 95%食用乙醇為溶劑60~100°C加熱提取I~3小時后，不冷卻，直接過濾；所述冷藏沉降過濾是O~4°C下冷藏過夜，然后直接過濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(I)先取煙葉將其切碎，95%食用乙醇為溶劑100°C加熱提取3小時后，經(jīng)熱過濾和冷藏沉降過濾得到煙草提取液，濃縮得率為24%的煙葉浸膏；(2)然后按煙膏:氨基酸質(zhì)量比為3:1配制煙膏混合物，按三醋酸甘油酯:甘油質(zhì)量比為3:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，將煙膏混合物按質(zhì)量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在100°C加熱時間為9小時，得到煙葉的美拉德反應產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物在卷煙中的應用，其特征在于，將溶于三醋酸甘油酯層的美拉德反應產(chǎn)物用于嘴棒加香，溶于甘油層的美拉德反應產(chǎn)物用于煙絲加香。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物在卷煙中的應用，其特征在于，所述三醋酸甘油酯層是上層，移取上層并離心成黃色或棕黃色透明液體，在上膠工藝中將含有煙葉美拉德反應產(chǎn)物的三醋酸甘油酯溶液按質(zhì)量比I~3%。噴到醋纖絲束上，加工成加香嘴棒應用于卷煙。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法及在卷煙中的應用，其特征在于，所述甘油層是下層，移取下層深棕色膏狀物質(zhì)，70%乙醇將甘油層中美拉德反應產(chǎn)物稀釋為質(zhì)量分數(shù)為10%的溶液，取上述含有煙葉美拉德反應產(chǎn)物的乙醇溶液按0.1~0.5% (煙草重量比)噴灑到煙絲上用于煙絲加香。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物在卷煙中的應用，其特征在于，所述三醋酸甘油酯層溶液按質(zhì)量比3%。噴到醋纖絲束上，加工成加香嘴棒應用于卷煙。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種廢次煙葉美拉德反應產(chǎn)物的制備方法及在卷煙中的應用，其特征在于，所述甘油層乙 醇溶液按0.5% (煙草重量比)噴灑到煙絲上用于煙絲加香。
【文檔編號】A24B15/24GK104017646SQ201410263652
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】李志華, 張雨夏, 田玉紅, 王萍娟, 陳義昌, 田兆福, 吳彥, 宋凌勇, 黃善松, 胡超, 班強, 黃東業(yè) 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責任公司