專利名稱：煙草潤葉雙低料液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及降焦減害煙用香料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種煙草潤葉雙低料液的制備方法。
背景技術(shù)：
吸煙有害健康是人人皆知的道理，但全國仍有66%左右的成年男性和2. 4%左右的成年女性(共計(jì)約3. 5億人)吸煙，且所占比率年年上升，人群更趨年輕化。據(jù)云南省統(tǒng)計(jì)，全省約有500多萬農(nóng)民以種煙葉為生，紅云紅河集團(tuán)和紅塔集團(tuán)每年完成的利稅總額達(dá)800多億元。如何降低吸煙對健康的危害、對環(huán)境的污染成為減害降焦的理念，為此國家專賣局提出了 “中式卷煙”的發(fā)展戰(zhàn)略。 目前常用的用于對煙草進(jìn)行降焦減害的料液配方如下表I所示表I
高果糖漿40-45%[ 5
葡萄糖9
ICS10
蜂蜜10
紅棗酊12
可可酊5
白酒8
丙二醇6
￥1 10苯甲酸納05
定容至100上述料液由于大量使用糖料，因此存在雖然能降低醇含量和煙氣刺激性、但煙氣焦油量隨之增加、煙氣中自由基及其他有害物質(zhì)亦呈正相關(guān)弊端的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種煙草潤葉雙低料液的制備方法，在煙草中添加本發(fā)明方法制備而得的煙草潤葉雙低料液，能較高幅度的降低卷煙焦油含量，對苯并芘的降幅更能聞達(dá)40%以上。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種煙草潤葉雙低料液的制備方法，包括以下步驟I)、制備煙草多酚部位將煙草粉碎成廣2公分的塊狀物，按照1:6 10的料液重量比加入至水中，在回流加熱器中回流提取，提取時(shí)間為廣3小時(shí)；離心分離或過濾，得煙草水提液；煙草水提液上DlOl大孔樹脂層析柱(為預(yù)先處理后的DlOl大孔樹脂層析柱，預(yù)先處理為常規(guī)技術(shù))，上樣完畢后用去離子水沖洗層析柱(所得的沖洗液作廢棄處理)，然后依次用體積濃度28 32% (較佳為30%)的乙醇溶液、體積濃度58 62% (較佳為60%)的乙醇溶 液、體積濃度95%的乙醇溶液洗脫；收集體積濃度58飛2% (較佳為60%)的乙醇溶液對應(yīng)的洗脫液；將所收集的洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中回收乙醇直至無乙醇蒸出為止，得煙草多酚部位；2)、制備煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物在步驟I)所得的煙草多酚部位中加入混合糖粉、混合氨基酸和抗壞血酸，加熱至11(T13(TC，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2 3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物(為具有烘烤和干果樣醇厚香氣的反應(yīng)物);混合糖粉、混合氨基酸和抗壞血酸與煙草多酚部位的重量比分別為O. 5^3. 0% (較佳為 2%)、0· 5 3. 0% (較佳為 2%)、0· 05 O. 5% (較佳為 O. 05%)；混合糖粉是由葡萄糖和果糖組成的混合物，葡萄糖和果糖的重量比為1. 8 2. 2:1 ；混合氨基酸是由甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天門冬氨酸組成的混合物；甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天門冬氨酸的重量比1:0. 4 O. 6 :0. 9 1.1 :1. 8 2. 2 ；3)、制備丹參提取物羰基分離部位丹參根莖粉碎成O. 5^1公分的顆粒，按照1:6 10的料液重量比加入至體積濃度為8(Γ90%乙醇溶液，在回流加熱裝置中回流提取，提取時(shí)間為8 30小時(shí)，所得的提取液冷卻至室溫后過濾(例如為紗布過濾)，得濾清丹參醇提取液；將濾清丹參醇提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中加熱回收乙醇，直至所得濃縮液的質(zhì)量為丹參根莖質(zhì)量的25% 35%時(shí)為止；將所得濃縮物液于_15°C ^-25°C (較佳為_20°C )冷凍3. 5^4. 5小時(shí)(4小時(shí))，將析出的絮狀物(即冷析物)復(fù)溶于體積濃度為95%乙醇溶液中；得丹參提取物羰基分離部位(即，具有抗氧化性能的，富含總丹參酮成分的部位)；丹參提取物羰基分離部位的重量=所述濃縮液的重量；即，用體積濃度為95%乙醇溶液將析出的絮狀物(即冷析物)定容至重量=濃縮液的重量；4)、制備迷迭香提取物酚醛分離部位迷迭香全草粉碎成2 3公分，按照1:8 12的料液重量比加入至香花溶劑油中，在回流加熱裝置中回流提取廣4小時(shí)，所得的提取液過濾(例如為200目篩網(wǎng)的過濾)后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中加熱回收溶劑(即回收香花溶劑油)，直至所得的膏狀物為迷迭香全草重量的5 10% ；
將膏狀物用飽和碳酸氫鈉水溶液萃取，所得萃取液用質(zhì)量濃度3(Γ40% (較佳為36%)的醋酸溶液中和至ΡΗ=7后，再用石油醚萃取，所得的醚萃取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收石油醚直至無石油醚蒸出為止，得迷迭香提取物酚醛分離部位(即具有抗氧化性能的迷迭香分離部位，簡稱富含酚醛類成分);5)、制備金銀花提取物黃酮分離部位金銀花(無需粉碎)按照1:6 10的料液重量比加入至體積濃度68 72% (較佳為70%)乙醇溶液中在回流加熱裝置中，回流提取廣4小時(shí)，所得的提取液過濾冷卻至室溫后過濾(例如用紗布進(jìn)行過濾)，得金銀花稀醇提取液；將金銀花稀醇提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中回收乙醇，直至濃縮后提取液的比重為廣1. 05g/ml (此時(shí)，該濃縮后提取液仍具有較好的流動(dòng)性);濃縮后提取液經(jīng)5 15重量倍的清水稀釋(此時(shí)，濃縮后提取液基本上被完全溶解，略有絮狀不溶物)，離心分離后，取澄清液，上聚稀胺層析柱(為預(yù)先處理好的聚稀胺層析柱)，先用清水沖洗(所得的沖洗液作廢棄處理)，然后用體積濃度為95%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，所得的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮，直至所得的濃縮液為金銀花重量的3(Γ35%時(shí)，得金銀花提取物黃酮分離部位(富含黃酮類成分的金銀花精致提取液)；6)、配方包括以下重量份的成分
煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物 20 30份 丹參提取物羰基分離部位10 20份
迷迭香提取物酚醛分離部位15-25份
金銀花提取物黃酮分離部位10 20份
紅棗酊15-30份
黑加侖濃漿IO 15份
蘋果汁10 25份
紅茶酊5 20份
咖啡酊10 30份
濃縮山楂汁25 35份蕃茄醬10 20份
乳酸IO 100份
醋酸鉀1 5份
醋酸鋅1 5份
山梨酸鉀O、~1份
甘油100 200份
丙二醇50 100份
乙醇100 3 00份
水定容至1000份。作為本發(fā)明的煙草潤葉雙低料液的制備方法的改進(jìn)配方中還包括5 71份的月桂皮酊和2飛份的羅漢果苷(UV 5%);以上份為重量份。備注說明本發(fā)明的配方中，除了煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物、丹參提取物羰基分離部位、迷迭香提取物酚醛分離部位、金銀花提取物黃酮分離部位，需要按照本發(fā)明的方法進(jìn)行制備以外，其余成分均為常規(guī)物，均能通過市購的方式獲得。例如紅棗酊可購自杭州幸達(dá)香精香料有限公司，黑加侖濃漿可購自格瑞果汁工業(yè)(天津)有限公司，蘋果汁可購自陜西海升果業(yè)發(fā)展股份有限公司，紅茶酊可購自天津市達(dá)爾美香料廠，咖啡酊可購自杭州幸達(dá)香精香料有限公司濃縮山楂汁可購自北京匯源集團(tuán)冀中食品飲料有限公司，蕃茄醬可購自新疆中糧屯河股份公司，月桂皮酊可購自北京北大正元科技有限公司，羅漢果苷(UV 5%)可購自廣西植物研究所。作為本發(fā)明的煙草潤葉雙低料液的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟I)中將所收集的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于水浴溫65°C、真空度O. 095MPa、轉(zhuǎn)速IOOr/min、冷卻水溫度(T5°C的條件下回收乙醇，直至無乙醇蒸出為止；得煙草多酚部位；步驟3)中將濾清丹參醇提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 08、. 09MPa,水浴溫65 °C，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，冷卻水(T_5°C的條件下回收乙醇；直至所得濃縮物的質(zhì)量為丹參根莖質(zhì)量的25% 35%時(shí)為止；步驟4)中所得的提取液過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 08、. 09MPa，水浴溫6(T65°C，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，冷卻水_5'10°C的條件下回收溶劑(即回收香花溶劑油)，直至所得的膏狀物為迷迭香全草重量的5 10% ；所得的醚萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 08、. 09MPa，水浴溫6(T65°C，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，冷卻水-5'10°C的條件下回收石油醚；直至無石油醚蒸出為止，得迷迭香提取物酚醛分離部位；步驟5)中金銀花稀醇提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 09 0. 095MPa,轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，水浴溫6(T65°C，冷卻水(T-5°C的條件下進(jìn)行濃縮；直至濃縮后提取液的比重為I L 05g/ml ；
所得的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 09 0. 095MPa，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，水浴溫6(T65°C，冷卻水(T-5°C的條件下的條件下進(jìn)行濃縮；直至所得的濃縮液為金銀花重量的30 35%。作為本發(fā)明的煙草潤葉雙低料液的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)混合糖粉中，葡萄糖和果糖的重量比為2:1;混合氨基酸中，甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天門冬氨酸的重量比1:0. 5 :1 :2。在本發(fā)明中步驟3)所得的丹參提取物羰基分離部位為丹參醇提取液_20°C冷凍冷析物的醇溶液。步驟4)所得的迷迭香提取物酚醛分離部位為香花溶劑油(亦名六號香花溶劑油)的弱酸性分離物。步驟5)所得的金銀花提取物黃酮分離部位為聚酰胺層析柱的95%乙醇洗脫物的濃縮物。在本發(fā)明中，室溫一般指10 25°C。在本發(fā)明中，步驟I)中的提取次數(shù)為2次；每次的提取時(shí)間為f1. 5小時(shí)；步驟3)中的提取次數(shù)為3次；每次的提取時(shí)間為8 10小時(shí)；步驟4)中的提取次數(shù)為2次；每次的提取時(shí)間為f 2小時(shí)；步驟5)中的提取次數(shù)為2次；每次的提取時(shí)間為f 2小時(shí)。在本發(fā)明步驟I)中煙草I公斤，一般選用玻璃層析柱，直徑10公分，長130公分，內(nèi)裝處理好的DlOl大孔樹脂(為4公斤DlOl大孔樹脂經(jīng)常規(guī)的預(yù)先處理后而得)，6 8升清水沖洗層析柱，體積濃度為30%、60%、95%的乙醇溶液的用量各8 10升；洗脫的流速均分別控制在45 55ml/min。在本發(fā)明的步驟5)中，金銀花I公斤，配用的聚酰胺層析柱(柱高90公分，直徑5公分，內(nèi)裝3/4高度的聚酰胺)，先用1. 5 2升清水沖洗，再用體積濃度95%乙醇:Γ4升洗脫，洗脫速度為45 55ml/min。在本發(fā)明中，煙草、丹參根莖、迷迭香全草、金銀花，既可選用新鮮的上述4種原料，也可選用經(jīng)常規(guī)曬干處理后的煙草、丹參根莖、迷迭香全草、金銀花(含水率一般< 10%的質(zhì)量比即可)。為了便于獲得原料，本發(fā)明推薦使用后者。本發(fā)明的煙草潤葉雙低料液是利用中草藥金銀花、丹參和天然植物香料迷迭香中篩選、精制出一系列對減害降焦有功效的部位，以及利用了煙草多酚部位美拉德產(chǎn)物。在煙草中使用本發(fā)明的煙草潤葉雙低料液，不但能減少煙草的刺激性、雜氣、粗糙感，調(diào)整口腔吃味及改善煙葉的加工性能，還能較高幅度降低卷煙焦油含量(降幅12 25%)，對卷煙有害指標(biāo)亞硝胺、巴豆醛、苯酚、一氧化碳、苯并花、自由基的降幅也有很好的效果(在1(Γ20%之間)，特別對苯并芘的降幅高達(dá)40%以上。同時(shí)能有效增強(qiáng)煙葉燃燒點(diǎn)溫度，促進(jìn)煙草燃燒，在燃燒過程中顯著降低一氧化碳，焦油以及自由基等有害物質(zhì)的產(chǎn)生。本發(fā)明的煙草潤葉雙低料液的研發(fā)處國內(nèi)先進(jìn)水平。近年來雖有鄭州輕工業(yè)學(xué)院、鄭州煙草研究院、武漢煙草集團(tuán)《中草藥萃取液在卷煙中的減害作用》及昆明理工大學(xué)、紅塔集團(tuán)《金銀花浸膏揮發(fā)性成分分析及在卷煙中的應(yīng)用》，體現(xiàn)了中草藥在卷煙中的減害作用，但采用中草藥、天然植物香料及煙草多酚反應(yīng)物等綜合物質(zhì)來達(dá)到煙草減害降焦還未見報(bào)道。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)I)、 本發(fā)明屬于天然植物經(jīng)提取分離型的料液，具有純正的煙草本香和干果類香氣，本發(fā)明的料液除了具有一般煙草潤葉料液應(yīng)具有的壓刺、除雜、改善吃味、提高機(jī)械加工性能外；由于使用了煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物、丹參提取物羰基分離部位、迷迭香提取物酚醛分離部位、金銀花提取物黃酮分離部位這些天然植物中所提取的成分，因此還 具有以下性能煙草多酚部位，本身具有良好的清甜香氣，點(diǎn)燃后產(chǎn)生酸性煙氣，降低煙草刺激性，使煙氣醇和吃味改善；因具有眾多的羥基，可與氨基酸發(fā)生非酶棕化反應(yīng)，生成一系列呋喃，吡嗪，吡咯化合物，該煙草多酚部位具有烘烤、堅(jiān)果面包香等均為煙草致香成分；不產(chǎn)生焦油，可較大幅度降低煙氣中的焦油量。2)、香料與藥用植物原料迷迭香及丹參，金銀花中制得的總黃酮及酚醛類成分，均具有很強(qiáng)的抗氧化能力，它們在煙氣中能奪取自由基的游離電子使其失去活性，因此可有效降低自由基的危害性。3)、金銀花提取物黃酮分離部位的眾多酚羥基具有抗氧化能力外還有非常優(yōu)雅的香氣，對煙草賦予豐滿，細(xì)膩，透發(fā)的清甜香氣，改善煙氣質(zhì)，提升檔次。4)、由上述眾多植物原料制取的有效部位，都是天然植物，這些原料本身就是藥用和食品使用的常規(guī)品種，在整個(gè)制備過程中不添加任何化學(xué)添加劑，這些植物分離物具有很高的耐熱性能，經(jīng)得起煙草加工過程中的烘烤高溫，它們在降低焦油，清除自由基及其他有害成分上均有不同程度的改善，衛(wèi)生安全性可靠，在卷煙工業(yè)潤葉工序中可廣泛應(yīng)用，具有廣闊的市場前景和經(jīng)濟(jì)效益。綜上所述，本發(fā)明使用了從煙草中提取分離的煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物、從藥用植物丹參、金銀花及香料植物迷迭香中提取分離到的具有抗氧化，減害降焦性能的部位(即丹參提取物羰基分離部位、金銀花提取物黃酮分離部位、迷迭香提取物酚醛分離部位)，還使用了一些其余成分；本方法制得的煙草潤葉雙低料液為紅棕色粘性料液，具煙草本香及干果類香氣，香氣濃郁醇和，具有較強(qiáng)的耐卷煙加工過程中烘烤溫度的特性。本發(fā)明的煙草潤葉雙低料液的具體使用方法為稱取l(T50g的煙草潤葉雙低料液加入同等質(zhì)量的清水(即，煙草潤葉雙低料液與清水的質(zhì)量比為1:1)，混合均勻后，用噴霧器噴灑在Ikg的煙草上，在40_45°C的溫度存放30分鐘，得含有煙草潤葉雙低料液的煙草。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、一種煙草潤葉雙低料液的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟
I)、制備煙草多酚部位取經(jīng)粉碎成f 2公分的塊狀物的煙草I公斤，加8公斤清水，在20升具有回流加熱裝置的提取器中，開始加熱，至冷凝器中有回流液時(shí)計(jì)時(shí)，熱提1. 5小時(shí)后，停止加熱，夾層進(jìn)冷卻水，使提取鍋降到室溫時(shí)，從下料口放出提取液，重新加入鍋中6公斤清水，同上操作條件重復(fù)提取一次，放出第二次提取液；合并二次提取液，經(jīng)固液離心機(jī)分離，得澄清液(即，煙草水提液)14. 5公斤。玻璃層析柱，直徑10公分，長130公分，內(nèi)裝處理好的DlOl大孔樹脂(為4公斤DlOl大孔樹脂經(jīng)常規(guī)的預(yù)先處理后而得)，清水裝柱(需沒過DlOl大孔樹脂)，將離心所得14. 5公斤的澄清液上柱(流速50ml/min)，上樣結(jié)束后，6升清水沖洗層析柱(所得的沖洗液作廢棄處理)，先后分別用體積濃度為30%、60%、95%的乙醇溶液各9升進(jìn)行洗脫(流速均分別控制在48 52ml/min)。取體積濃度60%乙醇溶液所得的洗脫液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(例如為5升)中回收乙醇，水浴溫65°C，真空度O. 095MPa,轉(zhuǎn)速100r/min，冷卻水溫度5°C，回收至無乙醇蒸出時(shí)停止， 得煙草多酚部位420克，收率42%。2)、制備煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物取步驟I)所得的煙草多酚部位400克，添加葡萄糖5. 34克，果糖2. 67克，甘氨酸1. 78克，脯氨酸O. 89克，谷氨酸1. 78克，天門冬氨酸3. 56克，抗壞血酸O. 2克，在裝有攪拌器、冷凝管的I升三口燒瓶中，開攪拌器，混合均勻后，空氣浴回流加熱到120°C，保溫2小時(shí)，停止加熱，冷卻到室溫，得具有烘烤，干果樣醇和香氣的煙草多酚部位反應(yīng)物一一煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物(約416克)。3)、制備丹參提取物羰基分離部位取粉碎成O. 5^1公分大小的丹參根莖顆粒I公斤，體積濃度90%乙醇8公斤，在20升具有回流加熱裝置的提取鍋中，開始加熱至冷凝器上有回流液時(shí)計(jì)時(shí)，回流提取8小時(shí)，停止加熱，夾層冷水冷卻后，放出第一次提取液，重復(fù)上述操作(即，加入90%乙醇8公斤，回流提取時(shí)間為8小時(shí))再提取2次，分別得第二次及第三次提取液，合并三次提取液，用四層紗布過濾，得濾清液(濾清丹參醇提取液)22. 5公斤。將上述濾清丹參醇提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(例如為10升)中，真空度O. 09MPa，水浴溫65°C，轉(zhuǎn)速100r/min，冷卻水(TC，連續(xù)進(jìn)料，出料，回收乙醇，直至所得的濃縮液為300克時(shí)，停止，將濃縮液置于低溫冰箱中，在_20°C冷凍4小時(shí)，有絮狀物析出，低溫(_5°C)快速濾出冷析物(即，絮狀物)，將濾出的冷析物復(fù)溶于體積濃度95%乙醇中(即，用95%乙醇定量至同濃縮液的重量)，得具有抗氧化性能的、富含總丹參酮成分的部位一一丹參提取物羰基分離部位300g，收率30%。4)、制備迷迭香提取物酚醛分離部位取粉碎成3公分長短的迷迭香全草I公斤，香花溶劑油(亦名6號香花溶劑油)10公斤，在20升具有回流加熱裝置的提取鍋中，加熱至冷凝器上有回流液時(shí)計(jì)時(shí)，回流加熱提取I小時(shí)，夾層冷水冷卻后，放出第一次提取液，重復(fù)上述操作得第二次提取液，合并二次提取液，經(jīng)200目不銹鋼篩網(wǎng)過濾，得濾清液18. 6公斤，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(例如為5升)中回收溶劑(即，回收香花溶劑油)，真空度O. 085MPa,水浴溫60°C，轉(zhuǎn)速100r/min，冷卻水-10°C,回收香花溶劑油后，得棕褐色膏狀物56克,用飽和碳酸氫鈉水溶液200ml萃取,重復(fù)萃取一次，合并二次萃取液，用36%(體積濃度)醋酸中和至PH=7，用6(T90°C石油醚200ml萃取，所得的萃取液(醚萃取液)在I升旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中回收石油醚，真空度O. 085MPa，水浴溫60°C，轉(zhuǎn)速100r/min，冷卻水-10°C，直至無石油醚蒸出為止，得迷迭香提取物酚醛分離部位(即，具有抗氧化性能的迷迭香分離部位，亦簡稱富含酚醛類成分)18克，收率1. 8%。5)、制備金銀花提取物黃酮分離部位金銀花I公斤無需粉碎，體積濃度70%乙醇8公斤，在回流加熱裝置中，回流加熱提取，當(dāng)冷凝器有回流液時(shí)計(jì)時(shí)，回流加熱提取2小時(shí)，停止，夾層冷水冷卻，放出第一次提取液，重復(fù)一次提取，得第二次提取液，合并二次提取液，冷卻至室溫后雙層紗布過濾，得金銀花稀醇提取澄清液14. 7公斤。將上述金銀花稀醇提取澄清液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(例如為5升)中回收乙醇，真空度O. 09MPa，轉(zhuǎn)速100r/min，水浴溫60°C，冷卻水_5°C，當(dāng)所得濃縮液的比重為1. 05g/ml時(shí)，停止，得流動(dòng)性較好的稀醇提取液(即濃縮后提取液)350克，加10重量倍清水(3500g)稀釋，經(jīng)固液離心機(jī)分離后，取澄清液，上預(yù)先處理好的聚酰胺層析柱(柱高90公分，直徑5公分， 內(nèi)裝3/4高度的聚酰胺)，流速50ml/min，上樣結(jié)束后1. 5升清水沖洗(所得的清洗液作廢棄處理)，用體積濃度95%乙醇3升洗脫(洗脫速度為48飛2ml/min)，所得的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮，真空度O. 09MPa,轉(zhuǎn)速100r/min，水浴溫60°C，冷卻水_5°C，當(dāng)濃縮到金銀花投料量的30%時(shí)，停止，得富含黃酮類成分的金銀花精致提取液——金銀花提取物黃酮分離部位300克，收率30%。6)、配方配方一
煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物|25份
丹參提取物羰基分離部位15^
迷迭香提取物酚醛分離部位20^
金銀花提取物黃酮分離部位15^
紅棗酉丁25j§
黑加侖濃衆(zhòng)15^
蘋果汁15^
紅茶酉丁20^
咖啡酉丁20~§
山楂提取物(濃縮山楂汁)25j§
蕃萠醬15份
權(quán)利要求
1.煙草潤葉雙低料液的制備方法，其特征是包括以下步驟 1)、制備煙草多酚部位 將煙草粉碎成1 2公分的塊狀物，按照1:6 10的料液重量比加入至水中，在回流加熱器中回流提取，提取時(shí)間為廣3小時(shí)；離心分離或過濾，得煙草水提液； 煙草水提液上DlOl大孔樹脂層析柱，上樣完畢后用去離子水沖洗層析柱，然后依次用體積濃度28 32%的乙醇溶液、體積濃度58飛2%的乙醇溶液、體積濃度95%的乙醇溶液洗脫；收集體積濃度58飛2%的乙醇溶液對應(yīng)的洗脫液； 將所收集的洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中回收乙醇直至無乙醇蒸出為止，得煙草多酚部位； 2)、制備煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物 在步驟I)所得的煙草多酚部位中加入混合糖粉、混合氨基酸和抗壞血酸，加熱至11(T13(TC，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2 3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物； 混合糖粉、混合氨基酸和抗壞血酸與煙草多酚部位的重量比分別為O. 5^3. 0%、0.5 3. 0%、0· 05^0. 5% ； 所述混合糖粉是由葡萄糖和果糖組成的混合物，葡萄糖和果糖的重量比為1.8 2. 2:1 ； 所述混合氨基酸是由甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天門冬氨酸組成的混合物；甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天門冬氨酸的重量比1:0. 4 O. 6 :0. 9 1.1 :1. 8 2. 2 ； 3)、制備丹參提取物羰基分離部位 丹參根莖粉碎成O. 5^1公分的顆粒，按照1:6 10的料液重量比加入至體積濃度為8(Γ90%乙醇溶液中，在回流加熱裝置中回流提取，提取時(shí)間為8 30小時(shí)，所得的提取液冷卻至室溫后過濾，得濾清丹參醇提取液； 將濾清丹參醇提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中加熱回收乙醇，直至所得濃縮液的質(zhì)量為丹參根莖質(zhì)量的25% 35%為止；將所得濃縮液于_15°C '25°C冷凍3. 5^4. 5小時(shí)，析出的絮狀物復(fù)溶于體積濃度為95%乙醇溶液中，得丹參提取物羰基分離部位；丹參提取物羰基分離部位的重量=所述濃縮液的重量； 4)、制備迷迭香提取物酚醛分離部位 迷迭香全草粉碎成2 3公分，按照1:8 12的料液重量比加入至香花溶劑油中，在回流加熱裝置中回流提取廣4小時(shí)，所得的提取液過濾后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中加熱回收溶劑，直至所得的膏狀物為迷迭香全草重量的5 10% ； 將膏狀物用飽和碳酸氫鈉水溶液萃取，所得萃取液用質(zhì)量濃度3(Γ40%的醋酸溶液中和至ΡΗ=7后，再用石油醚萃取，所得的醚萃取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收石油醚直至無石油醚蒸出為止，得迷迭香提取物酚醛分離部位； 5)、制備金銀花提取物黃酮分離部位 金銀花按照1:6 10的料液重量比加入至體積濃度68 72%乙醇溶液中在回流加熱裝置中，回流提取廣4小時(shí)，所得的提取液過濾冷卻至室溫后過濾，得金銀花稀醇提取液；將金銀花稀醇提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中回收乙醇，直至濃縮后提取液的比重為fl.05g/ml ； 所述濃縮后提取液經(jīng)5 15重量倍的清水稀釋，離心分離后，取澄清液，上聚稀胺層析柱，先用清水沖洗，然后用體積濃度為95%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，所得的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮，直至所得的濃縮液為金銀花重量的3(Γ35%為止，得金銀花提取物黃酮分離部位； 6)、配方 包括以下重量份的成分 煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物 20 30份 丹參提取物羰基分離部位10 20份 迷迭香提取物酚醛分離部位15 25份 金銀花提取物黃酮分離部位10 20份 紅棗酊15 30份 黑加侖濃漿IO 15份 蘋果汁10 25份 紅茶酊5~20份 咖啡酊IO 30份 濃縮山楂汁25 35份 蕃茄醬10 20份 乳酸10 100份 醋酸鉀I 5份 醋酸鋅1~5份 山梨酸鉀0.5~1份 甘油100-200份 丙二醇50~100份 乙醇100 3 00份 水定容至1000份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草潤葉雙低料液的制備方法，其特征是 所述配方中還包括5 71份的月桂皮酊和2飛份的羅漢果苷；以上份為重量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煙草潤葉雙低料液的制備方法，其特征是 所述步驟I)中 將所收集的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于水浴溫65°C、真空度O. 095MPa、轉(zhuǎn)速100r/min、冷卻水溫度(T5°C的條件下回收乙醇，直至無乙醇蒸出為止；得煙草多酚部位； 所述步驟3)中 將濾清丹參醇提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 08、. 09MPa,水浴溫65°C，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，冷卻水(T_5°C的條件下回收乙醇；直至所得濃縮液的質(zhì)量為丹參根莖質(zhì)量的25% 35%時(shí)為止；步驟4)中 所得的提取液過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 08、. 09MPa，水浴溫6(T65°C，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，冷卻水-5'10°C的條件下回收溶劑，直至所得的膏狀物為迷迭香全草重量的5 10% ； 所得的醚萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 08、. 09MPa,水浴溫6(Γ65 °C，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，冷卻水-5'10°C的條件下回收石油醚；直至無石油醚蒸出為止，得迷迭香提取物酚醛分離部位； 步驟5)中 金銀花稀醇提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 09、. 095MPa，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，水浴溫6(T65°C，冷卻水(T-5°C的條件下進(jìn)行濃縮；直至濃縮后提取液的比重為fl.05g/ml ； 所得的洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于真空度O. 09、. 095MPa，轉(zhuǎn)速10(Tl50r/min，水浴溫6(T65°C，冷卻水(T-5°C的條件下的條件下進(jìn)行濃縮；直至所得的濃縮液為金銀花重量的30 35%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的煙草潤葉雙低料液的制備方法，其特征是 所述混合糖粉中，葡萄糖和果糖的重量比為2 1 ； 所述混合氨基酸中，甘氨酸、脯氨酸、谷氨酸、天門冬氨酸的重量比1:0. 5 1 :2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙草潤葉雙低料液的制備方法，其配方為20~30份的煙草多酚部位美拉德反應(yīng)產(chǎn)物，10~20份的丹參提取物羰基分離部位、15~25份的迷迭香提取物酚醛分離部位、10~20份的金銀花提取物黃酮分離部位、15~30份的紅棗酊、10~15份的黑加侖濃漿、10~25份的蘋果汁、5~20份的紅茶酊、10~30份的咖啡酊、25~35份的濃縮山楂汁、10~20份的蕃茄醬、10~100份的乳酸、1~5份的醋酸鉀、1~5份的醋酸鋅、0.5~1份的山梨酸鉀、100~200份的甘油、50~100份的丙二醇、100~300份的乙醇、5~71份的月桂皮酊、2~5份的羅漢果苷，水定容至1000份。
文檔編號A24B15/26GK103013669SQ20121059460
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者葉軍祥, 陳思思 申請人:浙江綠晶香精有限公司