專利名稱：從甘草酸生產(chǎn)廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于卷煙添加劑的生產(chǎn)方法，具體涉及一種采用膜分離技術(shù)從甘草酸生產(chǎn) 廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的生產(chǎn)方法
背景技術(shù)：
科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，甘草內(nèi)含有甘草酸、甘草黃酮、甘草多糖等多種具有治病強身功能 的活性物質(zhì)，采用現(xiàn)有技術(shù)的工藝，已能夠從甘草中分別將其提取并制備為卷煙添加劑?，F(xiàn) 有技術(shù)中，也已證明甘草提取物可以明顯改善卷煙的品質(zhì)，祛除雜氣，提高醇味，已在卷煙 行業(yè)得到廣泛使用。由于甘草在食品以及醫(yī)藥領(lǐng)域的廣泛使用，使得甘草長期被掠奪式采挖，野生甘 草價格一路走高，資源幾近枯竭，并由此帶來嚴(yán)重的沙漠化生態(tài)危機，政府已經(jīng)明令禁止亂 挖濫采。另一方面，大量的甘草酸生產(chǎn)廢液并未得到合理的應(yīng)用，都被直接排放掉了，并嚴(yán) 重的污染了環(huán)境。因此，如何合理有效的解決甘草原料的匱乏以及甘草酸生產(chǎn)廢液的排放 問題，是亟需解決的現(xiàn)實問題。此外，卷煙是一種直接吸入人體的特殊產(chǎn)品，加入其中的添 加劑在不影響卷煙的吸味的的前提下，還要不能給卷煙吸味帶來負(fù)面影響，而常規(guī)化學(xué)分 離方法得到的產(chǎn)品由于所含雜質(zhì)多，蛋白質(zhì)等大分子含量高，導(dǎo)致卷煙刺激大、口腔殘留嚴(yán) 重，從而難以用于卷煙添加劑。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從甘草酸生產(chǎn)廢 液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法，它充分合理利用甘草酸生產(chǎn)廢液中的有效成 分，解決甘草酸生產(chǎn)企業(yè)的環(huán)保壓力，并為卷煙提供了一種合格的添加劑。本發(fā)明的技術(shù)方案是從甘草酸生產(chǎn)廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法 依以下步驟依次進(jìn)行(1)中和將甘草酸生產(chǎn)廢液pH值調(diào)整為7 8 ；(2) 一級膜除雜將中和后的物料體系采用孔徑為30 IOOnm的無機陶瓷膜分離 設(shè)備處理，收集濾液；(3)電滲析脫鹽一級膜處理后濾液通過電滲析裝置脫鹽，使其電導(dǎo)率由13000 13500 μ s/cm 降至 2500 3000 μ s/cm ；(4) 二級膜精制濃縮將脫鹽后的物料體系通過納濾膜分離裝置精制濃縮，采用 的膜元件是分離孔徑為1 2nm的納濾膜；(5)噴霧干燥將精制濃縮物經(jīng)噴霧干燥得到卷煙添加劑用甘草風(fēng)味粉。步驟⑵膜分離設(shè)備的工作參數(shù)為壓力0. 2 0. 3MPa，流量為70 100L/h，溫 度為30 60°C。步驟(3)電滲析裝置脫鹽的工作參數(shù)為電壓120 150V，電流8 12A，流量 50 70L/h。
步驟(4)膜分離裝置的工作條件為壓力1. 2 2. OMPa，流量為30_50L/h，溫度為 25 50°C ；濃縮物中固含量為10%左右。步驟(5)噴霧干燥的溫度為進(jìn)風(fēng)口溫度160 170°C，出風(fēng)口溫度80 85°C。本發(fā)明的方法科學(xué)合理，操作簡單，實施容易，提取物純度高，適合作為卷煙添加 劑用。本技術(shù)方案還具有以下優(yōu)點(1)本方法在解決甘草酸酸沉廢水的同時，還得到含有甘草黃酮、甘草多糖的風(fēng)味 物質(zhì)。甘草酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的酸沉廢液中仍含有大量的甘草多糖、甘草黃酮等有價值的 物質(zhì)，采用本技術(shù)方案對酸沉廢液再利用，從酸沉廢液中回收有效成份，制備得到甘草風(fēng)味 物，用作卷煙添加劑，符合發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟的要求，也有助于節(jié)約甘草資源。(2)本方法采用膜技術(shù)對甘草酸廢液進(jìn)行處理，工藝簡單，操作方便，全過程采用 自動化控制，精度高、重現(xiàn)性好，易于工業(yè)規(guī)模化大生產(chǎn)。本方法采用無機陶瓷膜對中和后 的廢液進(jìn)行處理，提高了有效物質(zhì)的純度；采用納濾膜精制廢液，使原液的COD由15000 20000mg/L降低到了 500 800mg/L，還減少了有效成分的損失，并實現(xiàn)了水的循環(huán)利用。(3)本方法制得的風(fēng)味物質(zhì)用于煙用添加劑，改善卷煙的品質(zhì)。適量添加了甘草風(fēng) 味物之后的卷煙可以起到增香、增甜、減少雜氣和減輕咽喉部位的刺激感的效果，為卷煙行 業(yè)的香精香料提供了一種簡單、經(jīng)濟、行之有效的生產(chǎn)方法。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的有關(guān)技術(shù)問題及實施例作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。本申請人對本發(fā)明 方法提取的甘草風(fēng)味物中甘草黃酮和甘草多糖的含量用紫外分光光度法進(jìn)行了測定。1.甘草黃酮含量的測定準(zhǔn)確稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品0. 05g,用30%乙醇溶解，并完全移入500ml容量瓶中，用 30 %乙醇定容。分別取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、4、6、8、10ml于7只25ml容量瓶中，用30 %乙 醇補充至15ml，加入5 %的亞硝酸鈉0. 7ml，搖勻，放置5min后加入10 %硝酸鋁0. 7ml，6min 后再加入4 %的氫氧化鈉5ml，混勻，用30 %乙醇稀釋至刻度，lOmin后于波長510nm處比色 測定，得到蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品的濃度與吸光度之間的線性關(guān)系。稱取甘草風(fēng)味物0. 5g，按照上述方法進(jìn)行樣品處理，并測定樣品在510nm處的吸 光度。將測定的吸光度值代入到蘆丁的線性關(guān)系中，計算得出甘草風(fēng)味物中甘草黃酮的含 量為1. 98%。2.甘草多糖含量的測定用苯酚_硫酸法測定甘草多糖精密稱取105°C下干燥至恒重的葡萄糖10mg，用水 稀釋定容到100mL。取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4、0.6、0.8、1.0、1.21^于1011^具塞刻度試管中， 加入5%苯酚溶液1. 4mL，搖勻，加濃硫酸7. 5mL，搖勻，放置lOmin后加水至刻度，搖勻，于 490nm處測定吸收度。實驗測得甘草風(fēng)味物中甘草多糖的含量為5. 36%。上述實驗證明，甘草酸的生產(chǎn)廢液中確實存在許多有用的有效成分。對同一甘草 酸的生產(chǎn)廢液進(jìn)行多次實驗(表1)，并測定其中的甘草黃酮和甘草多糖含量，發(fā)現(xiàn)批次間 的含量差別較小，說明本發(fā)明的方法穩(wěn)定、可靠、能夠保證甘草風(fēng)味物批次之間的穩(wěn)定性， 能夠用于工業(yè)化生產(chǎn)。表1甘草風(fēng)味物有效成分測定(％ )
本申請人進(jìn)行了感官評吸實驗將本發(fā)明的甘草風(fēng)味物按照煙絲重量的0. 加入到煙絲中，卷制成卷煙請湖北 中煙技術(shù)中心的相關(guān)專家進(jìn)行感官評吸。評吸結(jié)果顯示，與空白卷煙相比，添加了甘草風(fēng)味 物卷煙的雜氣有所減少，香氣濃度增加并有回甜感，同時喉部的刺激感明顯降低，適宜用作 卷煙添加劑。具體實施例如下(此實施例為實驗室數(shù)值，非工業(yè)生產(chǎn)數(shù)值)實施例1 1.取酸沉廢液100kg，測得pH值為3. 2，加堿中和至pH值為7. 5。2.將中和后的物料經(jīng)無機膜裝置處理，膜元件孔徑為30nm，工作條件為壓力
0.3MPa，，溫度55°C，流量為70L/h，得到濾液為86. 5kg。3.測一級膜濾液的電導(dǎo)率為13200 y s/cm，采用電滲析裝置脫鹽，電滲析裝置的 型號為DS200 X 800 X 0. 8-100，工作條件為電壓120V，流速55L/h，使電導(dǎo)率降至4000 u s/ cm。4.將脫鹽后的物料經(jīng)納濾膜裝置精制，膜元件孔徑為lnm，工作條件為壓力
1.8MPa，流量為35L/h，溫度35°C，得到濃縮物為19. 7kg，測得其中固含量為10. 3%.5.將濃縮液經(jīng)噴霧干燥塔干燥，干燥溫度為進(jìn)風(fēng)口溫度170°C，出風(fēng)口溫度85°C， 得到粉狀甘草風(fēng)味物2. 03kg。實施例2 1.取酸沉廢液100kg，測得PH值為3. 1，加堿中和至PH值為7. 5。2.將中和后的物料經(jīng)無機膜裝置處理，膜元件孔徑為lOOnm，工作條件為壓力
0.2MPa，，溫度45°C，流量為90L/h，得到濾液為88. 3kg。3.測得一級膜濾液的電導(dǎo)率為1335(^8/(^，采用電滲析裝置脫鹽，電滲析裝 置的型號為DS200 X 800 X 0. 8-100，工作條件為電壓120V，流速70L/h，使電導(dǎo)率降至 3800u s/cm。4.將脫鹽后的物料經(jīng)納濾膜裝置精制，膜元件孔徑為2nm，工作條件為壓力
1.9MPa，流量為45L/h，溫度45°C，得到濃縮物為19. 2kg，測得其中固含量為9. 7%。5.將濃縮液經(jīng)噴霧干燥塔干燥，干燥溫度為進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度80°C，得到粉狀甘草風(fēng)味物1. 86kg。
權(quán)利要求
一種從甘草酸生產(chǎn)廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法，其特征在于所述的方法依以下步驟依次進(jìn)行(1)中和將甘草酸生產(chǎn)廢液pH值調(diào)整為7～8；(2)一級膜除雜將中和后的物料體系采用孔徑為30～100nm的無機陶瓷膜分離設(shè)備處理，收集濾液；(3)電滲析脫鹽一級膜處理后濾液通過電滲析裝置脫鹽，使其電導(dǎo)率由13000～13500μs/cm降至2500～3000μs/cm；(4)二級膜精制濃縮將脫鹽后的物料體系通過納濾膜分離裝置精制濃縮，采用的膜元件是分離孔徑為1～2nm的納濾膜；(5)噴霧干燥將精制濃縮物經(jīng)噴霧干燥得到卷煙添加劑用甘草風(fēng)味粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草酸生產(chǎn)廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法， 其特征在于步驟(2)膜分離設(shè)備的工作參數(shù)為壓力0. 2 0. 3MPa,流量為70 100L/h， 溫度為30 60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草酸生產(chǎn)廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法， 其特征在于步驟(3)電滲析裝置脫鹽的工作參數(shù)為電壓120 150V，電流8 12A，流量 50 70L/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草酸生產(chǎn)廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法， 其特征在于步驟(4)膜分離裝置的工作條件為壓力1. 2 2. OMPa，流量為30_50L/h，溫 度為25 50°C ；濃縮物中固含量為10%左右。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從甘草酸生產(chǎn)廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法， 其特征在于步驟(5)噴霧干燥的溫度為進(jìn)風(fēng)口溫度160 170°C，出風(fēng)口溫度80 85°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從甘草酸生產(chǎn)廢液中提取卷煙添加劑用甘草風(fēng)味物的方法，屬于卷煙添加劑的生產(chǎn)方法。方法依以下步驟依次進(jìn)行(1)中和將甘草酸生產(chǎn)廢液pH值調(diào)整為7～8；(2)一級膜除雜采用孔徑為30～100nm的無機陶瓷膜分離設(shè)備處理，收集濾液；(3)電滲析脫鹽通過電滲析裝置脫鹽，使其電導(dǎo)率降至2500～3000μs/cm；(4)二級膜精制濃縮通過納濾膜分離裝置精制濃縮，膜元件是分離孔徑為1～2nm的納濾膜；(5)噴霧干燥將精制濃縮物經(jīng)噴霧干燥得到卷煙添加劑用甘草風(fēng)味粉。本發(fā)明的方法科學(xué)合理，操作簡單，實施容易，提取物純度高，適合作為卷煙添加劑用。
文檔編號A24B15/30GK101921656SQ20091006265
公開日2010年12月22日 申請日期2009年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月11日
發(fā)明者萬端極, 廉志清, 徐國念, 熊宏春, 王娟, 蔡冰 申請人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司