專利名稱:超臨界CO₂萃取枸杞籽油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種枸杞籽油的萃取方法，特別涉及一種用氣體萃取枸杞籽油的 方法，屬于植物油提取技術(shù)范圍。
技術(shù)背景
枸杞子是傳統(tǒng)名貴中藥，是枸杞的果實(shí)，始載《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品。 具有滋補(bǔ)肝腎、益精明目的功效。明朝李時(shí)珍在《本草綱目》中記載，"枸杞主 五內(nèi)邪氣、熱中消渴、周痹風(fēng)濕。久服堅(jiān)筋骨，輕身不老。耐寒暑、下胸脅氣。 客熱頭疼，補(bǔ)內(nèi)傷，大勞虛。強(qiáng)陰、利大小腸。補(bǔ)精氣不足、易顏色、變白、明 目安神、令人長壽"?，F(xiàn)代臨床廣泛用于抗疲勞、提高機(jī)體免疫、抗衰老、調(diào)節(jié) 血脂和血糖等方面。
枸杞籽是枸杞加工過程中的副產(chǎn)品，約占枸杞的3%左右。枸杞籽的出油率在 17 20%左右，枸杞籽油中含有大量的不飽和脂肪酸，此外還含有VE、磷脂、微 量元素、SOD等，是一種營養(yǎng)價(jià)值很高的植物油。枸杞籽油的傳統(tǒng)提取方法有水 蒸餾提取、直接壓搾提取和有機(jī)溶劑萃取法。利用這三種方法提取枸杞籽油都有 弊端，枸杞籽油是不揮發(fā)性油，不易隨水蒸汽蒸出；枸杞籽比較堅(jiān)硬，壓榨法出油 率低，不適宜；有機(jī)溶劑提取的枸籽杞油有溶劑殘留和異味，且提取的產(chǎn)品純度 低、產(chǎn)品質(zhì)量較差。
近來，出現(xiàn)了用超臨界C02萃取枸杞籽油的方法，如公開號(hào)為CN1266092A，公 開日為2000年9月13日的中國發(fā)明專利申請公開說明書《用超臨界C02萃取法從枸杞籽中分離枸杞油》。該方法包括如下步驟a、將新鮮枸杞漿果中分離出的 枸杞籽裝入萃取釜中；b、將超臨界狀態(tài)的C02氣體注入萃取釜，在溫度為36 38。C，壓力為25 27MPa條件下，萃取6 7個(gè)小時(shí)；c、溶有枸杞籽油的0)2流 體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度和壓力將枸杞籽油分離出來。用該方法萃取枸杞籽 油，雖然不會(huì)產(chǎn)生有機(jī)溶劑的殘留，但是萃取時(shí)間過長，提取效率不高。
授權(quán)公告號(hào)為CN100400133C，授權(quán)公告日為2008年7月9日的中國發(fā)明專 利《超臨界枸杞渣粕萃取物及其生產(chǎn)方法》。該方法是以枸杞榨汁后的渣粕為原 料，經(jīng)水清洗、脫水、干燥、粉碎、超臨界萃取，分離器分離、精餾柱精餾等工 藝過程，工藝指標(biāo)為萃取壓力30-36MPa，萃取溫度45-50°C，干燥后水分降低 至12%以下，經(jīng)超臨界C02萃取后的產(chǎn)物中a -亞麻酸的重量百分含量為1-2%、 1-亞麻酸的重量百分含量為3-4%，但是，a-亞麻酸和Y-亞麻酸的萃取量均較 低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種超臨界C02萃取枸杞籽中枸杞籽油的 方法，該方法工藝簡單，操作方便，避免了有機(jī)溶劑的殘留，縮短了提取時(shí)間， 提高了枸杞籽油的萃取效率，尤其是大大提高了枸杞籽油中a-亞麻酸、Y-亞 麻酸的含量。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明超臨界C02萃取枸杞籽油的方法步驟如下
a、 將枸杞籽干燥粉碎后裝入萃取釜中；
b、 將超臨界狀態(tài)的C(V注入萃取釜，在溫度為40 50°C，壓力為30 40MPa， C02流速為8 18L/min的條件下，萃取2.5 4小時(shí)；
c、 溶有枸杞籽油的C02流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度和壓力將枸杞籽油分離出來，C02氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。
上述超臨界C02萃取枸杞籽油的方法，其中，所述超臨界C02萃取的優(yōu)選溫
度為43。C，壓力為35Mpa， 0)2流速為12L/min。
上述超臨界C02萃取枸杞籽油的方法，其中，所述干燥在溫度低于60°C的烘 箱中進(jìn)行，干燥5 7個(gè)小時(shí)，經(jīng)烘干后的枸杞籽含水量低于8%。
上述超臨界C02萃取枸杞籽油的方法，其中，萃取所得的枸杞籽油中a-亞 麻酸的重量百分含量》3%， Y-亞麻酸的重量百分含量》4%。
本發(fā)明超臨界C02萃取枸杞籽油的方法在進(jìn)行萃取前先將枸杞籽干燥粉碎， 克服了由于枸杞籽外殼堅(jiān)硬，C02流體無法穿透其外殼而導(dǎo)致的提取不完全的缺 陷，增加了枸杞籽與C02流體的接觸面積，同時(shí)將枸杞籽粉碎過40目篩，其粒度 剛好使得C(V流體在萃取過程中順暢流通，與枸杞籽更加充分地接觸，從而進(jìn)一 步提高了枸杞籽油的萃取效率。
本發(fā)明超臨界C02萃取枸杞籽油的方法中所用的C02純度大于或等于99y。，C02 為惰性氣體，可在常溫下操作，能有效地防止熱敏性成分和化學(xué)不穩(wěn)定成分的氧 化和分解，利用C02處于超臨界狀態(tài)下具有的高密度、低粘度和擴(kuò)散系數(shù)大的性 質(zhì)提取枸杞籽中的有效成分，然后再用降壓升溫的方法將溶解于C02流體中的溶 質(zhì)分離，起到提取與蒸餾的雙重作用，2.5 4個(gè)小時(shí)即可完成一個(gè)提取過程。 該方法操作周期短、提取效率高，同時(shí)可以避免有機(jī)溶劑的殘留，另外，由于 C02廉價(jià)易得， 一般可回收80%左右，節(jié)約了能源，同時(shí)由于C02無燃燒性，使用
安全而且對環(huán)境無污染。
本發(fā)明超臨界C02萃取枸杞籽油的方法工藝簡單、操作方便，極大地提高了 生產(chǎn)效率，用該方法萃取的枸杞籽油，其中a-亞麻酸的重量百分含量》3。/。， Y-亞麻酸的重量百分含量》4%，尤其是在溫度為43°C，壓力為35Mpa, C02流速為 12L/min的條件下萃取的枸杞籽油中a -亞麻酸的重量百分含量為4. 3%, Y -亞麻 酸的重量百分含量為5.2%，萃取效果顯著。a-亞麻酸是構(gòu)成人體必須的脂肪酸， 不能在體內(nèi)合成，必須由膳食提供，a-亞麻酸在人體內(nèi)合成DHA和EPA，而DHA 對大腦細(xì)胞的分裂、增殖、神經(jīng)傳導(dǎo)、突觸、樹突的生長發(fā)育起著極為重要的作 用，是大腦形成和智商開發(fā)的必需物質(zhì)。Y-亞麻酸具有明顯的抗脂質(zhì)過氧化、 降低總膽固醇、提高高密度脂蛋白、抑制血小板聚集及血栓素&合成、降低血壓、 抑制潰瘍及胃出血、增加胰島素分泌、減肥等作用。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行詳述。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明用超臨界C02萃取枸杞籽油的方法，其中，
所述方法的步驟如下
a、 將枸杞籽干燥粉碎后裝入萃取釜中；
b、 將超臨界狀態(tài)的C(^注入萃取釜，在溫度為40 50°C，壓力為30 40MPa， C02流速為8 18L/min的條件下，萃取2. 5 4小時(shí)；
c、 溶有枸杞籽油的C02流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度和壓力將枸杞籽油 分離出來，C02氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。
實(shí)例一
將枸杞籽在55。C的烘箱中烘6個(gè)小時(shí)，經(jīng)烘干后的枸杞籽含水量為5%，將 干燥后的枸杞籽粉碎過40目篩，然后將過篩后的枸杞籽放入超臨界萃取釜中進(jìn) 行萃取。在溫度為43°C，壓力為35Mpa， 0)2流速為12L/min的條件下，萃取3 個(gè)小時(shí)，枸杞籽油溶解在超臨界C(V流體中，進(jìn)入分離釜中，經(jīng)過調(diào)節(jié)溫度和壓力，使溶解在超臨界C(V流體中的枸杞籽油分離出來，C02循環(huán)使用。
檢測枸杞籽油中的有效成分，其中a-亞麻酸的重量百分含量為4.3%， Y-亞麻酸的重量百分含量為5. 2%。 實(shí)例二
將枸杞籽在50。C的烘箱中烘5個(gè)小時(shí)，經(jīng)烘干后的枸杞籽含水量為7%，將 干燥后的枸杞籽粉碎過40目篩，然后將過篩后的枸杞籽放入超臨界萃取釜中進(jìn) 行萃取。在溫度為40。C，壓力為40Mpa, 0)2流速為8L/min的條件下，萃取4個(gè) 小時(shí)，枸杞籽油溶解在超臨界C02流體中，進(jìn)入分離釜中，經(jīng)過調(diào)節(jié)溫度和壓力， 使溶解在超臨界C02流體中的枸杞籽油分離出來，C02循環(huán)使用。
檢測枸杞籽油中的有效成分，其中a-亞麻酸的重量百分含量為3.7%, Y-亞麻酸的重量百分含量為4. 7%。 實(shí)例三
將枸杞籽在45°C的烘箱中烘7個(gè)小時(shí)，經(jīng)烘干后的枸杞籽含水量為6%，將 干燥后的枸杞籽粉碎過40目篩，然后將過篩后的枸杞籽放入超臨界萃取釜中進(jìn) 行萃取。在溫度為5(TC，壓力為30Mpa， 0)2流速為18L/min的條件下，萃取2. 5 個(gè)小時(shí)，枸杞籽油溶解在超臨界C(V流體中，進(jìn)入分離釜中，經(jīng)過調(diào)節(jié)溫度和壓 力，使溶解在超臨界C(V流體中的枸杞籽油分離出來，C02循環(huán)使用。
檢測枸杞籽油中的有效成分，其中a-亞麻酸的重量百分含量為3.2%， Y-亞麻酸的重量百分含量為4. 3%。
這里本發(fā)明的描述和應(yīng)用是說明性的，并非想將本發(fā)明的范圍限制在上述實(shí) 施例中，因此，本發(fā)明不受本實(shí)施例的限制，任何采用等效替換取得的技術(shù)方案 均在本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、超臨界CO2萃取枸杞籽油的方法，其特征在于，所述方法步驟如下a、將枸杞籽干燥粉碎后裝入萃取釜中；b、將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜，在溫度為40～50℃，壓力為30～40MPa，CO2流速為8～18L/min的條件下，萃取2.5～4小時(shí)；c、溶有枸杞籽油的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度和壓力將枸杞籽油分離出來，CO2氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。
2、 如權(quán)利要求
1所述的超臨界C02萃取枸杞籽油的方法，其特征在于，所 述超臨界C02萃取的優(yōu)選溫度為43。C，壓力為35Mpa, 0)2流速為12L/min。
3、 如權(quán)利要求
1或2所述的超臨界C02萃取枸杞籽油的方法，其特征在于， 所述干燥在溫度低于6(TC的烘箱中進(jìn)行，干燥5 7個(gè)小時(shí)，經(jīng)烘干后的枸杞籽 含水量低于8%。
4、 如權(quán)利要求
3所述的超臨界C02萃取枸杞籽油的方法，其特征在于，萃 取所得的枸杞籽油中a -亞麻酸的重量百分含量》3%， Y -亞麻酸的重量百分含量 >4%。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界CO₂萃取枸杞籽油的方法，該方法的步驟如下a.將枸杞籽干燥粉碎后裝入萃取釜中，b.將超臨界狀態(tài)的CO₂注入萃取釜，在溫度為40～50℃，壓力為30～40MPa，CO₂流速為8～18L/min的條件下萃取2.5～4小時(shí)，c.溶有枸杞籽油的CO₂流體進(jìn)入分離釜，通過調(diào)節(jié)溫度和壓力將枸杞籽油分離出來，CO₂氣體經(jīng)壓縮后進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。本發(fā)明工藝簡單、操作方便，避免了有機(jī)溶劑的殘留，同時(shí)縮短了提取時(shí)間，提高了枸杞籽油的萃取效率，尤其大大提高了枸杞籽油中α-亞麻酸、γ-亞麻酸的含量。
文檔編號(hào)A23D9/02GKCN101461424SQ200910029117
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月13日
發(fā)明者丁德華, 邵興軍, 酈宏巖 申請人:江蘇江大源生態(tài)生物科技有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan