本發(fā)明屬保健食品技術領域，具體涉及一種枸杞黃酮咀嚼片。

背景技術：

枸杞子是茄科植物枸杞(Lycium barbartum L.)的干燥成熟果實，為我國傳統(tǒng)名貴中藥材，同時又是國家衛(wèi)生部第一批列為藥食同源品種之一，在我國已有2000多年的食用歷史，也是享譽海內外的滋補食療珍品。枸杞子味甘、性平，具有滋補肝腎，益精明目的功效?，F代醫(yī)學研究證實，枸杞子具有增強免疫力、防衰老、抗腫瘤、抗氧化、抗疲勞、降血脂、降血糖、抗輻射、耐缺氧、養(yǎng)顏美容等多種活性。被歷版《中國藥典》收載，具有極高的藥用價值和營養(yǎng)價值。

枸杞子中含有豐富的黃酮類化合物，具有清除自由基、抗氧化、抗癌、抗菌等多種生理活性及藥理作用，對治療和預防腫瘤、心血管病等疾病有顯著的效果，對延緩人體的衰老有重要意義。枸杞黃酮作為枸杞子中重要的次生代謝產物，生理功能特性優(yōu)越，已作為天然保健食品添加劑被廣泛應用。隨著枸杞黃酮的各種生理功能逐漸被認可，其應用也會日益增多。在2006年～2015年保健食品配方中前10種原料使用頻次統(tǒng)計中，枸杞以大于700次的使用頻次穩(wěn)居第一。但是以枸杞黃酮作為主要原料的保健食品依然未見報道。并且據文獻調研，目前國內外研究主要集中在枸杞黃酮的藥理活性和提取方法等方面，以枸杞黃酮為主要原料的保健食品的研究也較少。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是提供一種以枸杞黃酮為主要原料制備枸杞黃酮咀嚼片，從而彌補現有技術和產品的不足。

申請人在長期的實驗研究中，確定了高純度枸杞黃酮的提取方法、枸杞黃酮咀嚼片的配方及其制備工藝。所得枸杞黃酮咀嚼片外形光潔完整、口感絲滑細膩、味道微甜可口、色澤均勻光鮮、并且在保存期間不會使枸杞黃酮的生理活性流失。

本發(fā)明首先提供一種枸杞黃酮咀嚼片，是由下列重量份配比的原輔料制成：

所述的填充劑為乳糖、蔗糖、淀粉、奶粉、山梨醇、微晶纖維素、甘露醇、羥丙基纖維素、微粉硅膠中的任意一種或者幾種的混合物。

所述的潤滑劑為硬脂酸鎂、硬脂酸、微粉硅膠、滑石粉、十二烷基硫酸鎂中的任意一種或者幾種。

所述的矯味劑為甜菊糖苷、萊鮑迪苷A(50-99％)、阿斯巴甜、檸檬酸、維生素C、β-環(huán)糊精、蛋白糖、牛奶香精、天然薄荷香精、天然桔子香精、玫瑰香精、水蜜桃香精、菠蘿香精、檸檬香精、草莓香精、三氯蔗糖、蔗糖、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、糖精鈉、甜蜜素、植脂末、山楂香精中的任意一種或者幾種。

所述的黏合劑為乙醇、0.1％-10％乙基纖維素乙醇或水溶液、0.1％-10％羥丙基纖維素乙醇或水溶液、0.1％-10％聚乙二醇、0.1％-10％聚乙烯吡咯烷酮乙醇或水溶液、0.1％-10％甲基纖維素乙醇或水溶液、0.1％-10％羧甲基纖維素鈉乙醇或水溶液、糊精、淀粉中的任意一種或者幾種。

本發(fā)明還提供提供一種從枸杞中提取枸杞黃酮的方法，包括如下步驟：

1)將枸杞粉碎，按照料液比1:8～12加入60～90％的乙醇，在60～90℃下提取1～3h，過濾得到提取液Ⅰ；

2)將步驟1)中過濾得到的枸杞殘渣，按照料液比1:8～1:12加入水，并加入果膠酶、蛋白酶或纖維素酶中的一種或幾種，用量為枸杞質量的0.5％～2％，在50～70℃下提取2～4h，離心得到提取液Ⅱ；

3)將提取液Ⅱ減壓濃縮，加入60～90％乙醇進行沉淀，靜置后過濾，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；

4)將步驟1)的提取液Ⅰ和步驟3)的上清液Ⅰ合并，減壓濃縮，然后加入到MAR系統(tǒng)進行吸附；其中MAR系統(tǒng)中包含有2～4根MAR柱；每根MAR柱之間即可串聯(lián)也可并聯(lián)，其中至少有2根MAR柱串聯(lián)，MAR柱徑高比為1:4～1:12；所用MAR柱使用XDA-8、AB-8、D101中的一種或幾種以不同比例混合的樹脂；流速為5～10BV/h(柱體積，簡稱BV)，棄去吸附殘液；吸附結束后，用10～30BV的水進行清洗，流速為5～10BV/h，棄去清洗液；

5)用10～30BV的60～80％的乙醇作為洗脫液進行洗脫，流速為5～10BV/h，收集洗脫液，將洗脫液減壓濃縮、干燥后得到枸杞黃酮；

作為優(yōu)選，上述的MAR系統(tǒng)中，XDA-8:AB-8:D101的質量比為2:2:5，用此MAR系統(tǒng)獲得的枸杞黃酮經亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉比色法檢測，其總黃酮含量大于60％，回收率大于85％。

上述步驟5)中的干燥方法為噴霧干燥、微波干燥、真空干燥、鼓風干燥中的一種。

本發(fā)明的枸杞黃酮咀嚼片，其具體制備工藝如下：

1)將稱好的填充劑、粘合劑、矯味劑、潤滑劑粉碎，過100目篩備用；按照輔料比將上述輔料和枸杞黃酮投入混合機充分混合；

2)在混合均勻的物料中，緩慢加入潤滑劑并調整物料濕度，制成軟材，軟材的干濕度應適宜，其軟硬程度可以以收捏成團，輕壓即散為準；

3)將軟材過篩制粒，然后干燥，控制干顆粒的水分含量約為2％。過篩整粒，得到整粒料；

4)在整粒料中按照配方量加入潤滑劑，混合均勻，然后壓片，包衣，滅菌，包裝即得到枸杞黃酮咀嚼片。

上述步驟所述的軟材過篩制粒為10-30目篩，所述干燥溫度為50-80℃、干燥時間為2-5h，所述的過篩整粒為過10-30目篩；

上述步驟所述的壓片的片重為0.5-2.0g；

上述步驟中所述的滅菌方法包括Co-60輻射滅菌、紫外照射滅菌中的一種或者幾種，滅菌時間為10-20min。

本發(fā)明枸杞黃酮咀嚼片劑量可以適當調整，以適應壓片的需要。咀嚼片可以制成普通的圓形片，也可以按需要制成異形片，如橢圓形、多邊形、環(huán)形、菱形、橄欖形等等。本發(fā)明所述枸杞黃酮可用于抗氧化、抗衰老、緩解體力疲勞、抗輻射類功能食品的原料，本發(fā)明中的枸杞黃酮還可以制成其它口服制劑，包括：片劑、膠囊劑、丸劑、顆粒劑、微囊片劑、混懸劑、滴丸等多種劑型。

具體實施方式

本發(fā)明的衛(wèi)生、理化及添加劑、輔料等符合相關標準(GB 16740-1997保健(功能)食品通用標準、GB 2760-2011食品安全國家標準食品添加劑使用標準、中華人民共和國藥典-2010版)。

對于本發(fā)明所使用的枸杞黃酮原料，申請人在長期實驗過程中獲得了一種比已有提取純化更為優(yōu)越的方法，根據枸杞黃酮的物質組成，采用不同濃度的乙醇提取，使枸杞黃酮苷和苷元都最大程度的提取出來，提高了枸杞黃酮的含量；而且，根據枸杞黃酮的物質類別，采用適合于吸附不同黃酮的MAR，最大程度的吸附了所有的枸杞黃酮，并且采用串聯(lián)系統(tǒng)，間接提高了MAR系統(tǒng)的徑高比，提高了枸杞黃酮的富集效率。

以下為本發(fā)明的實施例，僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明的核心技術的前提下，還可以做出改進和潤飾，這些改進和潤飾也應屬于本發(fā)明的專利保護范圍。與本發(fā)明的權利要求書相當的含義和范圍內的任何改變，都應認為是包括在權利要求書的范圍內。

實施例1：

1)稱取5kg枸杞，高速剪切粉碎(轉速10000rpm，5min)，加入80％的乙醇，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的溶劑，第二次加入8倍量的溶劑。合并提取液得提取液Ⅰ；

2)將步驟1)中過濾得到的枸杞殘渣，加入果膠酶25g，蛋白酶75g，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的純化水，第二次加入8倍量的純化水。第二次提取結束后迅速升溫至90℃，持續(xù)加熱0.5h。離心得到提取液Ⅱ；

3)將提取液Ⅱ減壓濃縮至密度為1.05時，加入80％乙醇進行沉淀，靜置6h后過濾，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；

4)將步驟1)的提取液Ⅰ和步驟3)的上清液Ⅰ合并得枸杞黃酮提取液，減壓濃縮至0.5mg/mL，分別稱取2kg XDA-8，2kg AB-8和5kg D101樹脂，濕法串聯(lián)裝入2根內徑15cm、柱高150cm的不銹鋼柱子。利用泵將枸杞黃酮提取液泵入到MAR系統(tǒng)進行吸附。流速為5BV/h(柱體積，簡稱BV)，棄去吸附殘液；吸附結束后，用20BV的水進行清洗，流速為10BV/h，棄去清洗液；

5)用30BV的60％的乙醇作為洗脫液進行洗脫，流速為5BV/h，收集洗脫液，將洗脫液減壓濃縮至密度為1.05左右、噴霧干燥得到枸杞黃酮產品。

本實施例對樹脂的選擇和配比進行了優(yōu)化，從而提高了黃酮的提取效率。經亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉比色法檢測，其總黃酮含量大于60％，回收率大于85％。

6)按照配方量，將稱好的淀粉300g、奶粉300g、糊精1g，萊鮑迪苷A(50-99％)2.5g粉碎，過100目篩后和枸杞黃酮150g，投入混合機充分15min；

7)在混合均勻的物料中，緩慢加入硬脂酸鎂2g，并調整物料濕度，制成軟材，軟材的干濕度應適宜，其軟硬程度可以以收捏成團，輕壓即散為準；

8)將軟材過篩制粒，然后在60℃下干燥2h，控制干顆粒的水分含量約為2％。過20目篩整粒，得到整粒料；

9)在整粒料中按照加入0.5g硬脂酸鎂，混合均勻，用壓片機壓成1g/片的片子，對所得片子在210nm下進行紫外照射10～15min滅菌，包裝即得到枸杞黃酮咀嚼片。

對制得的枸杞黃酮咀嚼片進行質量檢測，結果如下：

1.感官指標：

表1:枸杞黃酮咀嚼片感官品質分析結果

2.理化指標：

枸杞黃酮咀嚼片平均片重為1g/片，片重差異＜3％。按照中國藥典的規(guī)定對枸杞黃酮咀嚼片的重金屬含量進行測定，測定結果為鉛＜0.2mg/kg，砷＜0.1mg/kg。

依據中國藥典規(guī)定的微生物限度檢測法對枸杞黃酮咀嚼片進行微生物檢測，檢測結果如下：細菌總數＜1000cfu/g，霉菌總數＜20，大腸菌群、金黃色葡萄球菌和沙門氏菌均為檢出。

3.硬度指標：

對枸杞黃酮咀嚼片的硬度進行測試，測試結果為4kg左右，完全符合片劑規(guī)定。

實施例2：

1)稱取20kg枸杞，高速剪切粉碎(轉速10000rpm，5min)，加入80％的乙醇，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的溶劑，第二次加入8倍量的溶劑。合并提取液得提取液Ⅰ；

2)將步驟1)中過濾得到的枸杞殘渣，加入果膠酶125g，蛋白酶300g，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的純化水，第二次加入8倍量的純化水。第二次提取結束后迅速升溫至90℃，持續(xù)加熱0.5h。離心得到提取液Ⅱ；

3)將提取液Ⅱ減壓濃縮至密度為1.05時，加入80％乙醇進行沉淀，靜置6h后過濾，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；

4)將步驟1)的提取液Ⅰ和步驟3)的上清液Ⅰ合并得枸杞黃酮提取液，減壓濃縮至0.5mg/mL，分別稱取10kg XDA-8，10kg AB-8和25kg D101樹脂，濕法串聯(lián)裝入2根內徑15cm、柱高150cm的不銹鋼柱子。利用泵將枸杞黃酮提取液泵入到MAR系統(tǒng)進行吸附。流速為5BV/h(柱體積，簡稱BV)，棄去吸附殘液；吸附結束后，用20BV的水進行清洗，流速為10BV/h，棄去清洗液；

5)用30BV的60％的乙醇作為洗脫液進行洗脫，流速為5BV/h，收集洗脫液，將洗脫液減壓濃縮至密度為1.05左右、噴霧干燥得到枸杞黃酮產品；經亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉比色法檢測，其總黃酮含量大于65％，回收率大于85％。

6)將稱好的乳糖1000g、微晶纖維素1000g、淀粉3.5g，阿斯巴甜10g粉碎，過100目篩后和枸杞黃酮500g，投入混合機充分15min；

7)在混合均勻的物料中，緩慢加入滑石粉5g，并調整物料濕度，制成軟材，軟材的干濕度應適宜，其軟硬程度可以以收捏成團，輕壓即散為準；

8)將軟材過篩制粒，然后在45℃下干燥3h，控制干顆粒的水分含量約為2％。過20目篩整粒，得到整粒料；

9)在整粒料中按照加入2g滑石粉，混合均勻，用壓片機壓成1g/片的片子，對所得片子進行Co-60輻射滅菌10～15min，包裝即得到枸杞黃酮咀嚼片。

本次實例所得枸杞黃酮咀嚼片的感官指標、理化指標和硬度指標均符合要求。

實施例3：

1)稱取100kg枸杞，高速剪切粉碎(轉速10000rpm，5min)，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的80％的乙醇，第二次加入8倍量的60的乙醇。合并提取液得提取液Ⅰ；

2)將步驟1)中過濾得到的枸杞殘渣，加入果膠酶1kg，蛋白酶1kg，在60℃下提取2次，每次2h。第一次加入10倍量的純化水，第二次加入8倍量的純化水。第二次提取結束后迅速升溫至90℃，持續(xù)加熱0.5h。離心得到提取液Ⅱ；

3)將提取液Ⅱ減壓濃縮至密度為1.05時，加入80％乙醇進行沉淀，靜置6h后過濾，得到沉淀Ⅰ和上清液Ⅰ；

4)將步驟1)的提取液Ⅰ和步驟3)的上清液Ⅰ合并得枸杞黃酮提取液，減壓濃縮至0.5mg/mL，分別稱取10kg XDA-8，10kg AB-8和25kg D101樹脂，濕法串聯(lián)裝入2根內徑15cm、柱高150cm的不銹鋼柱子。利用泵將枸杞黃酮提取液泵入到MAR系統(tǒng)進行吸附。流速為5BV/h(柱體積，簡稱BV)，棄去吸附殘液；吸附結束后，用20BV的水進行清洗，流速為10BV/h，棄去清洗液；

5)用30BV的60％的乙醇作為洗脫液進行洗脫，流速為5BV/h，收集洗脫液，將洗脫液減壓濃縮至密度為1.05左右、噴霧干燥得到枸杞黃酮產品；經亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉比色法檢測，其總黃酮含量大于67％，回收率大于85％。

6)將稱好的枸杞黃酮2kg、奶粉5kg、微晶纖維素5kg、阿斯巴甜50g、檸檬酸20g粉碎，過100目篩后和5％聚乙烯吡咯烷酮乙醇或水溶液，充分混合15min；

7)在混合均勻的物料中，緩慢加入硬脂酸鎂30g，并調整物料濕度，制成軟材，軟材的干濕度應適宜，其軟硬程度可以以收捏成團，輕壓即散為準；

8)將軟材過篩制粒，然后在60℃下干燥1.5h，控制干顆粒的水分含量約為2％。過20目篩整粒，得到整粒料；

9)在整粒料中按照加入10g滑石粉，混合均勻，用壓片機壓成0.5g/片的片子，進行Co-60輻射滅菌10～15min，包裝即得到枸杞黃酮咀嚼片。

本次實例所得枸杞黃酮咀嚼片的感官指標、理化指標和硬度指標均符合要求。