一種小球藻采收方法
【專利摘要】一種小球藻采收方法，屬于泡沫分離【技術(shù)領(lǐng)域】。在配制培養(yǎng)好的小球藻原料液中加入表面活性劑，調(diào)節(jié)pH值為9～13；將加入表面活性劑的小球藻原料液裝入泡沫分離設(shè)備的泡沫塔中；運行泡沫分離設(shè)備；先開啟氮氣壓縮罐的閥門，再緩慢開啟連接氣體流量計的閥門，調(diào)節(jié)分離氣速，直到泡沫塔下層液體顏色不再變化，關(guān)閉連接氣體流量計的閥門，再關(guān)閉氮氣壓縮罐的閥門，待沒有泡沫流入塔體中后，分別量取收集瓶和塔體中的液體，所收集的液體即為小球藻藻液產(chǎn)品。所述泡沫分離裝置包括氮氣壓縮罐、緩沖瓶、氣體流量計、泡沫塔、氣體分布器和收集瓶。成本低、效率高、環(huán)保性好，富集比和回收率高。
【專利說明】一種小球藻采收方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于泡沫分離【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及采用泡沫分離法采收小球藻的一種小球藻采收方法。

【背景技術(shù)】
[0002]小球藻富含葉綠素[1]，同時含有蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、維生素及核酸等多種物質(zhì)，具有抑制血糖上升、增強人體免疫、迅速修復(fù)機體、排除毒素等多方面功能。但由于其個體微小[2_3]，且在培養(yǎng)液中的濃度較低，使其高效采收成為問題[4]。
[0003]微藻的傳統(tǒng)收集方法主要包括離心法，超濾發(fā)和添加絮凝劑法三種，但這些方法都存在各種缺點。離心法的能耗大，操作繁瑣，且細胞易破碎；超濾法投資大，操作費用高且生產(chǎn)效率不高；添加絮凝劑法使用的絮凝劑則會產(chǎn)生污染[5]。目前鑒于這種情況，迫切需要一種適宜的方法來克服這些缺點，如果泡沫分離法可以用來分離小球藻，它將會成為大規(guī)模應(yīng)用的首選方法之一，但目前采用泡沫分離法收集小球藻的適宜方法尚未見到報道。
[0004]泡沫分離法是根據(jù)表面吸附原理，通過鼓氣或其他裝置使液相主體中產(chǎn)生大量微氣泡，借助氣泡使溶液中具有表面活性的溶質(zhì)(或顆粒)選擇性地聚集在氣液界面(氣泡表面)，通過浮力作用上升至液相主體上方形成泡沫層，收集泡沫，從而分離、濃縮溶質(zhì)或凈化液相主體的過程[6_14]。泡沫分離技術(shù)因其具有低成本、高效率且對環(huán)境友好的優(yōu)勢，在廢水處理、食品、生物、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域受到了很大關(guān)注[15_17]。
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0023]本發(fā)明的目的提供一種可達到較高富集比和回收率的小球藻釆收方法。
[0024]本發(fā)明所述一種小球藻釆收方法，釆用泡沫分離裝置釆收，所述泡沫分離裝置包括氮氣壓縮罐、緩沖瓶、氣體流量計、泡沫塔、氣體分布器和收集瓶；氮氣壓縮罐出氣口接緩沖瓶進氣口，緩沖瓶出氣口接氣體流量計進氣口，氣體流量計出氣口接泡沫塔底部氣體進口，氣體分布器設(shè)于泡沫塔內(nèi)底部，泡沫塔設(shè)有進料口，泡沫塔下部設(shè)有排液口，泡沫塔末端出口為產(chǎn)品出口，收集瓶用于收納由泡沫塔末端產(chǎn)品出口流出的終產(chǎn)品。
[0025]所述小球藻釆收方法，包括以下步驟:
[0026]I)在配制培養(yǎng)好的小球藻原料液中加入表面活性劑，調(diào)節(jié)pH值為9?13 ;
[0027]2)將加入表面活性劑的小球藻原料液裝入泡沫分離設(shè)備的泡沫塔中；
[0028]3)運行泡沫分離設(shè)備；先開啟氮氣壓縮罐的閥門，再緩慢開啟連接氣體流量計的閥門，調(diào)節(jié)分離氣速，直到泡沫塔下層液體顏色不再變化，關(guān)閉連接氣體流量計的閥門，再關(guān)閉氮氣壓縮罐的閥門，待沒有泡沫流入塔體中后，分別量取收集瓶和塔體中的液體，所收集的液體即為小球藻藻液產(chǎn)品。
[0029]在步驟I)中，所述表面活性劑的加入量為每升小球藻原料液中加入0.05-0.5g表面活性劑,優(yōu)選0.25g ;所述表面活性劑優(yōu)選十六烷基三甲基溴化胺、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉等，優(yōu)選十六烷基三甲基溴化胺；所述pH值為9?13，優(yōu)選pH值為11。
[0030]在步驟3)中，所述分離氣速為60?80mL/min,優(yōu)選70mL/min。
[0031]與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有如下突出優(yōu)點:
[0032]采用泡沫分離法技術(shù)，成本低、效率高、環(huán)保性好，而且經(jīng)檢測可達到較高富集比和回收率。本發(fā)明同時給出了優(yōu)化的表面活性劑的選擇、表面活性劑用量、藻液pH值、藻液原液體積、分離氣速等技術(shù)參數(shù)，可達到相對較高的富集比和回收率，使小球藻的泡沫分離效果最佳。
[0033]對本發(fā)明收集的小球藻藻液產(chǎn)品進行檢測時，需預(yù)先繪制小球藻濃度與其0D680的標準曲線圖。在波長為680nm下分別測定濃度分別為0.452,0.301,0.226,0.181,0.151、0.113,0.0603和0.0301g/L小球藻藻液的0D，然后繪制出標準曲線。將本發(fā)明所得產(chǎn)品在波長680nm下測定微藻的OD值，根據(jù)標準曲線計算出微藻濃度，并根據(jù)濃度計算泡沫分離工藝的富集比E和收集率R。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1為小球藻濃度與其0D680的標準曲線圖。
[0035]圖2為本發(fā)明采用的泡沫分離裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0036]圖3為本發(fā)明采用的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化胺時，在不同pH值下所得的小球藻藻液產(chǎn)品經(jīng)檢測的富集比和收集率變化曲線圖。
[0037]圖4為本發(fā)明采用的表面活性劑為十二烷基磺酸鈉時，在不同pH值下所得的小球藻藻液產(chǎn)品經(jīng)檢測的富集比和收集率變化曲線圖。
[0038]圖5為本發(fā)明采用的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉時，在不同pH值下所得的小球藻藻液產(chǎn)品經(jīng)檢測的富集比和收集率變化曲線圖。
[0039]圖6為本發(fā)明采用的表面活性劑為吐溫20時，在不同pH值下所得的小球藻藻液產(chǎn)品經(jīng)檢測的富集比和收集率變化曲線圖。
[0040]圖7為在波長680nm下檢測，本發(fā)明的表面活性劑用量(表面活性劑十六烷基三甲基溴化胺)對富集比和分離率的影響曲線圖。
[0041]圖8為在波長680nm下檢測，本發(fā)明的小球藻原料液體積對富集比和分離率的影響曲線圖。
[0042]圖9為在680nm下檢測，本發(fā)明的分離氣速對富集比和分離率的影響曲線圖。

【具體實施方式】
[0043]參見圖1，在波長為680nm下分別測定濃度分別為0.452、0.301,0.226,0.181、0.151,0.113,0.0603和0.0301g/L小球藻藻液的0D，然后繪制出的標準曲線。
[0044]參見圖2，泡沫分離裝置包括氮氣壓縮罐1、緩沖瓶2、氣體流量計3、泡沫塔4、氣體分布器5和收集瓶6 ;氮氣壓縮罐I出氣口接緩沖瓶2進氣口，緩沖瓶2出氣口接氣體流量計3進氣口，氣體流量計3出氣口接泡沫塔4底部氣體進口，氣體分布器5設(shè)于泡沫塔4內(nèi)底部，泡沫塔4設(shè)有進料口，泡沫塔4下部設(shè)有排液口 7，泡沫塔4末端出口為產(chǎn)品出口，收集瓶6設(shè)于泡沫塔4末端出口下方，用于收納由泡沫塔4末端產(chǎn)品出口流出的終產(chǎn)品。
[0045]所述氣體分布器5是漏斗狀,孔徑為12 μ m( —般可為10?15 μ m),高為1mm,直徑為15mm。
[0046]所述氣體流量計3 (型號為LZB-4WB，參數(shù)為O?200mL/min)用來控制氣體流速，緩沖瓶2用來使氣流穩(wěn)定。壓縮氮氣經(jīng)緩沖瓶2進入鼓泡口，經(jīng)過氣體分布器5進入液相分散成氣泡進行吸附形成上升泡沫流入塔外的收集瓶6中。
[0047]本發(fā)明所述采收方法，包括以下步驟:
[0048]配制培養(yǎng)的一份200mL的小球藻液,加入表面活性劑(選用十六燒基三甲基溴化胺最佳)并使其濃度均為0.05?0.5g/L (0.25g/L最佳)，調(diào)節(jié)pH為9?13 (選擇11最佳)；將小球藻液從進料口裝入泡沫塔中，先開啟氮氣壓縮罐的閥門，再緩慢開啟連接氣體流量計的閥門，調(diào)節(jié)氣速為60?80mL/min(其中70mL/min左右最佳)，氣體經(jīng)過氣體分布器會進入液相分散成氣泡，產(chǎn)生的氣泡會吸附小球藻并形成上升泡沫流入塔體外的收集瓶中，直到泡沫塔下層液體顏色不再變化，關(guān)閉連接氣體流量計的閥門，再關(guān)閉氮氣壓縮罐的閥門，待沒有泡沫流入塔體中后，分別量取收集瓶和塔體中液體的體積。
[0049]檢測時，是在波長680nm下測定收集瓶和塔體中微藻的OD值，根據(jù)圖1的標準曲線計算出微藻濃度，并根據(jù)濃度計算泡沫分離工藝的富集比E和收集率R。
[0050]富集比E = Cf/Co
[0051 ]收集率 R = QfCf/(QoCo)
[0052]其中Co、Cf分別為原料液、采收泡沫液中微藻的濃度；Qo、Qf分別為原料液、采收泡沫液(破泡處理后)的體積。
[0053]實施例1
[0054]配制培養(yǎng)的28份200mL的小球藻液，分為4組，分別加入十六烷基三甲基溴化胺、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、吐溫20作為表面活性劑并使其濃度均為0.lg/L，將每組中的7份小球藻液分別調(diào)節(jié)pH為1，3，5，7，9，11，13。
[0055]將小球藻液從進料口裝入泡沫塔中，先開啟氮氣壓縮罐的閥門，再緩慢開啟連接氣體流量計的閥門，調(diào)節(jié)氣速為60-80mL/min(其中70mL/min左右最佳)，氣體經(jīng)過氣體分布器會進入液相分散成氣泡，產(chǎn)生的氣泡會吸附小球藻并形成上升泡沫流入塔體外的收集瓶中，直到泡沫塔下層液體顏色不再變化，先關(guān)閉連接氣體流量計的閥門，再關(guān)閉氮氣壓縮罐的閥門，待沒有泡沫流入塔體中后，分別量取收集瓶和塔體中液體的體積，并在波長680nm下測定收集瓶和塔體中微藻的OD值，根據(jù)圖1的標準曲線計算出微藻濃度，并計算泡沫分離工藝的富集比E和收集率R。
[0056]結(jié)果如圖3?圖6所示，結(jié)果表明:以十六烷基三甲基溴化胺作為表面活性劑時，當藻液pH = 11時可以達到富集比E達到6.8和收集率R95% ;以十二烷基磺酸鈉作表面活性劑時，當藻液PH = I時可以達到富集比E = 5.2和收集率R = 90% ;以十二烷基苯磺酸鈉作表面活性劑時，當藻液PH = I時可以達到富集比E = 6.6和收集率R = 84% ;以吐溫20作表面活性劑時，當藻液pH = 3時可以達到富集比E = 2和收集率R = 75%。故選用十六烷基三甲基溴化胺為最佳表面活性劑，且藻液的最佳PH為11。
[0057]實施例2
[0058]在泡沫塔的高度、分離氣速一定的情況下，表面活性劑的不同用量會影響氣泡效果，即泡沫層高度和液體層高度的比值，從而影響吸附到氣液界面的表面活性分子、泡沫排水和泡沫分離。
[0059]配制培養(yǎng)的5份200mL的小球藻液，表面活性劑十六烷基三甲基溴化胺用量分別定為0.5g、0.lg、0.05g、0.01g、0.005g, pH均調(diào)節(jié)到11。其他條件均按照實施例1所述過程進行常規(guī)泡沫分離，收集泡液，檢測并記錄OD68tl按照圖1的標準曲線計算出對應(yīng)的富集比和分離率。研究小球藻原液中加入表面活性劑用量對泡沫分離采收小球藻富集比和回收率的影響，如圖7所示。
[0060]圖7表明:當表面活性劑用量低于0.05g時，小球藻的富集比和分離率都隨著表面活性劑用量的增加而變大，當表面活性劑用量高于0.05g后，小球藻的富集比和分離率都隨著表面活性劑用量的增加而變小。說明在表面活性劑濃度為0.25g/L(實驗中分離原液200ml，表面活性劑用量0.05g)時，分離效果趨于最優(yōu)，分離率為96.9%，獲得最大富集比6.56ο
[0061]實施例3
[0062]若泡沫分離塔的高度是固定的，不同的分離原液體積會影響泡沫層高度和液體層高度的比值，并進而影響到吸附到氣液界面的表面活性分子、泡沫排水和泡沫分離。
[0063]配制培養(yǎng)的4份小球藻液，體積分別設(shè)定為100ml、150ml、200ml、250ml，表面活性劑十六烷基三甲基溴化胺用量均為0.25g/L，pH均調(diào)節(jié)到11。其他條件按照實施例1中所述進行常規(guī)泡沫分離，收集泡液，檢測并記錄OD68tl按照圖1的標準曲線計算出對應(yīng)的富集比和分離率，探究分離原液體積對泡沫分離采收小球藻富集比和回收率的影響，如圖8所
/Jn ο
[0064]圖8表明:分離原液用量少于200毫升時，小球藻的富集比隨著分離原液用量的增加而增加，但分離率變化不大；當分離原液用量高于200毫升時，小球藻的富集比隨著分離原液用量的增加而減少，分離率變化甚微。說明在加載液體200mL時，分離效果趨于最優(yōu)，分離率為0.954，獲得最大富集比6.61。
[0065]實施例4
[0066]若泡沫分離塔的高度、分離原液體積等條件是固定的，泡沫分離時的分離氣速會影響氣泡速率，從而改變氣泡在分離原液中的停留時間，進而影響到吸附到氣液界面的表面活性分子、泡沫排水和泡沫分離。
[0067]配制培養(yǎng)的5份200mL的小球藻液，均加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化胺濃度并使其濃度為0.25g/L，pH調(diào)節(jié)均為11，按照實施例1中所述過程進行常規(guī)泡沫分離，其中分離氣速分別設(shè)定為 50ml/min、70ml/min、90ml/min、110ml/min、150ml/min。分離結(jié)束后收集泡液，檢測并記錄0D_按照圖1的標準曲線計算出對應(yīng)的富集比和分離率，探究小球藻泡沫分離過程中分離氣速對泡沫分離小球藻采收的富集比和回收率的影響，如圖9所
/Jn ο
[0068]圖9表明，當分離氣速低于70ml/min時，小球藻的富集比隨著分離氣速的增加而增加；當分離氣速高于70ml/min時,小球藻的富集比隨著分離氣速的增加而減小,而分離率均維持在99%左右。說明在泡沫分離氣速70ml/min時，分離效果趨于最優(yōu)，分離率為99%，獲得最大富集比8.391。
[0069]綜上所述，本發(fā)明結(jié)果證明:表面活性劑選用十六烷基三甲基溴化胺、表面活性劑用量0.05?0.5g/L(0.25g/L最佳)、分離原液體積150?250ml (200ml最佳)、分離氣速50?90ml/min(70ml/min最佳)、pH為9?13(ρΗ11最佳)的條件下,利用泡沫分離法分離小球藻的效果最好，富集比和回收率相對較高，回收率可達99%，富集比可為8.391。
【權(quán)利要求】
1.一種小球藻采收方法，其特征在于，采用泡沫分離裝置采收，所述泡沫分離裝置包括氮氣壓縮罐、緩沖瓶、氣體流量計、泡沫塔、氣體分布器和收集瓶；氮氣壓縮罐出氣口接緩沖瓶進氣口，緩沖瓶出氣口接氣體流量計進氣口，氣體流量計出氣口接泡沫塔底部氣體進口，氣體分布器設(shè)于泡沫塔內(nèi)底部，泡沫塔設(shè)有進料口，泡沫塔下部設(shè)有排液口，泡沫塔末端出口為產(chǎn)品出口，收集瓶用于收納由泡沫塔末端產(chǎn)品出口流出的終產(chǎn)品； 所述采收方法包括以下步驟: 1)在配制培養(yǎng)好的小球藻原料液中加入表面活性劑，調(diào)節(jié)PH值； 2)將加入表面活性劑的小球藻原料液裝入泡沫分離設(shè)備的泡沫塔中； 3)運行泡沫分離設(shè)備；先開啟氮氣壓縮罐的閥門，再緩慢開啟連接氣體流量計的閥門，調(diào)節(jié)分離氣速，直到泡沫塔下層液體顏色不再變化，關(guān)閉連接氣體流量計的閥門，再關(guān)閉氮氣壓縮罐的閥門，待沒有泡沫流入塔體中后，分別量取收集瓶和塔體中的液體，所收集的液體即為小球藻藻液產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述一種小球藻采收方法，其特征在于，步驟I)中，所述表面活性劑的加入量為每升小球藻原料液中加入0.05?0.5g表面活性劑。
3.如權(quán)利要求2所述一種小球藻采收方法，其特征在于，所述表面活性劑的加入量為每升小球藻原料液中加入0.25g表面活性劑。
4.如權(quán)利要求1所述一種小球藻采收方法，其特征在于，步驟I)中，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化胺、十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。
5.如權(quán)利要求4所述一種小球藻采收方法，其特征在于，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化胺。
6.如權(quán)利要求1所述一種小球藻采收方法，其特征在于，步驟I)中，所述PH值為9?13，優(yōu)選pH值為11。
7.如權(quán)利要求6所述一種小球藻米收方法,其特征在于,所述pH值為11。
8.如權(quán)利要求1所述一種小球藻采收方法，其特征在于，步驟3)中，所述分離氣速為60 ?80mL/min。
9.如權(quán)利要求8所述一種小球藻采收方法，其特征在于，所述分離氣速為70mL/min。
【文檔編號】C12R1/89GK104450527SQ201410849570
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月31日
【發(fā)明者】邵文堯, 何彩云, 張景云, 盧英華, 羅世翊 申請人:廈門大學