一種以骨粉為原料由酶法制取明膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于明膠制備領(lǐng)域，特別涉及一種以骨粉為原料由酶法制取高檔明膠的方法。本發(fā)明的方法包括：將粒度≤500μm的脫脂骨粉用鹽酸進(jìn)行脫鈣處理，經(jīng)固液分離機(jī)進(jìn)行分離后，向得到的脫鈣的骨粉中加水并進(jìn)行攪拌得到漿料，加無機(jī)酸調(diào)節(jié)漿料的pH值在1.5～5之間后加蛋白酶進(jìn)行酶解，向酶解后所得漿液中加入堿性水溶液，調(diào)節(jié)漿液的pH以使所加入的蛋白酶失活，加熱進(jìn)行抽提，得到含有明膠的混合漿料，經(jīng)固液分離機(jī)進(jìn)行固液分離，得到明膠透明溶液，再經(jīng)過濾、除鹽、離子交換、濃縮和干燥，得到高質(zhì)量的明膠產(chǎn)品。
【專利說明】—種以骨粉為原料由酶法制取明膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于明膠制備領(lǐng)域，特別涉及一種以骨粉為原料，通過酶解方式制取高檔明膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]明膠是從動物的骨和皮等結(jié)締組織中經(jīng)過降解、抽提、得到的一種蛋白質(zhì)，是膠原降解后的產(chǎn)物，主要應(yīng)用于膠囊、食品添加劑等領(lǐng)域。骨明膠是從動物骨中提取的明膠，其提取方法一直沿用傳統(tǒng)的堿法工藝，基本流程包括:浸酸、水洗、浸灰、水洗、中和、水洗、抽提、過濾、蒸發(fā)、干燥等工序。這一工藝方法的浸酸、浸灰到抽提需要60~100天時(shí)間，生產(chǎn)周期很長，此外這一傳統(tǒng)方法還存在用水量大，每噸明膠約消耗1000噸水；廢渣、廢水排放量大，污染嚴(yán)重；投資大、占地多；生產(chǎn)自動化水平低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定；以及好膠率低(〈60%)等缺點(diǎn)。
[0003]鑒于以上傳統(tǒng)堿法生產(chǎn)明膠的缺點(diǎn)，采用酶解工藝技術(shù)進(jìn)行骨明膠的生產(chǎn)已成為各國競相開發(fā)的熱點(diǎn)。美國柯達(dá)、法國R0USSEL0T、德國DGF等明膠生產(chǎn)企業(yè)均開展了相關(guān)研究，國內(nèi)北京化工大學(xué)、江南大學(xué)、中國科學(xué)院西北高原生物研究所、蛘埠豐原明膠有限公司等也都開展了酶法明膠工藝的研究工作。從最近研究調(diào)研顯示，酶法骨膠技術(shù)主要分為兩種，一種是以骨粒研磨后得到的骨粉為原料，另一種是以骨粒浸酸后的脫鈣骨素為原料。從已發(fā)表 的學(xué)術(shù)文獻(xiàn)看，其中采用骨粉為原料的酶解工藝得到的明膠產(chǎn)品無法達(dá)到藥用膠囊明膠的要求，而以脫鈣骨素為原料生產(chǎn)明膠往往存在生產(chǎn)工藝的終點(diǎn)不易控制且存在不能進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)的問題。
[0004]在中國專利94191461.5,200710018541.7 和 201010557127.5 中均提出了骨素酶
法制取明膠的生產(chǎn)工藝，其特點(diǎn)是將骨粒浸酸后得到骨素，進(jìn)而進(jìn)行酶解、抽提等過程得到明膠，由于浸酸過程仍然存在，因此浸酸周期長、浸酸廢水等多的問題依然存在，而且所得明膠產(chǎn)品的粘度指標(biāo)也低于藥用膠囊用明膠，因此限制了其廣泛的應(yīng)用。
[0005]在中國專利02149349.9,02125447.8和201110225294.4中提出了骨粉酶解法制取明膠的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝的特征是采用濕磨或干磨的形式將骨粒磨成粉狀后進(jìn)行酶解，特點(diǎn)是生產(chǎn)周期比較短，廢水量相比骨素酶法更少，但是上述專利中描述的明膠產(chǎn)品的粘度同樣不能滿足藥用膠囊明膠產(chǎn)品的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種以骨粉為原料，通過酶解方式制取高檔明膠的方法，所得明膠能夠達(dá)到藥用明膠的標(biāo)準(zhǔn)。
[0007]本發(fā)明的以骨粉為原料由酶法制取明膠的方法包含以下步驟:
[0008](1)將脫脂骨粒研磨(可用研磨機(jī)進(jìn)行研磨)成粒度≥500 μ m的脫脂骨粉；
[0009](2)將步驟(1)得到的粒度< 500 μ m的脫脂骨粉用鹽酸進(jìn)行脫鈣處理后進(jìn)行水洗(優(yōu)選鹽酸的用量為干脫脂骨粉重量的1~8倍)，然后用固液分離機(jī)進(jìn)行固液分離；[0010](3)向步驟(2)固液分離后得到的脫鈣的骨粉中加水并進(jìn)行攪拌(優(yōu)選加水量為干脫鈣的骨粉重量的2倍~7倍)，得到漿料，然后加入無機(jī)酸調(diào)節(jié)所得漿料的pH值在1.5~5之間，向pH值在1.5~5之間的漿料中加蛋白酶進(jìn)行酶解(優(yōu)選蛋白酶的加入量是干脫鈣的骨粉重量的0.05~3%。)；
[0011](4)向步驟(3)酶解后所得漿液中加入堿性水溶液，調(diào)節(jié)漿液的pH以使步驟(3)所加入的蛋白酶失活(優(yōu)選是將漿液的PH調(diào)節(jié)為5.5~12);然后加熱進(jìn)行抽提(優(yōu)選加熱進(jìn)行抽提的溫度為45~90°C)，得到含有明膠的混合漿料，用固液分離機(jī)進(jìn)行固液分離；
[0012](5)將步驟(4)固液分離后得到的明膠透明溶液再經(jīng)過濾(可采用棉餅進(jìn)行過濾)、除鹽、離子交換、濃縮和干燥，得到高質(zhì)量的明膠產(chǎn)品。所得高質(zhì)量的明膠產(chǎn)符合藥用明膠標(biāo)準(zhǔn)，所得明膠的凝凍強(qiáng)度≥240g，勃氏粘度≥4.5mPa.S。
[0013]在本發(fā)明中，向步驟(4)固液分離后得到的固體中進(jìn)一步加水并進(jìn)行攪拌，然后進(jìn)行加熱抽提(優(yōu)選加熱進(jìn)行抽提的溫度為65~100°C。優(yōu)選加熱進(jìn)行抽提的時(shí)間為I小時(shí)~24小時(shí))，可得到含有明膠的混合漿料，用固液分離機(jī)進(jìn)行固液分離；固液分離后得到的明膠透明溶液再經(jīng)過濾(可采用棉餅進(jìn)行過濾)、除鹽、離子交換、濃縮和干燥，得到明膠產(chǎn)品。所得明膠產(chǎn)品符合食用明膠標(biāo)準(zhǔn)，所得明膠的凝凍強(qiáng)度> 180g，勃氏粘度> 3.0mPa.S。
[0014]步驟(2)所述的用鹽酸進(jìn)行脫鈣處理的時(shí)間優(yōu)選為20分鐘~10小時(shí)。
[0015]步驟(2)中所述的鹽酸的質(zhì)量濃度為0.1%~10%。
[0016]步驟(3)中所述的無機(jī)酸選自鹽酸、磷酸、硫酸、醋酸中的一種。
[0017]步驟(3)中所述的加蛋白酶進(jìn)行酶解時(shí)的溫度優(yōu)選為10~60°C，酶解的時(shí)間優(yōu)選為15分鐘~3天。
[0018]所述的蛋白酶是胃蛋白酶、酸性蛋白酶或它們的混合物。
[0019]步驟(4)中所述的堿性水溶液選自氫氧化鈉水溶液、氫氧化鈣水溶液、碳酸鈉水溶液、氫氧化銨水溶液等中的一種。
[0020]步驟(4)中所述的加熱進(jìn)行抽提的時(shí)間優(yōu)選為15分鐘~48小時(shí)。
[0021 ] 所述的除鹽，優(yōu)選是采用膜過濾設(shè)備進(jìn)行除鹽。
[0022]所述的離子交換是采用陰陽離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換，陽離子交換樹脂可為001X7型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂可為201X7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。
[0023]所述的固液分離機(jī)選自排渣機(jī)、離心機(jī)、過濾機(jī)中的一種或幾種聯(lián)用。
[0024]本發(fā)明一方面可以制備得到符合藥用明膠標(biāo)準(zhǔn)的明膠產(chǎn)品，其所得明膠的凝凍強(qiáng)度> 240g，勃氏粘度> 4.5mPa.S，能夠滿足藥用膠囊生產(chǎn)對明膠的質(zhì)量要求。本發(fā)明另一方面還可以利用固液分離出符合藥用明膠標(biāo)準(zhǔn)的明膠透明溶液后得到的固體物料進(jìn)行制備符合食用明膠標(biāo)準(zhǔn)的明膠產(chǎn)品，其所得明膠的凝凍強(qiáng)度> 180g，勃氏粘度> 3.0mPa.S。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1.本發(fā)明的以骨粉為原料由酶法制取明膠的方法工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1
[0027]請參見圖1。[0028](I)用研磨機(jī)將脫脂骨粒研磨成粒度≤500 μ m的脫脂骨粉；
[0029](2)將步驟(1)得到的粒度≤500 μ m的脫脂骨粉1000g用質(zhì)量濃度為0.1%的鹽酸8000ml進(jìn)行脫鈣處理10小時(shí)，然后進(jìn)行水洗后用離心機(jī)進(jìn)行固液分離；
[0030](3)向步驟(2)固液分離后得到的脫鈣的骨粉中加入7000ml水并進(jìn)行攪拌，得到漿料，然后加入醋酸調(diào)節(jié)所得漿料的PH值為5，向pH值為5的漿料中加入是干脫鈣的骨粉重量3%。的酸性蛋白酶進(jìn)行酶解15分鐘，酶解時(shí)的溫度為60°C ；
[0031](4)向步驟(3)酶解后所得漿液中加入碳酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)漿液的pH為5.5以使步驟(3)所加入的酸性蛋白酶失活；然后在溫度為90°C下進(jìn)行抽提15分鐘，得到含有明膠的混合漿料，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離；
[0032](5)將步驟(4)固液分離后得到的明膠透明溶液經(jīng)過棉餅進(jìn)行過濾后，采用超濾膜過濾設(shè)備進(jìn)行除鹽，再經(jīng)陰陽離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換(陽離子交換樹脂為001X7型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，陰離 子交換樹脂為201 X 7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂)，然后再經(jīng)濃縮和干燥，得到符合藥用明膠標(biāo)準(zhǔn)的高質(zhì)量的明膠產(chǎn)品。
[0033]向步驟(4)固液分離后得到的固體中加水3000ml并進(jìn)行攪拌，然后在溫度為100°C下進(jìn)行抽提I小時(shí)，得到含有明膠的混合漿料，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離；固液分離后得到的明膠透明溶液經(jīng)過棉餅進(jìn)行過濾后，采用超濾膜過濾設(shè)備進(jìn)行除鹽，再經(jīng)陰陽離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換(陽離子交換樹脂為001X7型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂為201 X 7型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂)，然后再經(jīng)濃縮和干燥，得到符合食用明膠標(biāo)準(zhǔn)的明膠產(chǎn)品。
[0034]按照中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB2354-2005進(jìn)行測試所得符合藥用明膠標(biāo)準(zhǔn)的高質(zhì)量的明膠產(chǎn)品，結(jié)果如表1所示。
[0035]表1
【權(quán)利要求】
1.一種以骨粉為原料由酶法制取明膠的方法，其特征是，所述的方法包含以下步驟: (1)將脫脂骨粒研磨成粒度≤500 μ m的脫脂骨粉； (2)將步驟(1)得到的粒度≤500 μ m的脫脂骨粉用鹽酸進(jìn)行脫鈣處理后進(jìn)行水洗，然后用固液分離機(jī)進(jìn)行固液分離； (3)向步驟(2)固液分離后得到的脫鈣的骨粉中加水并進(jìn)行攪拌，得到漿料，然后加入無機(jī)酸調(diào)節(jié)所得漿料的PH值在1.5~5之間，向pH值在1.5~5之間的漿料中加蛋白酶進(jìn)行酶解； (4)向步驟(3)酶解后所得漿液中加入堿性水溶液，調(diào)節(jié)漿液的pH以使步驟(3)所加入的蛋白酶失活；然后加熱進(jìn)行抽提，得到含有明膠的混合漿料，用固液分離機(jī)進(jìn)行固液分離； (5)將步驟(4)固液分離后得到的明膠透明溶液再經(jīng)過濾、除鹽、離子交換、濃縮和干燥，得到明膠產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:向步驟(4)固液分離后得到的固體中加水并進(jìn)行攪拌，然后進(jìn)行加熱抽提，得到含有明膠的混合漿料，用固液分離機(jī)進(jìn)行固液分離；固液分離后得到的明膠透明溶液再經(jīng)過濾、除鹽、離子交換、濃縮和干燥，得到明膠產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟(2)中所述的將步驟(1)得到的粒度< 500 μ m的脫脂骨粉用鹽酸進(jìn)行脫鈣處理，其鹽酸的用量為干脫脂骨粉重量的I~8倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征是:步驟(2)所述的用鹽酸進(jìn)行脫鈣處理的時(shí)間為20分鐘~10小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是:所述的鹽酸的質(zhì)量濃度為0.1%~10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟(3)中所述的向步驟(2)固液分離后得到的脫鈣的骨粉中加水，其加水量為干脫鈣的骨粉重量的2倍~7倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟(3)中所述的無機(jī)酸選自鹽酸、磷酸、硫酸、醋酸中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟(3)中所述的向pH值在1.5~5之間的漿料中加蛋白酶進(jìn)行酶解，其蛋白酶的加入量是干脫鈣的骨粉重量的0.05~3%。。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征是:所述的酶解的溫度為10~60°C，酶解的時(shí)間為15分鐘~3天。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟(4沖所述的調(diào)節(jié)漿液的pH以使步驟(3)所加入的蛋白酶失活；其是將漿液的pH調(diào)節(jié)為5.5~12。
11.根據(jù)權(quán)利要求1、8或10所述的方法，其特征是:所述的蛋白酶是胃蛋白酶、酸性蛋白酶或它們的混合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述的堿性水溶液選自氫氧化鈉水溶液、氫氧化鈣水溶液、碳酸鈉水溶液、氫氧化銨水溶液中的一種。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:步驟(4)中所述的加熱進(jìn)行抽提的溫度為45 ~90°C。
14.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是:所述的加熱進(jìn)行抽提的溫度為65~100。。。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所得明膠產(chǎn)品符合藥用明膠標(biāo)準(zhǔn)，所得明膠的凝凍強(qiáng)度≥240g，勃氏粘度≥4.5mPa.S。
16.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是:所得明膠產(chǎn)品符合食用明膠標(biāo)準(zhǔn)，所得明膠的凝凍強(qiáng)度≥180g，勃氏粘度≥3.0mPa.S。
【文檔編號】C12P21/06GK103937859SQ201310020514
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月21日
【發(fā)明者】郭燕川, 張兵, 王穎, 史京京 申請人:中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所