專利名稱：潤滑脂生物降解率測定新方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種檢驗技術領域的檢測方法，具體是一種潤滑脂生物降解率的測定方法。
背景技術：
潤滑脂在某些特殊使用場合，如液壓油、鋸鏈油、舷外二沖程發(fā)動機油及開放式齒輪油等開放系統或一次性循環(huán)系統中，由于運輸、泄漏、濺射、自然更換等原因，潤滑脂將不可避免地直接排放到環(huán)境中，從而對自然環(huán)境產生極大危害，特別是在一些敏感地區(qū)如森林、礦山、水源等。因此，開發(fā)可生物降解的潤滑脂以及建立適當的生物降解評定方法具有重要的意義。經過文獻檢索，已報道的潤滑脂的生物降解評定方法種類繁多，究其原理可以分成3類(1)檢測生物降解前后受試物組成的變化；(2)檢測生物降解過程中所消耗O2的量；C3)檢測生物降解過程中生成(X)2的量。無論何種檢測方法，在如今日益推崇低碳環(huán)保的社會氛圍下，都將填補國內缺乏生物降解標準方法的空白，而本發(fā)明的方法首次建立了一種潤滑脂生物降解率的測定方法，并具有準確性高，重復性高，應用范圍廣泛，操作簡便等特點。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于通過對現有技術的改進，綜合考慮到各種類生物降解方法的準確性、重復性、應用范圍以及可操作性，建立了潤滑脂的生物降解評定方法，從而填補國內缺乏生物降解標準方法的空白。本發(fā)明的方法具有準確性高，重復性高，應用范圍廣泛，操作簡便等特點。本發(fā)明的潤滑脂生物降解率的測定方法包括如下步驟 步驟一，制備細菌培養(yǎng)液；
步驟二，制備檢測用標準試劑；
步驟三，將細菌培養(yǎng)液與檢測用標準試劑混合，排除混合液中的二氧化碳； 步驟四，向混合液中添加潤滑脂及氫氧化鋇溶液，密封培養(yǎng)，采用鹽酸滴定法，獲得潤滑脂的生物降解率。優(yōu)選地，步驟一中，所述細菌培養(yǎng)液中細菌的含量為IO5 107CFU/mL。優(yōu)選地，步驟二中，所述檢測用標準試劑包括如下組分硫酸銨溶液；氯化鈣溶液；氯化鐵溶液；硫酸鎂溶液；磷酸鹽緩沖液；示蹤元素溶液。優(yōu)選地，所述硫酸銨溶液的濃度為30 45g/L ；氯化鈣溶液的濃度為25 35g/L ； 氯化鐵溶液的濃度為0. 2 0. 4g/L ；硫酸鎂溶液的濃度為20 30g/L。優(yōu)選地，步驟三中，所述細菌培養(yǎng)液與檢測用標準試劑的體積比為(1-5) :20。優(yōu)選地，步驟四中，所述氫氧化鋇溶液的濃度為0. 08 0. 23mol/L。優(yōu)選地，步驟四中，所述密封培養(yǎng)的條件為密閉條件下20-23 °C避光培養(yǎng)500-600 小時。進一步優(yōu)選地，步驟四中，所述密閉培養(yǎng)是在轉速為100-250rpm的搖床中進行的。與現有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果本發(fā)明的方法填補了國內缺乏生物降解標準方法的空白；本發(fā)明的方法重復性高，特異型好，成本低廉等特點，尤其適用于合成酯類油、植物油等為基礎油的潤滑脂生物降解率的測定。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法，通常按照常規(guī)條件，或者按照各制造商所建議的條件。
實施例、制備細菌培養(yǎng)液
從污水處理廠獲取新鮮活性污泥，取其上層清液，細菌培養(yǎng)液中細菌的含量為IO5 107CFU/mL,實驗前將菌液保存在5°C的生化培養(yǎng)箱中進行培養(yǎng)。、制備檢測用標準試劑
檢測用標準試劑包括如下組分硫酸銨溶液；氯化鈣溶液；氯化鐵溶液；硫酸鎂溶液； 磷酸鹽緩沖液；示蹤元素溶液。其中，硫酸銨溶液的濃度為30g/L ；氯化鈣溶液的濃度為 25g/L ；氯化鐵溶液的濃度為0. 2g/L ；硫酸鎂溶液的濃度為20g/L。同時配制0. lmol/L的氫氧化鋇溶液；質量分數為1%的酚酞；0. 2mol/L標準鹽酸。 以上試劑均為分析純。、將細菌培養(yǎng)液與檢測用標準試劑混合，排除混合液中的二氧化碳
按照細菌培養(yǎng)液與檢測用標準試劑的體積比為1 :20的比例向容器中加入細菌培養(yǎng)液和檢測用標準試劑，通入無(X)2的空氣排除實驗瓶中的C02。、向混合液中添加潤滑脂及氫氧化鋇溶液，密封培養(yǎng)，采用鹽酸滴定法，獲得潤滑脂的生物降解率
4. 1密封培養(yǎng)及鹽酸滴定
調節(jié)混合溶液的PH值至7. 5，加入受試物(實驗瓶中實驗物質或參比的碳含量為IOmg/ L)，補充溶液至IOOOmL,向瓶中的堿液收集器中加入氫氧化鋇溶液；再次驅趕CO2, 24小時后將實驗瓶密封；在20°C，避光，于IOOrpm/分鐘轉速下連續(xù)培養(yǎng)500小時。實驗期間定時用鹽酸對堿液收集器中的氫氧化鋇溶液進行滴定，更換堿液，并同時通入適量無(X)2的空氣；500小時后，若前后2次滴定的鹽酸量變化很小即可加入濃酸終止實驗； 4. 2計算獲得潤滑脂的生物降解率
根據元素分析可以得到潤滑脂中的碳質量分數w，由此算出(X)2理論量& (mg) Inc= (44/12) X w X m ；式中^為受試物(或參比物)的質量(mg)。潤滑脂實際產生的(X)2量用& (mg)表示
m= i.C/2) X (Vb - Vt )X44 ；式中C為HCl的濃度；Ka為滴定空白樣中氫氧化鋇溶液需要的HCl的總量(mL) -Jt為滴定實驗樣中氫氧化鋇溶液需要的HCl的總量(mL)；實驗中實際(X)2量對理論(X)2量之比即為生物降解率B，計算如下
B = ijn/mc) X 100%ο、不同類型潤滑脂的生物降解率比較
測定不同類型潤滑脂的生物降解率，見表1。由表1可知，除礦物油500SN制成的潤滑脂不能生物降解外，其它潤滑脂的生物降解率均大于60%，是可以生物降解的。其中癸二酸二辛酯潤滑脂的生物降解率超過了 90%，而大豆脂和蓖麻脂的生物降解率均大于80% ；選用大豆油作為參比，其生物降解率超過了 90%，符合現有的大豆油生物降解數據，因此本發(fā)明的方法得出的數據與事實相符合，具有可行性。由表1還可知，各類型潤滑脂生物降解率的標準偏差(SD)最大為2.四，相對標準偏差(Cv)最大為4. 70，均在5%以內，重復性很好。本發(fā)明的方法無論是在可行性上還是重復性上，均滿足了生物降解方法對檢測條件和實驗結果的要求。
表1潤滑油脂的生物降解率及實驗方法的重復性結果
潤謂脂翅BiMB:/%平均值 /%SD/%Cv/%大豆油----91. 2379--蓖麻脂82. 424186. 325386.843783.820384.85352. 092. 46大豆脂82. 286785. 455184.158979.878682. 94482. 422.92葵二酸二辛日匕 Λ094. 631693.570989. 752195.883893.45962. 652. 83500SN脂24.629126.141424.491923.529424.69801.084. 37
綜上所述，本發(fā)明的方法填補了國內缺乏生物降解標準方法的空白；本發(fā)明的方法重復性高，特異型好，成本低廉等特點，尤其適用于合成酯類油、植物油等為基礎油的潤滑脂生物降解率的測定。
權利要求
1.一種潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一，制備細菌培養(yǎng)液；步驟二，制備檢測用標準試劑；步驟三，將細菌培養(yǎng)液與檢測用標準試劑混合，排除混合液中的二氧化碳；步驟四，向混合液中添加潤滑脂及氫氧化鋇溶液，密封培養(yǎng)，采用鹽酸滴定法，獲得潤滑脂的生物降解率。
2.根據權利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟一中，所述細菌培養(yǎng)液中細菌的含量為IO5 107CFU/mL。
3.根據權利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟二中，所述檢測用標準試劑包括如下組分硫酸銨溶液；氯化鈣溶液；氯化鐵溶液；硫酸鎂溶液；磷酸鹽緩沖液；示蹤元素溶液。
4.根據權利要求3所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，所述硫酸銨溶液的濃度為30 45g/L ；氯化鈣溶液的濃度為25 35g/L ；氯化鐵溶液的濃度為0. 2 0. 4g/ L ；硫酸鎂溶液的濃度為20 30g/L。
5.根據權利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟三中，所述細菌培養(yǎng)液與檢測用標準試劑的體積比為(1-5) :20。
6.根據權利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟四中，所述氫氧化鋇溶液的濃度為0. 08 0. 23mol/L。
7.根據權利要求1所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟四中，所述密封培養(yǎng)的條件為密閉條件下20-23°C避光培養(yǎng)500-600小時。
8.根據權利要求7所述的潤滑脂生物降解率的測定方法，其特征是，步驟四中，所述密閉培養(yǎng)是在轉速為100-250rpm的搖床中進行的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檢驗技術領域的潤滑脂生物降解率的測定方法，包括如下步驟步驟一，制備細菌培養(yǎng)液；步驟二，制備檢測用標準試劑；步驟三，將細菌培養(yǎng)液與檢測用標準試劑混合，排除混合液中的二氧化碳；步驟四，向混合液中添加潤滑脂及氫氧化鋇溶液，密封培養(yǎng)，采用鹽酸滴定法，獲得潤滑脂的生物降解率。本發(fā)明的方法填補了國內缺乏生物降解標準方法的空白；本發(fā)明的方法重復性高，特異型好，成本低廉等特點，尤其適用于合成酯類油、植物油等為基礎油的潤滑脂生物降解率的測定。
文檔編號C12Q1/02GK102199652SQ201110067708
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月21日 優(yōu)先權日2011年3月21日
發(fā)明者肖弘 申請人:肖弘