專利名稱：一種從啤酒糟中高效分離木糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到以啤酒糟為原料高效分離木糖的一種方法，屬于啤酒加工業(yè)副產(chǎn)物 綜合利用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
木糖是一種無熱量值的五碳糖，具有抗齲齒、降血脂、降低膽固醇、預(yù)防腸癌、促進(jìn) 人體對鈣的吸收等功能，不僅可滿足糖尿病、肥胖癥以及高血脂等患者的特殊營養(yǎng)需要，而 且也可被廣泛地應(yīng)用于食品、化工等領(lǐng)域。傳統(tǒng)制備木糖的主要原料是玉米芯、甘蔗渣等，普遍存在地域性以及季節(jié)性問題， 限制了木糖生產(chǎn)技術(shù)的推廣范圍以及增加了木糖加工企業(yè)的生產(chǎn)成本。木糖的主要制備工 藝多采用較高濃度(75%左右)的硫酸，在高溫、高壓條件下進(jìn)行水解，對生產(chǎn)設(shè)備、原料處 理等的要求較為嚴(yán)格，而且水解液中還含有大量的色素沉積以及其它的醛、酚類，后續(xù)的脫 酸、脫色工藝也更為繁瑣，同時(shí)伴有大量硫酸廢水的產(chǎn)生，對生產(chǎn)企業(yè)周圍環(huán)境污染較重。 因此，開發(fā)和探索制備木糖的新原料、新工藝勢在必行。啤酒糟是啤酒工業(yè)生產(chǎn)中最主要的副產(chǎn)物，其產(chǎn)出率為投入生產(chǎn)原料的31%左 右，即每投產(chǎn)IOOkg工業(yè)原料，濕啤酒糟(含水率50% 75% )的產(chǎn)量約為120 130kg。 大量的研究資料表明，啤酒糟中含有豐富的纖維素、半纖維素以及蛋白質(zhì)等成分。因此，開 發(fā)以啤酒糟為原料制備木糖的工藝，不僅大大提高了啤酒糟的附加值，而且有效解決了啤 酒生產(chǎn)企業(yè)周圍由于啤酒糟的任意排放和不當(dāng)處理所導(dǎo)致的環(huán)境污染問題，增加了啤酒糟 精深加工與應(yīng)用的現(xiàn)實(shí)意義。目前，發(fā)明人在《吉林大學(xué)學(xué)報(bào)-工學(xué)版》雜志2009年第39卷增刊1期第348 355頁發(fā)表《響應(yīng)面法優(yōu)化啤酒糟中四種功能因子浸提技術(shù)》、在《釀酒科技》雜志2009年 第8期第115 119頁發(fā)表《中心組合設(shè)計(jì)法優(yōu)化超聲波提取啤酒糟中木糖》、在《中國食品 科學(xué)技術(shù)學(xué)會第六屆年會暨第五屆東西方食品業(yè)高層論壇論文摘要集》中發(fā)表《微波法高 效制備啤酒糟木糖》三篇研究論文，其中所闡述的木糖檢測和得率計(jì)算方法可直接用于本 發(fā)明中，且不難發(fā)現(xiàn)上述三篇論文中所列技術(shù)獲得的木糖得率(依次為2. 314%U. 854%, 3. 40% )低于本發(fā)明所獲得的木糖得率(36. 07% )。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所擬解決的技術(shù)問題是公開一種能從啤酒糟中高效分離木糖的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種從啤酒糟中高效分離木糖的方法，經(jīng)原料預(yù)處理、纖維素與半纖維素基質(zhì)粉 碎、低濃度硫酸水解、中和脫酸、脫色、濃縮、醇沉及烘干等工藝過程制得啤酒糟木糖。1)所述的原料預(yù)處理過程是將濕啤酒糟首先進(jìn)行水洗浸泡1 10h，而后烘干至 其水分含量約為3% 5% ；2)所述的纖維素與半纖維素基質(zhì)粉碎處理過程是將烘干的啤酒糟基質(zhì)經(jīng)萬能
3粉碎機(jī)粉碎處理后，再篩至顆粒細(xì)度40 200目備用；3)所述的低濃度硫酸水解過程是將過篩后的啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì)采用 硫酸濃度 10%、液料比(mL g)20 1 80 1、酸解溫度40 100°C、酸解時(shí)間 1 IOh進(jìn)行水解處理；4)所述的中和脫酸過程是將啤酒糟水解液經(jīng)冷凍離心處理后，在30°C 90°C、 PH值約為2. 0 7. 0條件下，加入15° Β 的石灰乳，中和其中殘余的硫酸，并保溫10 120min，使硫酸鈣充分沉淀。而后對其進(jìn)行過濾處理，以除去其中的硫酸鈣沉淀；5)所述的脫色過程是用0. 5% 8. 0%的活性炭(粉末、圓柱形、顆粒I、顆粒 II)，在PH值2.0 7.0、脫色溫度40 100°C、脫色時(shí)間10 120min的條件下，進(jìn)行脫色 處理；6)所述的濃縮過程是將脫色液進(jìn)行真空濃縮處理，真空度為0. 065 0. 095Mpa, 溫度可以為40 85°C，使水解液濃縮至約原體積的1/2 1/6，得到啤酒糟木糖濃縮液；7)所述的烘干過程，是在濃縮液中添加乙醇，并將其中乙醇的質(zhì)量百分比濃度控 制在30 % 85 %，靜置沉淀1 12h后，進(jìn)行離心分離，轉(zhuǎn)速為4000 lOOOOr/min，離心時(shí) 間為5 30min，再經(jīng)40 100°C烘箱烘干至水分含量為3% 5%，粉碎、包裝。本發(fā)明技術(shù)效果如下(1)本發(fā)明是一種以啤酒糟為原料，經(jīng)烘干，纖維素、半纖維素基質(zhì)粉碎處理，采用 低濃度硫酸水解技術(shù)，可獲木糖得率為36. 07%，含量為8. 48%的混合液。(2)本發(fā)明設(shè)計(jì)的工藝路線簡捷，設(shè)備投入少，工業(yè)化推廣可行，是一種啤酒糟綜 合利用和減少排污的有效方法。(3)在中和脫酸過程中過濾出的硫酸鈣，經(jīng)干燥漂白后可作為產(chǎn)品出售。(4)在醇沉分離中所應(yīng)用的乙醇溶液，可以回收利用。因此，大大降低了生產(chǎn)成本。(5)在本發(fā)明的制備方法中，經(jīng)水解、濃縮處理后添加或不添加其他組分可以制成 口服液飲用；經(jīng)醇沉分離、烘干過程得到的啤酒糟木糖粉添加或不添加其他組分可以制作 成沖劑或膠囊劑服用；還可以添加或不添加其他組分制作成片劑(如咀嚼片或含片等) 服用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將含水量為50% 75%的濕啤酒糟用水浸泡3h，經(jīng)過濾后，烘干至含水量約為 3% 5%，得到啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì)。按照液料比(mL g)50 1調(diào)配物料(將100目的啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì) 100g，加入到5000mL的硫酸濃度為6%的溶液中)，50°C水解6小時(shí)，過濾得濾液。中和脫酸中，溫度為40°C，加入15° Β 石灰乳，調(diào)節(jié)pH值為3. 5，保溫30min后進(jìn) 行過濾處理。脫色過程中，采用3. 5%的粉末狀活性炭，調(diào)節(jié)pH值2. 0，脫色溫度70°C，脫色時(shí)間 50min對啤酒糟木糖液進(jìn)行脫色處理。采用真空濃縮，真空度為0. 075Mpa，溫度40°C，濃縮至原體積的1/4，得到啤酒糟 木糖濃縮液。
在濃縮液中加入95%乙醇，使混合液中的乙醇質(zhì)量百分比濃度控制在75%，沉淀 3h后進(jìn)行離心分離(轉(zhuǎn)速為8000r/min，離心時(shí)間為20min)，再將沉淀物在80°C下烘干，獲 得啤酒糟木糖粉末。實(shí)施例2 將含水量為50% 75%的濕啤酒糟用水浸泡lh，經(jīng)過濾后，烘干至含水量約為 3% 5%，得到啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì)。按照液料比(mL g)80 1調(diào)配物料(將40目的啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì) 100g，加入到8000mL的硫酸濃度為的溶液中)，40°C水解10小時(shí)，過濾得濾液。中和脫酸中，溫度為75°C，加入15° Β 石灰乳，調(diào)節(jié)pH值為5.0，保溫IOmin后進(jìn) 行過濾處理。脫色過程中，采用0.5%的圓柱形活性炭，調(diào)節(jié)pH值4.0，脫色溫度40°C，脫色時(shí)間 120min對啤酒糟木糖液進(jìn)行脫色處理。采用真空濃縮，真空度為0. 065Mpa，溫度65°C，濃縮至原體積的1/2，得到濃縮液。在濃縮液中加入95%乙醇，使混合液中的乙醇質(zhì)量百分比濃度控制在30%，沉淀 12h后進(jìn)行離心分離(轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心時(shí)間為30min)，再將沉淀物在60°C下烘干， 獲得啤酒糟木糖粉末。實(shí)施例3 將含水量為50% 75%的濕啤酒糟用水浸泡10h，經(jīng)過濾后，烘干至含水量約為
3% 5%，得到啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì)。按照液料比(mL g)20 1調(diào)配物料(將160目的啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì) 100g，加入到2000mL的硫酸濃度為4. 5%的溶液中)，100°C水解1小時(shí)，過濾得濾液。中和脫酸中，溫度為90°C，加入15° Β 石灰乳，調(diào)節(jié)pH值為7.0，保溫120min后 進(jìn)行過濾處理。脫色過程中，采用6. 0%的顆?；钚蕴縄，調(diào)節(jié)pH值7. 0，脫色溫度100°C，脫色時(shí) 間IOmin對啤酒糟木糖液進(jìn)行脫色處理。采用真空濃縮，真空度為0. 095Mpa，溫度85°C，濃縮至原體積的1/6，得到啤酒糟 木糖濃縮液。在濃縮液中加入95%乙醇，使混合液中的乙醇質(zhì)量百分比濃度控制在85%，沉淀 Ih后進(jìn)行離心分離(轉(zhuǎn)速為lOOOOr/min，離心時(shí)間為5min)，再將沉淀物在100°C下烘干， 獲得啤酒糟木糖粉末。實(shí)施例4 將含水量為50% 75%的濕啤酒糟用水浸泡6h，經(jīng)過濾后，烘干至含水量約為 3% 5%，得到啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì)。按照液料比(mL g)75 1調(diào)配物料(將120目的啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì) IOOg加入到7500mL的硫酸濃度為10%的溶液中)，75°C水解5小時(shí)，過濾得濾液。中和脫酸中，溫度為30°C，加入15° Β 石灰乳，調(diào)節(jié)pH值為2.0，保溫70min后進(jìn) 行過濾處理。脫色過程中，采用8. 0%的顆粒活性炭II，調(diào)節(jié)pH值5. 0，脫色溫度80°C，脫色時(shí) 間75min對啤酒糟木糖液進(jìn)行脫色處理。
采用真空濃縮，真空度為0. 085Mpa，溫度55°C，濃縮至原體積的1/5，得到啤酒糟 木糖濃縮液。在濃縮液中加入95%乙醇，使混合液中的乙醇質(zhì)量百分比濃度控制在50%，沉淀 7h后進(jìn)行離心分離(轉(zhuǎn)速為6000r/min，離心時(shí)間為15min)，再將沉淀物在70°C下烘干，獲 得啤酒糟木糖粉末。
權(quán)利要求
一種從啤酒糟中高效分離木糖的方法，經(jīng)原料預(yù)處理、纖維素與半纖維素基質(zhì)粉碎、低濃度硫酸水解、中和脫酸、脫色、濃縮、醇沉及烘干等工藝過程制得啤酒糟木糖。1)所述的原料預(yù)處理過程是將濕啤酒糟首先進(jìn)行水洗浸泡1～10h，而后烘干至其水分含量約為3％～5％；2)所述的纖維素與半纖維素基質(zhì)粉碎處理過程是將烘干的啤酒糟基質(zhì)經(jīng)萬能粉碎機(jī)粉碎處理后，再篩至顆粒細(xì)度40～200目備用；3)所述的低濃度硫酸水解過程是將過篩后的啤酒糟纖維素、半纖維素基質(zhì)采用硫酸濃度1％～10％、液料比(mL∶g)20∶1～80∶1、酸解溫度40～100℃、酸解時(shí)間1～10h進(jìn)行水解處理；4)所述的中和脫酸過程是將啤酒糟水解液經(jīng)冷凍離心處理后，在30℃～90℃、pH值約為2.0～7.0條件下，加入15°Bé的石灰乳，中和其中殘余的硫酸，并保溫10～120min，使硫酸鈣充分沉淀。而后對其進(jìn)行過濾處理，以除去其中的硫酸鈣沉淀；5)所述的脫色過程是用0.5％～8.0％的活性炭(粉末、圓柱形、顆粒I、顆粒II)，在pH值2.0～7.0、脫色溫度40～100℃、脫色時(shí)間10～120min的條件下，進(jìn)行脫色處理；6)所述的濃縮過程是將脫色液進(jìn)行真空濃縮處理，真空度為0.065～0.095Mpa，溫度可以為40～85℃，使水解液濃縮至約原體積的1/2～1/6，得到啤酒糟木糖濃縮液；7)所述的烘干過程，是在濃縮液中添加乙醇，并將其中乙醇的質(zhì)量百分比濃度控制在30％～85％，靜置沉淀1～12h后，進(jìn)行離心分離，轉(zhuǎn)速為4000～10000r/min，離心時(shí)間為5～30min，再經(jīng)40～100℃烘箱烘干至水分含量為3％～5％，粉碎、包裝。
2.按權(quán)利要求1所述的一種從啤酒糟中高效分離木糖的方法，其特征在于所述的真 空濃縮，真空度為0. 065 0. 095Mpa,溫度為40 80°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及到以啤酒糟為原料高效分離木糖的一種方法，屬于啤酒加工業(yè)副產(chǎn)物綜合利用的技術(shù)領(lǐng)域。制備方法包括原料預(yù)處理、纖維素與半纖維素基質(zhì)的粉碎、硫酸水解浸提、中和脫酸、脫色、濃縮、醇沉及烘干等工藝過程。濕啤酒糟經(jīng)干燥粉碎過篩后，采用硫酸水解浸提技術(shù)，可獲得率為36.07％，含量為8.48％的啤酒糟木糖粗提液。本發(fā)明所設(shè)計(jì)的工藝路線簡捷，設(shè)備投入少，工業(yè)化推廣可行，不僅開拓了木糖制備的原料市場，而且實(shí)現(xiàn)了變“廢”為“寶”，提高了啤酒糟的附加值，同時(shí)大大降低了制備木糖的生產(chǎn)成本，而且獲得的啤酒糟木糖添加或不添加其他組分可制成口服液、膠囊、咀嚼片或含片等多種劑型食用。
文檔編號C13K13/00GK101935717SQ20101025956
公開日2011年1月5日 申請日期2010年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月23日
發(fā)明者劉靜波, 宮新統(tǒng), 李秋杰, 林松毅 申請人:吉林大學(xué)