專利名稱：一種苦丁提取物的提取純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于飲料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種高效低成本的苦丁提取物的 提取純化方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明中的苦丁提取物是指以阿克苷和異阿克苷為標志性物質(zhì)的一類苷類 化合物，是一類重要的活性物質(zhì)。
已有昀植物中苷類物質(zhì)的提取純化方法一般有以下幾種
1)溶劑萃取法；2)金屬離子沉淀法；3)柱層析法(氧化鋁，硅膠，大孔
在以上的幾種方法中，溶劑萃取法多用于實驗室，在進行溶劑處理時，容易 出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，并需要長時間的穩(wěn)定才能分層分離，提取物純度不高，此法不 宜對大量樣品進行處理。
柱層析法中如果采用氧化鋁或者硅膠作填料，其重復(fù)利用性差，再生困難。
在提取練化苷類化合物方面，無論實驗室還是生產(chǎn)中，大孔樹脂吸附法是最 常用的。但是植物中的油脂和親脂成分或者低極性成分與大孔樹脂結(jié)合，樹脂 表面會被涂上一層油脂層，而大孔樹脂的洗脫溶劑為水或親水溶劑，因此當(dāng)樹 脂與油脂結(jié)合時，就會大大降低大孔樹脂的吸附量，嚴重影響分離效果。
因此在進行樹脂處理前，必須用低極性的有機溶劑除去親脂性成分后方可 進行樹脂色譜純化；這樣，給工業(yè)化生產(chǎn)帶來很多問題1)有機溶劑殘留；2) 有些有機溶劑為易燃液體，會帶來嚴重的安全問題；3)延長生產(chǎn)時間造成成本上升。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上綜合了溶劑萃取和大孔樹脂吸附法的優(yōu)點提出一 種新的苦丁提取物的提取純化方法，大大提高了苦丁提取物的純度和得率。
本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種苦丁提取物的提取純化方法，提取純化方法包括
下列步驟 第一步溶劑萃取
(1) 、茶葉粉碎，過20目篩；
(2) 、用80%~~卯％的乙醇作為溶劑，加入苦丁茶葉重量2-8倍的乙醇加熱
70 80°C，攪拌1.5-8小時，過濾，收集濾液；
(3) 、濾渣再加入所述濾渣重量1-6倍的乙醇加熱70~80°C，攪拌1-6小時， 過濾，收集濾液；
(4) 、濾渣再加入所述濾渣重量1-3倍的乙醇加熱7(K8(TC，攪拌1-3小時， 過濾，收集濾液；
第二步減壓濃縮
合并三次濾液，減壓濃縮至比重為1 2，得到乙醇提取浸膏； 第三步水沉
加入浸膏重量的20 50倍的水，攪拌，靜置一段時間，取上清液過濾，取上 清液過濾，去除沉淀和油脂層，得含苦丁提取物的水溶液； 第四步大孔樹脂分離純化
每次操作，均用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不含標志成分阿克苷和異阿 克苷成分為止；
(1) 、所述大孔分離柱，以水洗脫至餾分中不再含糖成分為止；
2) 、用50%的乙醇水溶液洗脫所述大孔吸附柱，至餾分中不含標志成分阿克苷和異阿克苷成分為止； 第五步濃縮及噴霧干燥
(1) 、將洗脫液在〈(TC條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽；
(2) 、噴霧干燥；
(3) 、包裝，成品。 本發(fā)明的有益效果是
(1) 、整個過程采用乙醇和純凈水，使獲取的苦丁提取物安全無污染。
(2) 、用水沉法除脂，減少有機溶劑的用量，縮短工藝步驟，節(jié)約成本。
(3) 、適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明。 實施例l:
苦丁提取物的提取純化方法，提取純化方法包括下列步驟辨茶葉粉碎，過
20目篩，加戶倍量90y。乙醇于7(TC攪拌加熱2小時，過濾，收集濾液。濾液再用 3倍量90%乙醇提取，加熱1.5小時，過濾，收集濾液。濾液再用2倍量90%乙醇 提取，加熱1小時，過濾，收集濾液。合并三次濾液，減壓濃縮至比重1.2，得 到乙醇提取浸膏。以20倍量的水加入提取浸膏中，攪拌，靜置；取上清液并過 濾，得到含苦丁提取物的水溶液。所述水溶液上大孔樹脂吸附柱，每次操作，均 用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不再含有標志成分阿克苷和異阿克苷為止，然后 用50。/。的乙醇水溶液洗脫，洗脫之餾分中不含阿克苷和異阿克苷為止。合并洗脫 液，將洗脫維在〈7(TC條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽，并噴霧干燥，包 裝，成品，得到純度在95%以上的苦丁提取物。實施例2
苦丁提取物的提取純化方法，提取純化方法包括下列步驟將茶葉粉碎，過
20目篩，加5倍量90。/。乙醇于85。C，攪拌加熱2小時，過濾，收集濾液。濾液再 用3倍量90%乙醇提取，加熱1.5小時，過濾，收集濾液。濾液再用2倍量90% 乙醇提取，加熱l小時，過濾，收集濾液。合并三次濾液，減壓濃縮至比重1.2， 得到乙醇提取浸膏。以30倍量的水加入提取浸膏中，攪拌，靜置；取上清液并 過濾，得到含苦丁提取物的水溶液。所述水溶液上大孔樹脂吸附柱，每次操作， 均用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不再含有標志成分阿克苷和異阿克苷為止，然 后用50%的乙醇水溶液洗脫，洗脫之餾分中不含阿克苷和異阿克苷為止。合并洗 脫液，將洗脫液在〈7(TC條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽，并噴霧干燥， 包裝，成品，得到純度在95°/。以上的苦丁提取物。
實施例3
苦丁提取物的提取純化方法，提取純化方法包括下列步驟將茶葉粉碎，過 20目篩，加'5倍量90y。乙醇于8(TC，攪拌加熱2小時，過濾，收集濾液。濾液 再用3倍量90%乙醇提取，加熱1. 5小時，過濾，收集濾液。濾液再用2倍量 90%乙醇提取，加熱1小時，過濾，收集濾液。合并三次濾液，減壓濃縮至比重 1.2，得到乙醇提取浸膏。以50倍量的水加入提取浸膏中，攪拌，靜置；取上 清液并過濾，得到含苦丁提取物的水溶液。所述水溶液上大孔樹脂吸附柱，每 次操作，均用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不再含有標志成分阿克苷和異阿克 苷為止，然后用50%的乙醇水溶液洗脫，洗脫之餾分中不含阿克苷和異阿克苷為 止。合并洗fe液，將洗脫液在〈7(TC條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽， 并噴霧干燥，包裝，成品，得到純度在95%以上的苦丁提取物。實施例4
苦丁提取物的提取純化方法，提取純化方法包括下列步驟將茶葉粉碎，過
20目篩，加8倍量90。/。乙醇于7(TC，攪拌加熱8小時，過濾，收集濾液。濾液 再用3倍量90。/。乙醇提取，加熱6小時，過濾，收集濾液。濾液再用3倍量90% 乙醇提取，加熱3小時，過濾，收集濾液。合并三次濾液，減壓濃縮至比重2， 得到乙醇提取浸膏。以50倍量的水加入提取浸膏中，攪拌，靜置；取上清液并
、
過濾，得到含苦丁提取物的水溶液。所述水溶液上大孔樹脂吸附柱，每次操作， 均用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不再含有標志成分阿克苷和異阿克苷為止， 然后用50%的乙醇水溶液洗脫，洗脫之餾分中不含阿克苷和異阿克苷為止。合并 洗脫液，將洗脫液在〈7(TC條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽，并噴霧干 燥，包裝，成品，得到純度在95%以上的苦丁提取物。 實施例5
苦丁提取物的提取純化方法，提取純化方法包括下列步驟將茶葉粉碎，過
20目篩，加2倍量80。/。乙醇于7(TC，攪拌加熱1.5小時，過濾，收集濾液。濾液 再用1倍量80%乙醇提取，加熱1小時，過濾，收集濾液。濾液再用1倍量80% 乙醇提取，加熱1小時，過濾，收集濾液。合并三次濾液，減壓濃縮至比重l， 得到乙醇提取浸膏。以20倍量的水加入提取浸膏中，攪拌，靜置；取上清液并 過濾，得到含苦丁提取物的水溶液。所述水溶液上大孔樹脂吸附柱，每次操作， 均用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不再含有標志成分阿克苷和異阿克苷為止，然 后用50%的乙醇水溶液洗脫，洗脫之餾分中不含阿克苷和異阿克苷為止。合并洗 脫液，將洗脫液在〈7(TC條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽，并噴霧干燥， 包裝，成品，得到純度在95%以上的苦丁提取物。
權(quán)利要求
1、一種苦丁提取物的提取純化方法，其特征在于提取純化方法包括下列步驟第一步溶劑萃取(1)、茶葉粉碎，過20目篩；(2)、用80％～～90％的乙醇作為溶劑，加入苦丁茶葉重量2-8倍的乙醇加熱70～80℃，攪拌1.5-8小時，過濾，收集濾液；(3)、濾渣再加入所述濾渣重量1-6倍的乙醇加熱70～80℃，攪拌1-6小時，過濾，收集濾液；(4)、濾渣再加入所述濾渣重量1-3倍的乙醇加熱70～80℃，攪拌1-3小時，過濾，收集濾液；第二步減壓濃縮合并三次濾液，減壓濃縮至比重為1～2，得到乙醇提取浸膏；第三步水沉加入浸膏重量的20～50倍的水，攪拌，靜置一段時間，取上清液過濾，取上清液過濾，去除沉淀和油脂層，得含苦丁提取物的水溶液；第四步大孔樹脂分離純化每次操作，均用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不含標志成分阿克苷和異阿克苷成分為止；(1)、所述大孔分離柱，以水洗脫至餾分中不再含糖成分為止；(2)、用50％的乙醇水溶液洗脫所述大孔吸附柱，至餾分中不含標志成分阿克苷和異阿克苷成分為止；第五步濃縮及噴霧干燥(1)、將洗脫液在＜70℃條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽；(2)、噴霧干燥；(3)、包裝，成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苦丁提取物的提取純化方法，它包括下列步驟第一步溶劑萃取。茶葉粉碎，目篩；用乙醇作為溶劑，加入苦丁茶葉重量2-8倍的乙醇加熱70～80℃，三次攪拌，過濾，收集濾液；第二步減壓濃縮。合并三次濾液，減壓濃縮至比重為1～2，得到乙醇提取浸膏；第三步水沉。加入浸膏重量的20～50倍的水，攪拌，靜置，過濾，去除沉淀和油脂層，得含苦丁提取物的水溶液；第四步大孔樹脂分離純化。每次操作，洗脫至餾分中不含標志成分阿克苷和異阿克苷成分為止；第五步濃縮及噴霧干燥。包裝，成品。本發(fā)明的有益效果是用水沉法除脂，減少有機溶劑的用量，縮短工藝步驟，節(jié)約成本。適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A23L1/29GK101558803SQ200810093159
公開日2009年10月21日 申請日期2008年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月16日
發(fā)明者張仲銘, 張大衛(wèi) 申請人:張大衛(wèi);張仲銘