專利名稱：流體提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及流體提純領(lǐng)域，并且涉及惰性流體、非活性流體 和活性流體的提純。另外，本發(fā)明涉及選擇性地將微量雜質(zhì)從惰 性流體、非活性流體和活性流體中除掉的方法和材料。
背景技術(shù)：
在大量的工業(yè)以及科研應(yīng)用中，高純度流體流的供應(yīng)是非常 重要的。在半導(dǎo)體工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)諸如化學(xué)蒸鍍等汽相處理技術(shù)的快 速擴(kuò)張是與使用在半導(dǎo)體生產(chǎn)設(shè)備上的生產(chǎn)裝置的配置和使用相 關(guān)的，該生產(chǎn)裝置完全依賴于在使用半導(dǎo)體生產(chǎn)設(shè)備的現(xiàn)場高純 度處理流體的供應(yīng)。
考慮到半導(dǎo)體生產(chǎn)中含有出現(xiàn)在流體流中的雜質(zhì)，需要注意 的是，大量的低水準(zhǔn)處理雜質(zhì)會抑制由化學(xué)蒸鍍或其他蒸鍍技術(shù) 加工出的高質(zhì)量薄膜電子和光電管的發(fā)展。這些雜質(zhì)由于增加了 廢品的數(shù)量而造成了減產(chǎn)的缺陷，其代價是非常昂貴的。這些雜 質(zhì)可以是微?；蚧瘜W(xué)污染物。
化學(xué)雜質(zhì)可產(chǎn)生于源流體本身的生產(chǎn)中，也可產(chǎn)生于其后續(xù) 的包裝、出貨、存儲以及處理中。盡管源流體的生產(chǎn)者典型提供了對發(fā)送至半導(dǎo)體生產(chǎn)設(shè)備的源氣體材料的分析，但是流體的純 度可由于氣體保存在其內(nèi)的容器(如高壓氣瓶)的氣體滲入和逸 出而變化。雜質(zhì)污染物還可來自于不正常的流體容器變化、泄漏 進(jìn)入下游處理裝置的滲入物、或該下游裝置的逸出氣體。
例如，在半導(dǎo)體生產(chǎn)過程中，雜質(zhì)的去除有助于確保高質(zhì)量、 高性能,導(dǎo)體芯片的生產(chǎn)。當(dāng)這些雜質(zhì)在半導(dǎo)體生產(chǎn)期間被引入 到半導(dǎo)體芯片中時，這些雜質(zhì)出于其有意的目的趨向于令芯片低 效或甚至失效。因而，越來越多的工業(yè)企業(yè)現(xiàn)在需要雜質(zhì)濃度不
超過大約十億分之十(10ppb)水平的流體。
例如，在使用金屬有機(jī)化學(xué)蒸鍍(MOCVD)的III-V半導(dǎo)體 器件的生產(chǎn)中，IIIA族有機(jī)金屬源氣體，如三甲基鋁、三甲基銦
和三甲基鎵可通過分餾和/或升華來提純從而除掉雜質(zhì)。這些有機(jī)
金屬化合物同氧有很高活性，并且形成能夠嚴(yán)重降低ni-v半導(dǎo)體 器件性能的氧化雜質(zhì)。
本領(lǐng)域仍然需要一種從惰性、非活性以及活性流體中除掉如 氧氣和水的雜質(zhì)的反應(yīng)劑。另外，仍然需要提純方法和裝置，其 在流體和提純材料之間提供相對快的平衡從而確保提純后的流體 具有能被使用的合適的濃度。同樣，需要這樣的提純材料，即從 惰性、非活性以及活性流體中除掉氧、氧化物以及其他雜質(zhì)而同 時不向提純后的流體流中散發(fā)如水分的污染物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一個實施例包含流體提純裝置，該流體提純裝置包括 罐，所述罐包括容納提純材料的第一內(nèi)側(cè)容室和容納含有雜質(zhì)流 體的第二內(nèi)側(cè)容室，其中由可滲透流體的支承將第一內(nèi)側(cè)容室和 第二內(nèi)側(cè)容室隔開。在另一個實施例中，膜設(shè)置在流體與可滲透流體的支承之間，其中膜防止流體接觸提純材料直至膜破裂。
本發(fā)明另一實施例包括流體提純裝置，該流體提純裝置包括 第一容器、第二容器和密封元件，所述第一容器包括第一接頭和 提純材料，所述第二容器包括第二接頭和將被提純的流體，當(dāng)?shù)?一容器接合至第二容器時，密封元件內(nèi)置在第一接頭和第二接頭 之間，其中密封元件包括內(nèi)膜，所述內(nèi)膜使將被提純的流體與提 純材料隔開直至內(nèi)膜破裂。
本發(fā)明另一實施例包括流體提純裝置，該流體提純裝置包括 岐管、第一單向閥和提純單元，所述岐管包括第一分支和第二分 支，所述第一單向閥接合至岐管的第一分支，所述提純單元包括 第一端部和第二端部，其中第一端部接合至所述岐管的第二分支。
本發(fā)明另一實施例包括流體提純裝置，該流體提純裝置包括 含有罐閥的流體罐、安置在所述流體罐外側(cè)的提純單元和溫度控 制裝置，其中所述提純單元包括第一開口和第二開口，所述第一 開口接合至所述罐閥并且所述第二開口接合至用于提純的流體的 使用場所，所述溫度控制裝置熱耦合至所述流體罐和所述提純單 元。
本發(fā)明另一實施例包括提純流體的方法，該方法包括設(shè)置一 個包括第一容室和第二容室的罐，其中由可滲透流體的支承將第
一容室和第二容室分隔開；在第一容室內(nèi)設(shè)置提純材料并在第二 容室內(nèi)提供流體；使用于防止所述流體接觸所述提純材料的膜破 裂；以及使流體流經(jīng)可滲透流體的支承和提純材料以將雜質(zhì)從流 體去除。
額外的新穎特征在以下說明中將部分地公布，并且本領(lǐng)域技 術(shù)人員閱讀以下具體實施方式
后將部分地清楚或可由本發(fā)明的實踐而領(lǐng)悟。利用手段、結(jié)合、尤其如權(quán)利要求書所指出的方法， 可實現(xiàn)和獲得本發(fā)明的特征和優(yōu)點。


圖1說明了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的流體存儲和提純裝置
100。
圖2說明了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的流體存儲和提純裝置
200。
圖3說明了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的流體提純裝置300。 圖4說明了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的流體提純裝置400。 圖5說明了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的流體提純裝置500。 圖6說明了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的流體提純裝置600。 圖7說明了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的流體存儲和提純裝置
700。
圖8說明了根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的提純單元800。
具體實施例方式
圖1示出了本發(fā)明的流體提純裝置ioo，其包括位于流體存儲
罐101內(nèi)部并與罐閥102操作性接合的帶分支岐管104，所述罐閥 102從流體存儲罐101接收流體F并將提純后的流體F'分配出去。 裝置100的各個元件，如存儲罐101、罐閥102、岐管104、提純 單元110、過濾墊108和112、以及單向閥106、 114和116將在 下面進(jìn)一步詳細(xì)說明。帶分支岐管的提純裝置ioo允許用戶將流 體F經(jīng)過岐管104的一個在末端帶有單向閥116的分支引入到存 儲罐101內(nèi)。當(dāng)流體F從存儲罐101流入、經(jīng)單向閥114、進(jìn)入提純單元110后，流體F被提純，在提純單元110內(nèi)雜質(zhì)被位于其 內(nèi)的提純材料P除掉。經(jīng)接合至岐管104的另一個分支的單向閥 106流出提純單元110后，提純后的流體F'從罐閥102分配出去。
現(xiàn)在參看圖1所示的裝置100的細(xì)節(jié)，裝置100包括安置在 流體存儲罐101內(nèi)側(cè)并與閥102操作性接合的岐管104，所述閥 102同存儲罐101連接。所述閥102是一個具有出口 118和安全裝 置103的傳統(tǒng)高壓氣瓶閥。安全裝置103裝有在流體罐內(nèi)的壓力 超過安全水平后破裂的金屬爆破放壓盤(burst disk)(未示出)。 該金屬爆破放壓盤包括可熔接的和/或可熔化的金屬。
岐管104具有兩個分支岐管104的一個分支在端部帶有第 一單向閥116，該第一單向閥116僅允許流體F從岐管104流進(jìn)存 儲罐101，而阻止相反方向的流動(也就是，從存儲罐101到岐管 104)。岐管104的另一個分支與第二單向閥106連接，后者進(jìn)而 與提純單元lio連接。單向閥106僅允許流體F，從提純單元110 流進(jìn)岐管104，而阻止流體F沿相反方向的流動(也就是，從岐管 104到提純單元110)。
過濾墊108位于單向閥106與提純單元110之間以防止微粒 材料阻塞岐管104和閥102。過濾墊108具有外側(cè)部分和內(nèi)網(wǎng)外 側(cè)部分與單向閥106和提純單元110這二者接合從而將這些元件 密封無漏地連接在一起，并且內(nèi)網(wǎng)截留提純材料P和提純單元110 內(nèi)其他的微粒而允許流體F'通至單向閥106。
第三單向閥114與提純單元110連接，其連接的端部是與單 向閥106與提純單元110連接的端部相反。單向閥114具有與單 向閥106 —樣的單向流動方向，即允許流體F從存儲罐101向提 純單元110流動，但阻止相反方向的流動。單向閥114還保持流 入提純單元110的流體F直至閥102打開。另一個過濾墊112安置在單向閥114和提純單元110之間以 防止微粒材料進(jìn)入提純單元110，并還將提純材料P保持在提純單 元110內(nèi)側(cè)。與過濾墊108類似，過濾墊112具有外側(cè)部分和內(nèi) 網(wǎng)外側(cè)部分與提純單元110和單向閥114這二者接合從而將這 些元件緊密無漏地連接在一起。內(nèi)網(wǎng)防止流體內(nèi)的微粒材料進(jìn)入 提純單元110并且將提純材料P保持在提純單元110內(nèi)，而令流 體F流進(jìn)提純單元110。
可選地，在用戶準(zhǔn)備將流體F'分配至使用場所之前，可破壞 的爆破放壓盤(未示出)緊密無漏地密封提純單元110。爆破放壓 盤具有一個與提純單元110的一端部密封相連的外環(huán)部，以及一 個可破壞的內(nèi)膜，該可破壞的緊密無漏地密封提純單元110的端 部直至該膜被破壞。
上述的流體提純裝置100允許用戶使包含有雜質(zhì)的流體F經(jīng) 過岐管104和單向閥116引導(dǎo)進(jìn)入流體F在需要被使用之前一直 所存儲著的存儲罐101。當(dāng)需要提純的流體F'時，用戶打開閥102 并且所存儲的流體F流經(jīng)單向閥114和提純單元110，在提純單元 110中其內(nèi)的提純材料P將雜質(zhì)去除。
當(dāng)流體F的壓力單獨無法強(qiáng)迫流體F通過提純單元110時， 用戶可添加載氣(carrier gas)。流體F (或流體F和載氣)的流速 的范圍可以是從大約0.001每分鐘標(biāo)準(zhǔn)升("splm")到大約1000 splm，并且其范圍也可以是從大約1 splm到大約200 splm。如果 爆破放壓盤密封了提純單元110，流體F (或流體F和載氣的混合 物)的壓力破壞所述爆破放壓盤的內(nèi)膜從而允許流體F進(jìn)入提純 單元110。提純后的流體F，從提純單元110出來，經(jīng)單向閥106 和岐管104傳送，然后經(jīng)闊102內(nèi)的開口 118被分配至使用場所。
流體F包括液體、氣體、水蒸汽，以及多相流體(例如，單成分流體和混合物)。流體F的實施例包括而不限于含有鹵素的化
合物如氟(F2)、氯(Cl2)、溴(Br2)、碘(I2)、氟化氫(HF)、 氯化氫(HC1)、溴化氫(HBr)、碘化氫(HI)、三氟化氮(NF3)、 六氟化鎢(WF6);鹵化硅化合物如二氯甲硅垸(SiH2Cl2)、三氯 硅甲烷(SiHCl3)、四氟化硅(SiF4)、四氯化硅(SiCU)、六氟化 硫(SF6);三氟化氯(C1F3)、三氯化硼(BC13)、三氟化硼(BF3)、 五氟化砷(AsF5)、四氟化鍺(GeF4)、三氟化磷(PF3);鹵烴如 CF4、 NF3、 CHC1F2、 CC1F2CF3、 CC1F3、 CHC12F、 CH2F2以及CH3F; 其他含卣化合物等。
流體F的實施例還包括有機(jī)化合物，例如包括垸烴、烯烴、 炔的飽和及不飽和烴；包括雙環(huán)和多環(huán)環(huán)狀化合物的環(huán)烴；包括 芳烴和雜芳烴(heteroarene)的芳香烴；包括醇、醚、酮、酯和有 機(jī)酸的氧化有機(jī)化合物，等等；以及包括胺的含硝有機(jī)化合物，等等。
流體F的實施例還包括含氫化合物，如氫(H2)、氨(NH3)、 硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)、三氫化砷(AsH3)、三氫化磷(PH3)、 鍺烷(GeH4)、乙硼垸(B2H6)和硒化氫(SeH2)，等等。例如， 流體F還包括含氧化合物，如氧(02)、 一氧化碳(CO)、 二氧化 碳(C02)、 一氧化氮(NO)、 一氧化二氮(N20)、 二氧化氮(N02) 和羰基硫(COS),等等。例如，流體F還包括惰性化合物，如氮
(N2)、氦(He)、氬(Ar)、氖(Ne)、氪(Kr)、氙(Xe)和氡
(Rn)，等等。
流體F的實施例還包括包含一種金屬和至少一個有機(jī)基團(tuán)的 有機(jī)金屬化合物。所述金屬的實施例包括堿金屬，堿土金屬，諸 如IIIA、 IVA、 VA、 VIA、 VIIA、 VIII、 lb和lib族的過渡金屬， 以及IIIb、 IVb、 Vb、 VIb族金屬(在此，族的標(biāo)示由化學(xué)文摘社的元素周期表中的族符號定義)。所述金屬還可包括位于有機(jī)金屬 化合物內(nèi)的兩個或多個金屬的多金屬基團(tuán)。有機(jī)基團(tuán)的實施例包 括未取代的直鏈、環(huán)鏈和芳香烴，以及具有取代成分基團(tuán)如烷基 肼、芳烴、雜芳烴、硫醇、胺、醇、醚、酮和羧基酸的烴。用在
本發(fā)明的有機(jī)金屬的特別實施例包括烷基胺-鋁烷(alkyl amine-alanes)、三烷基鋁化合物、三烷基鎵化合物、三烷基銦化合 物，其中垸基基團(tuán)包括甲基基團(tuán)、乙垸基基團(tuán)、丙烷基基團(tuán)等。
有時候，載氣被用來添加至流體F以稀釋流體F的濃度和/或 有助于流體F流動通過提純裝置并達(dá)到使用場所。載氣的實施例 包括而不限于氫(H2)以及如氮(N2)、氦(He)、氬(Ar)、氖(Ne)、 氪(Kr)、氙(Xe)的惰性氣體，等等。
提純流體F的提純材料P包括基材以及與金屬化合物結(jié)合的 基材。基材可具有各種不同的形式，如珠粒、片材、擠出型材、 粉和塊，等等。基材的表面面積的范圍可從大約0.1 mVg到大約 1000 m2/g?？蛇x地，表面面積的范圍可從大約1 m"g到大約300 m2/g，或可從大約10mVg到大約100m2/g。基材的孔徑尺寸為大 約0.1 nm或更大?？蛇x地，細(xì)孔的尺寸可為大約2nm或更大，或 其范圍從大約0.1 nm到大約10 nm。
被用作提純材料P的基材的實施例包括而不限于金屬氧化 物如氧化鋁(A1203)、硅酸鋁、氧化硅(Si02)、氧化鈦(Ti02)、 氧化鋯(Zr02)，沸石，等等。實施例還包括碳、石墨、有機(jī)聚合 物。
使用在提純材料P內(nèi)的金屬化合物可大致覆蓋基材的所有表 面?？蛇x地，金屬化合物可覆蓋表面的5%到100%的范圍，或基 材表面的大約90%。金屬化合物本身可用作為基材，在這種情況 下，其占據(jù)了提純材料P的100%的表面。使用在提純材料P內(nèi)金屬化合物的實施例包括而不限于金屬如鋁、鎂、鈦、鋅、鋰、 鈉、釩、鉻、鉬、鎢、錳、鉛、鉍、鈷、鎢、鈰、鎳、銅和鐵， 以及金屬的合金。金屬化合物的實施例還包括這些金屬的氧化物、 硝酸鹽、碳酸鹽、草酸鹽和氫化物。
如以上所說明的，通過本發(fā)明的流體提純裝置，雜質(zhì)從流體F 中被去除掉。雜質(zhì)的實例包括而不限于含氧化合物如含氧的有 機(jī)和無機(jī)化合物、氧、水、氫氧化物、過氧化物、碳酸鹽、 一氧
化碳、二氧化碳、醚、醇、醇鹽和烷基醚加合物(alkylethemte adduct)，等等。雜質(zhì)的實例還包括硫酸鹽、亞硫酸鹽、硫代硫酸 鹽、磷酸鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽、鹵化物、chalcides、含氧鹵化物，等等。
當(dāng)雜質(zhì)從流體F去除后，流體F被認(rèn)為是"提純的"流體F'。 可以理解，各名詞"提純的"、"純的"、"不純的"是相對的而不 是絕對的名詞。例如，商業(yè)出售的含有500 ppb雜質(zhì)的氬可不被認(rèn) 為是受到嚴(yán)重污染的。因而，正如在此所用到的那樣，"提純的" 流體是那些對于指定的處理符合純度技術(shù)要求的流體，并且"不 純的"流體是那些不符合純度技術(shù)要求的流體。
在提純的流體F'內(nèi)雜質(zhì)的濃度可包括從大約十億分之100 (100ppb)到大約0.01 ppb的范圍。可選地，濃度可以是10ppb 或更低、lppb或更低、或者0.1ppb或更低。
圖2示出了本發(fā)明流體提純裝置200的另一個實施例，其包 括放置在流體存儲罐201內(nèi)側(cè)并操作性接合至罐閥202的帶分支 岐管204，罐閥202接收流體F并把流體F'從所述罐201分配出 去。在該實施例中，管接頭208和212被用來將單向閥206和214 連接至提純單元210?，F(xiàn)在來看細(xì)節(jié)，裝置200包括放置在流體存儲罐201內(nèi)側(cè)并 操作性接合至罐閥202的岐管204;所述罐閥202連接至所述存儲 罐201。岐管204具有兩個分支 一個分支在端部帶有第一單向閥 216，其單向流動性允許流體F從岐管204流入存儲罐201、但阻 止相反方向的流動(也就是從存儲罐201到岐管204);岐管204 的另一個分支連接至第二單向閥206，其單向流動性允許流體F 從提純單元210流入岐管204、但阻止流體F沿相反方向的流動(也 就是從岐管204到提純單元210)。
第一管接頭208被用來將單向閥206連接至提純單元210。管 接頭208包括第一端部和與第一端部相對的第二端部；第一端部 密封接合單向閥206，并且第二端部密封接合提純單元210。過濾 墊209與管接頭208的中部同軸對準(zhǔn)并且大致安置于其內(nèi)以防止 微粒材料阻塞岐管204和閥202。可選地，過濾墊可大致被安置于 管接頭208的第一或第二端部。過濾墊209截留提純單元210內(nèi) 的提純材料P和其他微粒同時允許流體F流至單向閥206。
第三單向閥214被連接至提純單元210相對于單向閥206連 接至提純單元210的那端。單向閥214具有與單向閥206 —樣的 單向流動方向，并且單向閥214的單向流動性允許流體F從存儲 罐201流入提純單元210、但阻止相反方向的流動。在閥202打開 前，單向閥214還防止流體F流入提純單元210。
第二管接頭212被用來將單向閥214連接至提純單元210。管 接頭212包括第一端部和與第一端部相反的第二端部；第一端部 密封接合提純單元210，并且第二端部密封接合單向閥214。過濾 墊213與管接頭212的中間同軸對準(zhǔn)并且大致安置于其內(nèi)?？蛇x 地，過濾墊可大致被安置于管接頭212的第一或第二端部。過濾 墊213防止流體F內(nèi)的微粒材料進(jìn)入提純單元210并且將提純材料P保持在提純單元210內(nèi)側(cè)，同時令流體F進(jìn)入提純單元210。
可選地，管接頭208和212包括與它們同軸對準(zhǔn)并連接至它 們的可破裂的爆破放壓盤。所述爆破放壓盤將提純單元210緊密 無漏地密封直至用戶準(zhǔn)備將提純的流體F'分配至使用場所。爆破 放壓盤包括一個可破裂的膜，該膜將提純單元210的一端緊密無 漏地密封直至該膜破裂。
圖3示出了本發(fā)明流體提純裝置300的另一個實施例，并且 其包括安置在流體存儲罐301內(nèi)側(cè)并操作性接合至罐閥302的室 304，所述罐閥302接收流體F并把提純的流體F'從流體存儲罐 301分配出去。在該實施例中，單向閥306和提純單元310的一部 分安置在室304內(nèi)側(cè)，室304還包括連接至另一單向閥316的端 口 318。用戶通過將流體F的源連接至閥302而將流體F引導(dǎo)至 存儲罐301。當(dāng)用戶打開閥302時，流體F將涌進(jìn)室304并且流經(jīng) 端口 318和單向閥316進(jìn)入存儲罐301。當(dāng)用戶準(zhǔn)備從存儲罐301 分配提純的流體F時，存儲在存儲罐301內(nèi)的流體F流經(jīng)單向閥 314進(jìn)入提純單元310，在這里提純材料P將雜質(zhì)從流體F中去除。 然后，提純的流體F，流經(jīng)單向閥306進(jìn)入室304，在室304內(nèi)提 純的流體F ，經(jīng)過開閥3 02被分配至使用場所。
過濾墊308和312與提純單元310同軸對齊并且安置在提純 單元310相對的兩端。與本發(fā)明其他實施例過濾墊類似，這些過 濾墊308和312防止微粒材料進(jìn)入提純單元310和室304同時將 提純材料P保持在提純單元310內(nèi)側(cè)。提純裝置300還可選地包 括爆破放壓盤(未示出)，該爆破放壓盤緊密無漏地密封提純單元 310直至用戶準(zhǔn)備將提純的流體F'分配至使用場所。
圖4示出了本發(fā)明流體提純裝置400的另一個實施例，并且 其包括帶分支岐管404，該帶分支岐管404安置在流體存儲罐401內(nèi)側(cè)并操作性接合至罐閥402,該罐閥402接收流體F并且從流體 存儲罐401分配流體F'。在本實施例中，引入存儲罐401的流體 F在進(jìn)入流體存儲罐401前，流經(jīng)與提純單元410同軸對齊的端口 418并且流經(jīng)安置在提純單元410內(nèi)側(cè)的單向閥416。端口 418和 單向閥416的壁部緊密無漏地被密封以防止流體F接觸提純單元 410的提純材料P。當(dāng)用戶準(zhǔn)備從存儲罐401分配提純的流體F' 時，存儲在存儲罐401內(nèi)的流體F流經(jīng)單向閥414并進(jìn)入提純單 元410，在提純單元410內(nèi)提純材料P將雜質(zhì)從流體F中去除。 雜質(zhì)被去除之后，提純的流體F'流經(jīng)單向閥406進(jìn)入岐管404, 在岐管404提純的流體F'經(jīng)過開閥402可被分配至使用場所。
與本發(fā)明其他實施例相似，提純裝置400可包括過濾墊(未 示出)以防止微粒材料進(jìn)入提純單元410和室404同時還將提純 材料P保持在提純單元410內(nèi)側(cè)。同樣地，提純裝置400還可選 包括爆破放壓盤(未示出)，該爆破放壓盤緊密無漏地密封提純單 元410直至用戶準(zhǔn)備將提純的流體F'分配至使用場所。
圖5示出了本發(fā)明流體提純裝置500的另一個實施例，并且 其包括操作性接合第二容器504的第一容器502，其中兩個容器 502和504安置在流體存儲罐501內(nèi)側(cè)。在本實施例中，流體F 和提純材料P彼此隔離地被存儲在流體存儲罐501內(nèi)直至用戶準(zhǔn) 備將提純的流體F'分發(fā)至使用場所。
第一容器502容納提純材料P并且第二容器504容納流體F。 第一容器502還具有連接至第二容器504上第二接頭519的第一 接頭518。接頭518和519可以是，例如，VCR型接頭或可將容 器502和504螺紋接合至緊密無漏連接狀態(tài)的帶螺紋接頭。
密封元件520與接頭518和519同軸對齊并且安置在接頭518 和519之間。密封元件520包括外環(huán)部521，該外環(huán)部521接合第一和第二接頭518和519的密封面以形成緊密無漏的密封。外環(huán) 部521可由可鍛金屬或金屬合金制成。可選地，外環(huán)部521包括 諸如塑料或橡膠的有機(jī)聚合物。
密封元件520還包括可破壞的內(nèi)膜522以防止流體F接觸提 純材料P，直至內(nèi)膜522破裂。密封元件520在第一和第二接頭 518和519之間密封地接合，并且通過未破壞的內(nèi)膜522流體F 與提純材料P被保持隔離開。當(dāng)用戶準(zhǔn)備使流體F接觸提純材料 P時，第一容器502可被施加壓力直至內(nèi)膜522破裂?？蛇x地，罐 閥507打開之后流體F可使內(nèi)膜522破裂，或者經(jīng)過端口 514可 對第二容器504施加壓力以造成內(nèi)膜522破裂。 一旦內(nèi)膜522破 裂，在第二容器504內(nèi)的流體F流至第一容器502，在第一容器 502內(nèi)由提純材料P將雜質(zhì)從流體F去除，并且提純的流體F，經(jīng) 過開閥507被分配。
第一容器502具有連接至存儲罐501的端口 506的端口 505。 端口 505和端口 506可逆地且緊密無漏地接合?？蛇x地，端口 505 和端口 506被焊接在一起，或端口 505由容器502內(nèi)的開口代替， 該開口緊密無漏地連接至端口 506。過濾墊(未示出)覆蓋端口 505的端部以防止提純材料P和其他微粒阻塞閥507和提純裝置 500的其他下游部件。
操作性接合著閥507的下游部件包括使閥507與流體調(diào)節(jié)器 510緊密無漏連接的接頭508?？蛇x地，閥507還與設(shè)在閥507下 游的截止閥(未示出)、流體控制裝置(未示出)、以及過濾器和/ 或提純單元(未示出)操作性接合。
用戶可經(jīng)過闊507和/或端口 514向存儲罐501提供流體F和 提純材料P。用戶可在添加流體F和提純材料P之間排空存儲罐 501。流體F和提純材料P可被分別地加載進(jìn)罐501，或作為它們的混合物被同時引入罐501。
圖6示出了根據(jù)本發(fā)明提純裝置600的另一個實施例，并且 其包括存儲罐601，該存儲罐601具有由可滲透流體的支承605 分隔成第一和第二容室602和603的內(nèi)部空間。罐601還具有安 置在流體F和可滲透流體的支承605之間的可破裂膜611?？善屏?膜611防止流體F接觸可滲透流體的支承605，直至可破裂膜611 被弄破裂?？善屏涯?11由金屬或聚合物如聚四氟乙烯(也就是 特氟隆)的鹵代聚合物制成?？蛇x地，可破裂膜611由金屬薄片 制成，其中金屬可包括，而不限于，金、銀、鎳、不銹鋼和它們 的合金。
第一容室602保持提純材料P?？蛇x地，提純材料可被保持在 容室603內(nèi)并且流體F保持在容室602內(nèi)，或者流體F禾口/或提純 材料P可被同時保持在第一和第二容室602和603內(nèi)。用戶通過 打開截止閥618將流體F引導(dǎo)至存儲罐601的容室603，截止閥 618連接至貫穿可滲透流體的支承605和膜611的導(dǎo)管620。可選 地，用戶可經(jīng)過端口 614將流體F引導(dǎo)至容室603，或經(jīng)過閥607 引導(dǎo)至容室602。
當(dāng)用戶準(zhǔn)備供應(yīng)存儲在存儲罐601內(nèi)的流體F至使用場所時， 閥607被打開。流體F流經(jīng)可滲透流體的支承605并且與將雜質(zhì) 從流體F去除的提純材料P相接觸。雜質(zhì)被去除之后，提純的流 體F，流經(jīng)端口 606、閥607以及任何其他下游部件，然后到達(dá)其 使用場所?？蛇x地，過濾墊(未示出)覆蓋端口 606的罐側(cè)開口 以防止微粒和提純材料阻塞閥607和其他下游部件。
圖7示出了根據(jù)本發(fā)明提純裝置700的另一個實施例，并且 其包括與提純單元710操作性接合的存儲罐701。在本實施例中， 提純單元710安置在存儲罐701的外側(cè)，并且至少一個溫度控制裝置703被連接至提純單元710和/或罐701。
用戶通過連接至罐701的端口 706加載流體F而將流體F引 導(dǎo)至提純裝置700?？蛇x地，用戶可通過閥702將流體F引導(dǎo)至存 儲罐701。當(dāng)用戶準(zhǔn)備將流體F分配至使用場所時，閥702被打開 并且在進(jìn)入提純單元710前流體F流經(jīng)閥702和導(dǎo)管702，提純單 元710內(nèi)的提純材料P將雜質(zhì)從流體F中去除。雜質(zhì)被去除后， 提純的流體F'流經(jīng)導(dǎo)管711并且流至使用場所。調(diào)節(jié)器712被連 接至導(dǎo)管711以調(diào)節(jié)到達(dá)使用場所的流體F的壓力。過濾墊(未 示出)可被連接至提純單元710的端部以防止微粒進(jìn)入提純單元 710和導(dǎo)管711，并同時將提純材料P保持在提純單元710的內(nèi)側(cè)。
在提純裝置700操作期間，由溫度控制裝置703控制存儲罐 701和提純單元710的溫度。溫度控制裝置703的實施例包括，而 不限于，加熱膠帶、加熱板、加熱線圈、加熱墊片、加熱或制冷 箱、溫控流體浴槽等等。
兩個或多個獨立控制的溫度控制裝置可被連接至提純裝置 700，而獨立控制提純裝置700的各種不同部件的溫度。例如，一 個溫度控制裝置可被連接至存儲罐701，而另一個溫度控制裝置可 被連接至提純單元710。在這種構(gòu)造中，隨著流體F'被分配至使 用場所，存儲罐701和提純單元710可以不同的溫度操作。
本發(fā)明另一實施例關(guān)注于圖8所示的提純單元800。外連接至 流體罐的提純單元800包括連接至岐管804的容器810，所述岐管 804本身連接至兩個管接頭806和814。來自連接至管接頭806的 源的流體F流經(jīng)管接頭806和端口 816進(jìn)入保持提純材料P的容 器810。流體F內(nèi)的雜質(zhì)被提純材料P去除，并且提純的流體F， 流經(jīng)端口 818和管接頭814朝至使用場所流動。爆破放壓盤808和812安置在第一和第二管接頭806和814 以及它們相應(yīng)的岐管804內(nèi)的開口之間。爆破放壓盤808和812 緊密無漏地密封容器810，并且防止流體F接觸提純材料P直至 爆破放壓盤808破裂。爆破放壓盤808和812包括外環(huán)部和可破 壞內(nèi)膜；外環(huán)部接合管接頭806和814的密封面以及岐管804?？?選地，通過例如粘結(jié)、焊接、電鍍或機(jī)械摩擦配合、其他技術(shù)等， 爆破放壓盤808和812連接至管接頭806和814。如可破壞內(nèi)膜一 樣，外環(huán)部可由金屬或有機(jī)聚合物、其他材料等制成。
過濾墊可被安置在管接頭806和814與岐管804之間以防止 微粒材料進(jìn)入容器810同時還將提純材料P保持在容器810內(nèi)側(cè)。
可設(shè)想提純單元800的其他實施例，其中岐管804具有陽開 口 (未示出)，該陽開口可連接至陰管接頭(未示出)。在另一個 實施例中，自爆放壓盤可被密封地嵌入管接頭內(nèi)側(cè)。
本發(fā)明還包括提純流體F的方法。 一種從流體F中去除雜質(zhì) 的方法包括在罐的內(nèi)側(cè)容室中將流體F與載氣混合，使流體F與 載氣的混合物流經(jīng)罐內(nèi)側(cè)的提純單元以提純混合物體，并且將提 純的混合物分配至使用場所。
提純包含雜質(zhì)的流體F的另一個方法包括將流體F存儲在罐 內(nèi)，該罐包括內(nèi)側(cè)容室和包含在其內(nèi)的提純材料P，其中提純材料 P包括形成在基材上的金屬化合物。所述方法還包括使載氣流動穿 過罐的內(nèi)側(cè)容室并且將載氣和流體F的混合物分配至使用場所。 另外，所述方法還包括排空連接至使用場所和罐的端口，并使提 純的流體F'從罐流至端口。
在另一方法中，通過將大致所有雜質(zhì)從罐的內(nèi)側(cè)容室去除并 然后經(jīng)結(jié)合至罐的端口向罐供應(yīng)提純材料P，罐被制備用來接受提純材料P。所述端口可為與被用來分配流體F，相同的端口。提純
材料P供應(yīng)至所述端口后，流體F被添加至罐?？蛇x地，流體F 和提純材料P可作為混合物同時添加至罐。
另一方法包含從一裝置分配提純的流體F'的方法包括設(shè)置
一個具有包括提純材料p的內(nèi)側(cè)容室的罐，其中提純材料p包括
沉積在基材上的金屬；并且使載氣流動穿過罐以將提純的流體F' 從提純材料去除，并且從罐分配提純的流體F'和載氣的混合物， 其中從罐分配的提純的流體'具有大約十億分之一百(100ppb)或 更低的雜質(zhì)濃度。
另一個從流體F去除雜質(zhì)的方法包括設(shè)置一包括第一內(nèi)側(cè) 容室和第二內(nèi)側(cè)容室的罐，其中由可滲透流體的支承將第一內(nèi)側(cè) 容室和第二內(nèi)側(cè)容室隔開；在第一內(nèi)側(cè)容室內(nèi)提供提純材料P并 且在第二內(nèi)側(cè)容室內(nèi)提供流體F，并且使流體F流經(jīng)可滲透流體 的支承和提純材料P以從流體F去除雜質(zhì)。
前面的說明被認(rèn)為是僅僅示意性說明了本發(fā)明原理。當(dāng)在具 體實施方式和權(quán)利要求書中使用"包含"或"包括"以及它們的 不同時態(tài)時，表示的是一個或多個所列舉的特征、整體元件、部 件或步驟的存在，但是它們并不排除一個或多個其他特征、整體 元件、部件、步驟或它們的組合的存在或附加。另外，由于對于 本領(lǐng)域技術(shù)人員可以進(jìn)行一些調(diào)整和改變，對于本發(fā)明并不限于 如上所說明的原樣的結(jié)構(gòu)和處理。因此，在不違反如隨后權(quán)利要 求書所限定的本發(fā)明范圍內(nèi)，可進(jìn)行所有適當(dāng)?shù)男薷暮皖愃铺幚怼?br> 權(quán)利要求
1.一種提純流體的方法，包括設(shè)置一個包括第一容室和第二容室的罐，其中，由可滲透流體的支承將第一容室和第二容室分隔開；在第一容室內(nèi)設(shè)置提純材料，并在第二容室內(nèi)提供流體；使用于防止所述流體接觸所述提純材料的膜破裂；以及使流體流經(jīng)可滲透流體的支承和提純材料，以將雜質(zhì)從流體去除。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述膜包括金屬 或聚合物。
3. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述可滲透流體 的支承包括陶瓷玻璃料、穿孔金屬盤或多孔聚合物。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法， 存儲瓶。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法， 括基材。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法， 括位于所述基材上的金屬化合物。
7.其特征在于，所述罐包括流體 其特征在于，所述提純材料包 其特征在于，所述提純材料包 其特征在于，所述金屬化合物包括鋁、鎂、鈦、鋯、釩、鉻、鉬、鉤、錳、鋅、鋰、鈉、鉛、 鉍、鈷、鈰、鎳、銅或鐵的化合物。
8. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述基材包括氧 化鋁、二氧化硅、沸石、鋁硅酸鹽、氧化鋯、碳、聚合物或氧化 鈦。
9. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述基材的表面 積是從大約0.1 m2/g到大約1000 m2/g。
10. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述基材的表面 積是從大約10 m2/g到大約100 m2/g。
11. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述基材的孔徑 尺寸等于或大于大約0.1 nm。
12. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述基材的孔徑 尺寸等于或大于大約2nm。
13. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，流體包括有機(jī)金 屬化合物。
14. 如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)金屬 化合物包括一個或多個烷基基團(tuán)。
15. 如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)金屬 化合物包括IIa、 IIb、 IIIb、 IVb、 Vb或VIb族金屬。
16. 如權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，所述IIa、 IIb、 IIIb、 IVb、 Vb或VIb族金屬包括鋁、鎵、鍺、錫、磷、氮、砷、 銻、硫、硒、碲、鎂、鋅或銦。
17. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述雜質(zhì)包括含 氧化合物。
18. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述雜質(zhì)包括分 子氧、水、 一氧化碳、二氧化碳、醚、醇、醇鹽、金屬、氫化物、 金屬氫化物、羰基金屬、金屬卣化物、碳?xì)浠衔?、有機(jī)金屬氧 化物或烷基醚加合物。
19. 如權(quán)利要求l所述的方法，還包括將流體與載氣混合。
20. 如權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于，所述載氣包括 氫、氦、氬或氮。
21. 如權(quán)利要求l所述的方法，還包括設(shè)置溫度控制裝置，以 設(shè)定罐的溫度，
22. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述罐基本上沒 有碳吸附材料。
全文摘要
一種提純流體的方法，包括設(shè)置一個包括第一容室和第二容室的罐，其中，由可滲透流體的支承將第一容室和第二容室分隔開；在第一容室內(nèi)設(shè)置提純材料，并在第二容室內(nèi)提供流體；使用于防止所述流體接觸所述提純材料的膜破裂；以及使流體流經(jīng)可滲透流體的支承和提純材料，以將雜質(zhì)從流體去除。
文檔編號F17C7/00GK101306294SQ20081000996
公開日2008年11月19日 申請日期2003年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月26日
發(fā)明者渡辺忠治, 約瑟夫·V·維尼斯基, 羅伯特·小托里斯 申請人:馬西森三氣公司