專利名稱:一種環(huán)保無污染全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法
一種環(huán)保無污染全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法,特別是涉及一種環(huán)保無污染的 全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法。二、背景技術(shù)薯蕷皂素是和成甾體藥物的基礎材料,目前可以合成可的松、強的松、地塞 米松等上百種藥物。人工種植的盾葉薯蕷(俗稱黃姜)是多種薯蕷植物中的一種,以此為例,盾葉薯蕷中含植物纖維33%—40%,淀粉45%—55%,水溶物質(zhì)9%— 13°/。,皂素含量2%—3%,傳統(tǒng)工藝是將薯蕷粉碎后全料投入酸解,在0.25—0.28N 的鹽酸溶液,13(TC條件下,80%以上的固物溶于酸水,50多噸干薯蕷生產(chǎn)一噸皂 素,耗鹽酸19噸左右,用水洗酸解物質(zhì)中性,至少產(chǎn)生(酸0.13當量以上,含有 機物2.8%)高濃度有機廢水1500噸。我國從50年代初即開始生產(chǎn)皂素,目前皂素 占全世界總產(chǎn)量的60%以上,居世界第一,但目前企業(yè)廣泛采用的以上傳統(tǒng)的酸 解工藝,薯蕷中的有效成分利用率低,成本高,尤其是污染大,污染和低效益已 經(jīng)成為制約行業(yè)發(fā)展的瓶頸。近幾年出現(xiàn)的新工藝報道中歸納起來有三種①機械分離一酸解法②酶解一酸解法;③機械分離-溶劑溶出皂苷-酸解法。這三種 工藝都有一個共同點,就是都要用酸解皂苷至皂苷元,雖然用酸量比傳統(tǒng)工藝有 所減少,但酸解造成的廢水仍對環(huán)境造成較大污染。再就是三種工藝都要用機械 磨碎黃姜細胞后,用水來分選各有用成分,這樣就產(chǎn)生大量的污水和費用,三種 工藝都采用膜過濾的方法減少污水,力圖減少酸解皂苷時的物料量,膜過濾是高 消耗的工藝,用到皂素生產(chǎn)低附加值的產(chǎn)品上,使皂素在本已無利的情況下又增加了大量費用造成虧損,使工藝的應用性降低。特別是薯蕷植物所含的皂苷中30% 左右為水溶性皂苷,尤其是新鮮薯蕷,在用大量的水分離各成分時,水溶皂苷溶 于水中,難以收回,造成效益低下。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述工藝中酸解皂苷,機械破碎薯蕷細胞,用水分離各 成分產(chǎn)生大量的廢水造成環(huán)境污染和低效益的弊端,充分利用薯蕷資源,無環(huán)境 污染,提供的一種環(huán)保無污染全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法。本發(fā)明的目的是這樣來完成的,它包括(1)、原料預處理(2)、復合 酶I酶解薯蕷細胞破壁(3)、溶劑提取、分離固液(4)、 二次溶劑提取、分離固 液(5)、提取液回收溶劑(6)、提取渣回收溶劑及利用(7)、復合酶n酶解皂 苷為皂苷元(8)、烘干酶解物,其所述的方法依次包括-(1) 、原料預處理鮮薯蕷用機械經(jīng)過切段、去毛根、去土雜處理,用錘片式粉 碎機破碎成漿;干薯蕷用滾筒篩篩去土雜,直接進入錘片式粉碎機,加水三倍破 碎成濃衆(zhòng)(2) 、復合酶I酶解薯蕷細胞破壁用纖維素酶55%-58%、果膠酶12%-13%、半纖 維素酶13%-15%、木聚糖酶17%-19%組成復合酶1,對破碎后的漿料在42'C-52 °C, pH值4.5-6.5進行酶解,使薯蕷細胞壁破碎,細胞內(nèi)各成分露出; (3) 、溶劑提取、分離固液給酶解料中加入甲醇、乙醇、丙醇、戊醇、丙酮中 的任何一種,使提取溶劑濃度達到45%_55%,提取1小時,分離固液;(4) 、 二次溶劑提取、分離固液把一次提取分離出的固體渣再用一次提取所用同種溶劑,溶劑濃度為65%-90%提取1小時,然后進行固液分離;(5) 、提取液回收溶劑合并兩次提取分離出的提取液,蒸餾回收溶劑后,濃縮 液呈現(xiàn)為濃乳狀,主要是脂溶性皂苷在水中呈絮凝物;(6) 、提取渣回收溶劑及利用二次提取分離出的固體渣,先加熱分離溶劑,再 利用渣中的淀粉、蛋白、纖維素酶解后的糊精等物質(zhì),加以利用;(7) 、復合酶II酶解皂苷為皂苷元回收完溶劑的提取液加入用18%-20%的(1-鼠 李糖甘酶、9%-11%的卜葡萄糖苷酶、28%-29%的木聚糖酶、31%-33%的纖維素 酶、13%-14%的果膠酶組成的復合酶11,在42'C-52'C, pH值4.5-6.5酶解2-4小時,使皂苷轉(zhuǎn)化為皂苷元。薯蕷皂苷的結(jié)構(gòu)中,鼠李糖連接在葡萄糖基上,通過a-鼠 李糖甘酶和纖維素酶中纖維二糖酶的作用,使連接在葡萄糖基上的兩個鼠李糖甘 鍵斷裂,再通過e-葡萄糖苷酶和果膠酶的水解作用,使葡萄糖苷鍵斷裂,完成薯 蕷皂苷通過生物復合酶的作用轉(zhuǎn)化為皂苷元;(8) 、烘干酶解物把經(jīng)過酶解的酶解物烘干后,按皂素提取常規(guī)工藝提取、濃 縮、結(jié)晶得到皂素成品。本發(fā)明涉及的一種環(huán)保無污染全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法不同于傳統(tǒng)工藝將 薯蕷全量投入酸解,造成大量污水的弊端,也不同于幾種新工藝用機械破碎薯蕷 細胞壁,破碎率低,耗能高,用酸解皂苷至皂苷元,產(chǎn)生酸解廢水造成污染等弊
端,本工藝方法采用連續(xù)酶法,用復合酶I酶解薯蕷,使細胞破壁充分,降低了費用,又使有效成分利用率提高;用復合酶n酶解皂苷使其轉(zhuǎn)化為皂苷元(即皂素),使整個生產(chǎn)過程中不用酸,不產(chǎn)生酸水和水溶有機廢水,更不會產(chǎn)生水洗酸解物 至中型時大量的廢水,有效解決了皂素生產(chǎn)中的污染問題。四
附圖l為本發(fā)明一種環(huán)保無污染全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法生產(chǎn)工藝流程示意圖五、最佳實施方案參照附圖,本發(fā)明一種環(huán)保無污染全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法,其最佳實施方式如下(1) 原料預處理鮮黃姜用機械經(jīng)過切段、去毛根、去土雜處理,用錘片式粉碎 機破碎成漿;干黃姜用滾筒篩篩去土雜,直接進入錘片式粉碎機,加三倍水破碎 成濃漿。(2) 復合酶I酶解黃姜細胞破壁用纖維素酶55%、果膠酶13%、半纖維素酶14%、 木聚糖酶18%組成復合酶1,加入量為干物質(zhì)的1.5%。,對破碎后的漿料在42。C-52 °C, pH值4.5-6.5下進行酶解2.5小時,使黃姜細胞壁破碎,細胞內(nèi)各成分露出;(3) 溶劑提取、分離固液給酶解料中加入甲醇、乙醇、丙醇、戊醇、丙酮中的 任何一種,使提取溶劑濃度達到4596-55%,提取1小時,分離固液;(4) 二次溶劑提取、分離固液把一次提取分離出的固體渣再用一次提取所用同 種溶劑,溶劑濃度為65%-90%提取1小時,然后進行固液分離;(5) 提取液回收溶劑合并兩次提取分離出的提取液,蒸餾回收溶劑后,濃縮液
呈現(xiàn)為濃乳狀,主要是脂溶性皂苷在水中呈絮凝物;(6) 提取渣回收溶劑及利用二次提取分離出的固體渣,先加熱分離溶劑,再利用渣中的淀粉、蛋白、纖維素酶解后的糊精等物質(zhì),加以利用;(7) 復合酶II酶解皂苷為皂苷元回收完溶劑的提取液加入用1996的ct-鼠李糖甘 酶、10。/。的P-葡萄糖苷酶、28。/。的木聚糖酶、30。/。的纖維素酶、13。/。的果膠酶組 成的復合酶n,加入量為干物質(zhì)的1.5。;,在5CTC, pH值5.5酶解2.5小時,使皂苷轉(zhuǎn)化為皂苷元。薯蕷皂苷的結(jié)構(gòu)中,鼠李糖連接在葡萄糖基上,通過a-鼠李糖甘 酶和纖維素酶中纖維二糖酶的作用,使連接在葡萄糖基上的兩個鼠李糖甘鍵斷裂, 再通過3-葡萄糖苷酶和果膠酶的水解作用,使葡萄糖苷鍵斷裂,完成薯蕷皂苷通 過生物復合酶的作用轉(zhuǎn)化為皂苷元;(8) 烘干酶解物把經(jīng)過酶解的酶解物烘干后,按皂素提取常規(guī)工藝提取、濃縮、 結(jié)晶得到皂素成品。本發(fā)明一種環(huán)保無污染全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法,主要為物理反應過程, 使用一般通用設備即可滿足生產(chǎn)需要,各項指標要求較寬,適宜于在原有皂素企 業(yè)生產(chǎn)線改造推廣應用。
權(quán)利要求
1、一種環(huán)保無污染全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法,其特征在于它包括(1)、原料預處理(2)、復合酶I酶解薯蕷細胞破壁(3)、溶劑提取、分離固液(4)、二次溶劑提取、分離固液(5)、提取液回收溶劑(6)、提取渣回收溶劑及利用(7)、復合酶II酶解皂苷為皂苷元(8)、烘干酶解物,其所述的(1)、原料預處理鮮薯蕷用機械經(jīng)過切段、去毛根、去土雜處理,用錘片式粉碎機破碎成漿;干薯蕷用滾筒篩篩去土雜,直接進入錘片式粉碎機,加水三倍破碎成濃漿;(2)、復合酶I酶解薯蕷細胞破壁用纖維素酶55%-58%、果膠酶12%-13%、半纖維素酶13%-15%、木聚糖酶17%-19%組成復合酶I,對破碎后的漿料在42℃-52℃,pH值4.5-6.5進行酶解,使薯蕷細胞壁破碎,細胞內(nèi)各成分露出;(3)、溶劑提取、分離固液給酶解料中加入甲醇、乙醇、丙醇、戊醇、丙酮中的任何一種,使提取溶劑濃度達到45%-55%,提取1小時,分離固液;(4)、二次溶劑提取、分離固液把一次提取分離出的固體渣再用一次提取所用同種溶劑,溶劑濃度為65%-90%提取1小時,然后進行固液分離;(5)、提取液回收溶劑合并兩次提取分離出的提取液,蒸餾回收溶劑后,濃縮液呈現(xiàn)為濃乳狀,主要是脂溶性皂苷在水中呈絮凝物;(6)、提取渣回收溶劑及利用二次提取分離出的固體渣,先加熱分離溶劑,再利用渣中的淀粉、蛋白、纖維素酶解后的糊精等物質(zhì),加以利用;(7)、復合酶II酶解皂苷為皂苷元回收完溶劑的提取液加入用18%-20%的α-鼠李糖甘酶、9%-11%的β-葡萄糖苷酶、28%-29%的木聚糖酶、31%-33%的纖維素酶、13%-14%的果膠酶組成的復合酶II,在42℃-52℃,pH值4.5-6.5酶解2-4小時,使皂苷轉(zhuǎn)化為皂苷元。薯蕷皂苷的結(jié)構(gòu)中,鼠李糖連接在葡萄糖基上,通過α-鼠李糖甘酶和纖維素酶中纖維二糖酶的作用,使連接在葡萄糖基上的兩個鼠李糖甘鍵斷裂,再通過β-葡萄糖苷酶和果膠酶的水解作用,使葡萄糖苷鍵斷裂,完成薯蕷皂苷通過生物復合酶的作用轉(zhuǎn)化為皂苷元;(8)、烘干酶解物把經(jīng)過酶解的酶解物烘干后,按皂素提取常規(guī)工藝提取、濃縮、結(jié)晶得到皂素成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法,特別是涉及一種環(huán)保無污染的全酶法生產(chǎn)薯蕷皂素的方法。它包括(1)原料預處理(2)復合酶I酶解薯蕷細胞破壁(3)溶劑提取、分離固液(4)二次溶劑提取、分離固液(5)提取液回收溶劑(6)提取渣回收溶劑及利用(7)復合酶II酶解皂苷為皂苷元(8)烘干酶解物。本發(fā)明方法不同于傳統(tǒng)工藝將薯蕷全量投入酸解,造成大量污水的弊端,也不同于幾種新工藝用機械破碎薯蕷細胞壁,破碎率低,耗能高,用酸解皂苷至皂苷元,產(chǎn)生酸解廢水造成污染等弊端,本方法采用連續(xù)酶法,用復合酶I酶解薯蕷,使細胞破壁充分,降低了費用,又使有效成分利用率提高;用復合酶II酶解皂苷使其轉(zhuǎn)化為皂苷元,使整個生產(chǎn)過程中不用酸,不產(chǎn)生酸水和水溶有機廢水,更不會產(chǎn)生水洗酸解物至中型時大量的廢水,有效解決了皂素生產(chǎn)中的污染問題。
文檔編號C12P33/20GK101397582SQ200710018788
公開日2009年4月1日 申請日期2007年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月30日
發(fā)明者鵬 吳, 實 殷 申請人:咸陽宏華生化科技有限公司