一種含毛竹提取物的殺菌劑復(fù)配制劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于殺菌劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含毛竹提取物的殺菌劑復(fù)配制劑及其 制備方法，應(yīng)用于番茄葉霉病、番茄灰霉病、梨黑星病、辣椒灰霉病、油菜菌核病、蘋果炭疽 病及番茄枯萎病等果蔬病害的防治。 技術(shù)背景
[0002] 長期使用傳統(tǒng)化學(xué)農(nóng)藥所產(chǎn)生的環(huán)境污染及食品安全等問題引起人們的普遍關(guān) 注。在農(nóng)作物病蟲害防治過程中，迫切需要使用低毒、低殘留、易降解的無公害綠色農(nóng)藥。植 物源農(nóng)藥具有對人畜毒性低、不易產(chǎn)生抗藥性、少殘留或無殘留等優(yōu)點(diǎn)，但是目前開發(fā)的大 多數(shù)天然殺菌劑存在諸多缺點(diǎn)：用量較大；并且大多數(shù)天然產(chǎn)物化合物結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，不 易合成或合成成本太高；制劑成分復(fù)雜、活性易分解；不易標(biāo)準(zhǔn)化。將植物源提取物與化學(xué) 農(nóng)藥混配有利于優(yōu)勢互補(bǔ)，可以有效減少化學(xué)殺菌劑的使用，克服單劑缺陷，降低農(nóng)藥殘留 等，符合目前對有害生物可持續(xù)控制的發(fā)展方向。
[0003] 毛竹提取物是以毛竹葉為原材料使用有機(jī)溶劑提取而得，其價格低廉、來源豐富。 毛竹提取物具有較強(qiáng)的殺菌作用，能有效地抑制多種致病細(xì)菌與真菌，廣泛應(yīng)用于日用品、 香料、食品、醫(yī)藥等行業(yè)。將其開發(fā)成一種植物源殺菌劑，以替代化學(xué)農(nóng)藥的使用，有利于從 源頭控制農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留污染，應(yīng)用前景廣闊。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于毛竹提取物的水乳劑采用的助劑均具有毒性，對環(huán)境和人體有 害，并且得到的水乳劑性能不優(yōu)越。
[0005] 本發(fā)明將毛竹提取物與醚菌酯復(fù)配成水乳劑，并采用合適的助劑，充分發(fā)揮了毛 竹提取物對化學(xué)殺菌劑協(xié)同增效作用，減少化學(xué)殺菌劑的用量，對環(huán)境污染小，對人畜無毒 副作用，應(yīng)用前景廣闊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明公開了一種含毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水乳劑的配制方法，本復(fù) 配農(nóng)藥可以有效減少化學(xué)殺菌劑的使用，克服單劑缺陷，降低農(nóng)藥殘留等。
[0007] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0008] -種含毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水乳劑，其特征在于：其原料組分的重 量份為：毛竹提取物5-15、醚菌酯0. 1-3、有機(jī)溶劑10-30、乳化劑5-20、抗凍劑2-5、增稠劑 0. 1-3、水為余量，總量為100。各組分均以質(zhì)量份計。
[0009] 所述有機(jī)溶劑為四甲苯。
[0010] 所述的乳化劑優(yōu)選十二烷基苯磺酸鈣和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的復(fù)合，優(yōu)選兩 者的質(zhì)量比為1:1。
[0011] 所述的抗凍劑選自聚乙二醇、乙二醇、異丙醇、丁醇、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的 一種或多種。
[0012] 增稠劑優(yōu)選為所述增稠劑為硅酸鋁鎂、聚丙烯酸酯、羧甲基纖維素、黃元膠、丙烯 酸鈉中的至少一種。
[0013] 上述含毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水乳劑的配制方法，包括以下步驟：
[0014] (1)按配方比例將毛竹提取物和醚菌酯溶于適量有機(jī)溶劑中；
[0015] (2)向步驟⑴中加入一定量的乳化劑形成均一的油相；
[0016] (3)再將抗凍劑、增稠劑混合在一起形成水相；
[0017] (4)在高速剪切機(jī)攪拌下，將步驟（3)的水相滴加到步驟（2)形成的油相中，并以 高速剪切機(jī)進(jìn)行乳化。
[0018] 本發(fā)明所得復(fù)配水乳劑在稀釋1000-3000倍下對番茄葉霉病、番茄灰霉病，蘋果 腐爛病、梨黑星病、辣椒灰霉病等具有良好的防治作用。
[0019] 本發(fā)明含毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水乳劑，復(fù)配水乳劑為均一墨綠色乳 油狀液體，復(fù)配水乳劑性能穩(wěn)定，減少了有機(jī)溶劑的含量，篩選出的乳化劑種類和用量也更 為降低，減少了對環(huán)境的污染，是對環(huán)境較和諧的植物源復(fù)配農(nóng)藥。
[0020] 具體實施方法
[0021] 以下結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明并不限制于如下實施例的范 圍。
[0022] 實施例1 :毛竹提取物的制備
[0023] 將毛竹葉清洗干凈置于室內(nèi)風(fēng)干，用電動粉碎機(jī)粉碎，過40目篩，得毛竹葉粉 末，稱取毛竹葉粉末500g于提取濃縮機(jī)組提取罐內(nèi)，按20:1 (提取溶劑/樣品，ml/g)加入 10L95%乙醇，在提取溫度30°C下提取2h，重復(fù)2次，將提取液濃縮至浸膏狀，制的毛竹提取 物，于4°C下保存。
[0024] 毛竹提取物與醚菌酯復(fù)配質(zhì)量配比的篩選
[0025] 表1毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配制劑對小麥赤霉病的聯(lián)合毒力
[0026]
[0027] 由表1可知，毛竹提取物和醚菌酯質(zhì)量比為9:1和15:1時共毒系數(shù)均大于120,且 質(zhì)量比15:1時共毒系數(shù)為139. 95大于9:1時共毒系數(shù)，表現(xiàn)出明顯的增效作用，故根據(jù)結(jié) 論竹提取物與醚菌酯按照質(zhì)量比15:1復(fù)配進(jìn)行制劑加工較為合理。
[0028] 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳劑的配制
[0029] 按照表2所示的配方進(jìn)行配置，配置步驟如下：
[0030] ⑴將毛竹提取物、醚菌酯、有機(jī)溶劑和乳化劑均勻混合成油相；
[0031] ⑵將抗凍劑、增稠劑與蒸餾水均勻混合成水相；
[0032] ⑶在高速剪切機(jī)攪拌下，將步驟⑵形成的水相滴加到步驟(1)形成的油相中，即得 毛竹提取物殺菌劑復(fù)配制劑，包裝為成品。
[0033] 表2 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳劑的配方
[0034]
[0035] 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳劑理化性狀測定結(jié)果
[0036] 表3 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳劑的穩(wěn)定性
[0037]
[0038] 從表3可以看出，本發(fā)明所提供的毛竹提取物與醚菌酯復(fù)配水乳劑各項技術(shù)指標(biāo) 符合制劑質(zhì)量控制要求。
[0039] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也 應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0040] 10. 7%毛竹提取物?醚菌酯水乳劑防治蔬菜病害的田間藥效
[0041] 利用上述制備的含毛竹提取物殺菌劑復(fù)配制劑，進(jìn)行田間藥效試驗，并且以目前 常用防治灰霉病的30%醚菌酯懸浮劑和0. 3%苦參堿乳油作為對照藥劑，以清水為空白對 照。試驗步驟為：將本發(fā)明所提供的含毛竹提取物的殺菌劑復(fù)配制劑水乳劑用水分別稀釋 1500倍后，用于防治番茄灰霉病及番茄葉霉病。試驗結(jié)果如表4和表5所示。
[0042] 從表4、表5可以看出，稀釋之后，所提供的含毛竹提取物復(fù)配制劑與常用藥劑 30%醚菌酯懸浮劑和0. 3%苦參堿乳油試驗結(jié)果表明，在防治番茄葉霉病時，10. 7%毛竹提 取物?醚菌酯水乳劑在稀釋1500倍第二次施藥后14d防效達(dá)到83. 8%，比30%醚菌酯懸 浮劑84. 9%略低，高于0. 3%苦參堿乳油（79. 0% )。在防治番茄灰霉病方面，10. 7%毛竹 提取物?醚菌酯水乳劑在稀釋1500倍第二次施藥后14d防效達(dá)76. 9%，超過0. 3%苦參堿 乳油的防效（66. 7% )，比化學(xué)農(nóng)藥30%醚菌酯懸浮劑的防效（82. 5% )略低，化學(xué)農(nóng)藥的 使用量卻降低了 90%以上。
[0043] 番茄試驗田施藥2次后調(diào)查3次，各處理區(qū)番茄的葉形、葉色、莖桿、果實均無顯著 差異，這說供試藥劑對番茄是安全的。含毛竹提取物殺菌劑復(fù)配制劑對番茄灰霉病和番茄 葉霉病防治效果較好，可以減少化學(xué)農(nóng)藥用量，減輕農(nóng)藥對環(huán)境的壓力。
[0044] 表4含毛竹提取物復(fù)配殺菌劑防治番茄葉霉病田間實驗結(jié)果
[0048]對比例1:不同有機(jī)溶劑溶解效果（其他同實施例）
[0049]表6不同溶劑的篩選
[0050]
[0051] 由表6可以看出，所選溶劑中四甲苯的溶解性最高，且穩(wěn)定性最強(qiáng)，故選用四甲苯 作為制劑的溶劑。
[0052] 對比例2 :乳化劑種類的篩選（其他同實施例）
[0053] 表7乳化劑單劑的選擇
[0054]
[0056] 表8復(fù)配乳化劑的選擇
[0057]
[0058] 結(jié)果表明（表7)，乳化劑單劑的乳化效果均不理想，故使用乳化效果較好的3種乳 化劑進(jìn)行混配使用，由表8可知十二烷基苯磺酸鈣與苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混配的乳化 效果較好。
【主權(quán)項】
1. 一種含毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水乳劑，其特征在于：其原料組分的重量 份為：毛竹提取物5-15、醚菌酯0. 1-3、有機(jī)溶劑10-30、乳化劑5-20、抗凍劑2-5、增稠劑 0. 1-3、水為余量，總量為100各組分均以質(zhì)量份計； 所述有機(jī)溶劑為四甲苯； 所述的乳化劑優(yōu)選十二烷基苯磺酸鈣和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的復(fù)合； 所述的抗凍劑選自聚乙二醇、乙二醇、異丙醇、丁醇、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的一種 或多種； 增稠劑優(yōu)選為所述增稠劑為硅酸鋁鎂、聚丙烯酸酯、羧甲基纖維素、黃元膠、丙烯酸鈉 中的至少一種。2. 按照權(quán)利要求1的一種含毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水乳劑，其特征在于： 十^烷基苯橫酸1?和苯乙條基苯基聚氧乙條釀的質(zhì)量比為1:1。3. 制備權(quán)利要求1或2的一種含毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水乳劑的方法，其 特征在于，包括以下步驟： (1) 按配方比例將毛竹提取物和醚菌酯溶于適量有機(jī)溶劑中； (2) 向步驟⑴中加入一定量的乳化劑形成均一的油相； (3) 再將抗凍劑、增稠劑混合在一起形成水相； (4) 在高速剪切機(jī)攪拌下，將步驟（3)的水相滴加到步驟（2)形成的油相中，并以高速 剪切機(jī)進(jìn)行乳化。4. 權(quán)利要求1或2的一種含毛竹提取物和醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水乳劑的應(yīng)用，其特征 在于，用水稀釋1000- 3000倍，用于對番茄葉霉病、番茄灰霉病，蘋果腐爛病、梨黑星病或 辣椒灰的防治。
【專利摘要】一種含毛竹提取物的殺菌劑復(fù)配制劑及其制備方法，屬于殺菌劑技術(shù)領(lǐng)域。該制劑包括如下組分：毛竹提取物5-15％、醚菌酯0.1-3％、有機(jī)溶劑10-30％、乳化劑5-20％、抗凍劑2-5％、增稠劑0.1-3％、水為余量，各組分均以重量份計。本發(fā)明提供的毛竹提取物與醚菌酯的復(fù)配水乳劑符合農(nóng)藥制劑質(zhì)量要求，對植物病原菌有良好抑制作用。本發(fā)明具有原料易得、加工簡單、降低成本、對環(huán)境安全和抑菌活性，是一種植物物源提取物與化學(xué)農(nóng)藥的混合藥劑。
【IPC分類】A01N65/44, A01N37/50, A01P3/00
【公開號】CN104970054
【申請?zhí)枴緾N201510176086
【發(fā)明人】操海群, 施艷紅, 劉成武, 湯鋒, 花日茂, 岳永德, 王進(jìn), 吳祥為, 姚曦
【申請人】安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年4月14日