本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種植物源殺螨劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
植物源農(nóng)藥，是指利用具有生物活性植物或其特定部位，經(jīng)粗加工或提取其有效成分做成制劑，用于防治有害生物的農(nóng)藥。植物源農(nóng)藥作為生物農(nóng)藥的重要組成部分，因其具有高效、低毒或無毒、低殘留、選擇性高、有害物質(zhì)一般難以對(duì)其產(chǎn)生抗性、又易和其他農(nóng)藥相混配、研發(fā)成本低、不污染環(huán)境、具有獨(dú)立降解途徑、對(duì)人、畜安全等優(yōu)點(diǎn)，受全世界農(nóng)藥研究及應(yīng)用部門的廣泛重視，是當(dāng)今農(nóng)藥研發(fā)的一個(gè)重要方面。
中國專利申請(qǐng)?zhí)?01410366990.0公開了一種中藥農(nóng)藥及其制備方法和用途，由下列重量份的原料藥制成：知母9~11份、梔子9~11份、連翹9~11份、百部9~11份、金銀花4~6份、苦參2~4份、白附子2~4份、八角茴香2~4份、鶴虱2~4份、蕪荑2~4份、升麻4~6份、艾葉2~4份、沙參4~6份、紫草2~4份、地丁草4~6份、菖蒲2~4份、透骨草4~6份、板藍(lán)根4~6份。本發(fā)明中各中藥原料具有不同的藥理特性，相互配伍后具有較好的殺蟲、驅(qū)蟲、殺菌效果，能夠防病、治病，適用范圍非常廣泛。中國專利申請(qǐng)?zhí)?01310327909.3公開了中藥除螨殺蟲劑，其含有下列組分：百部 10-30 份，樟腦 10-20 份，花椒2-7份，干姜5-18份，雷丸1-2份， 桉葉8-25份，白礬10-30份，黃明膠2-5份，薄荷油1-2份；所述殺蟲劑還包含蛇床子3-6份；所述殺蟲劑還包含貫眾3-7份。但是以上兩個(gè)發(fā)明的中藥農(nóng)藥的配方在選擇的時(shí)候沒有根據(jù)各味中藥的性能進(jìn)行針對(duì)性的選擇，原料不具有協(xié)同增效作用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種植物源殺螨劑，配方選自植物，來源廣泛，成本低，而且各種原料可以優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，殺蟲效果好。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻22-35份、苦參22-35份、牛蒡20-30份、細(xì)辛20-30份、石菖蒲15-20份、丁香15-20份、姜黃15-20份、黃花蒿15-20份、溶劑5-8份、乳化劑1-5份、水80-100份。
進(jìn)一步的，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻30份、苦參28份、牛蒡25份、細(xì)辛25份、石菖蒲17份、丁香18份、姜黃17份、黃花蒿18份、溶劑7份、乳化劑4份、水95份。
進(jìn)一步的，所述溶劑為乙酸乙酯、異丙醇、乙二醇和乙醇中的一種或幾種。
進(jìn)一步的，所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為1-3：10復(fù)配而成。
一種植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至80-100目后加入5-8倍重量體積分?jǐn)?shù)為75-85%乙醇溶液浸泡1-2h后，超聲波提取1-2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.2-2.0g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至80-100目后加入6-8倍重量體積分?jǐn)?shù)為75-85%乙醇溶液浸泡30-40min后，回流提取2-3次，每次1-2h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為1.2-2.0g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
進(jìn)一步的，所述步驟（1）中超聲波提取的功率為500-800W，提取時(shí)間為40-80min。
進(jìn)一步的，所述步驟（2）中回流提取的溫度為70-80℃。
本發(fā)明的有益效果是：
1、本發(fā)明的植物源殺螨劑，配方選自植物，來源廣泛，成本低。其中蓖麻中殺螨的主要活性成分為蓖麻堿，主要作用機(jī)理為胃毒作用；苦參主要活性成分為苦參堿，作用機(jī)理為胃毒作用；牛蒡的主要活性成分為脂肪酸類和醛類以及烯醇類，作用機(jī)理為觸殺和殺卵作用；細(xì)辛主要活性成分為揮發(fā)油，如甲基丁香酚、細(xì)辛醚和黃樟醚均具有很強(qiáng)殺蟲活性，作用機(jī)理為觸殺作用；石菖蒲主要活性成分為β-細(xì)辛醚和菖蒲烯酮，作用機(jī)理為觸殺和神經(jīng)毒殺作用；丁香主要活性成分為揮發(fā)油和酚類，作用機(jī)理為殺卵以及抑菌作用；姜黃主要活性成分為精油，主要包括姜黃酮和姜油烯，殺螨機(jī)理為熏蒸、趨避和抑菌作用；黃花蒿主要活性成分為揮發(fā)油和青蒿素，殺螨機(jī)理為熏蒸和觸殺；將這幾種植物配合使用作為原料，制備的殺螨劑不僅無污染、高效、低毒或無毒、低殘留、選擇性高，而且在殺螨機(jī)理上兼具觸殺、胃毒、趨避、殺卵和抑菌作用，優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，殺螨效果好。
2、本發(fā)明的植物源殺螨劑，其中蓖麻和苦參的主要成分為生物堿，采用超聲波輔助乙醇進(jìn)行提取，提取效率高。牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿的主要成分為揮發(fā)油和黃酮類，采用乙醇回流提取的方法，能最大限度的減少揮發(fā)油的損失，提取率高。另外，制備植物源殺螨劑所使用的乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80復(fù)配，乳化效果好，制備的產(chǎn)品攪拌后呈乳狀液，分散性好。
3、本發(fā)明制備的植物源殺螨劑，對(duì)朱砂葉螨、二斑葉螨和酢漿草如葉螨的殺滅率均可以達(dá)到88.9%以上，而且沒有耐藥性，無殘留，無污染，制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉，使用方便。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻22份、苦參35份、牛蒡20份、細(xì)辛20份、石菖蒲20份、丁香15份、姜黃20份、黃花蒿15份、溶劑5份、乳化劑1份、水80份。
所述溶劑為乙酸乙酯。
所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為1：10復(fù)配而成。
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至80目后加入5倍重量體積分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液浸泡1h后，超聲波提取1次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.2g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至100目后加入6倍體積分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液浸泡30min后，回流提取2次，每次1h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為1.5g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為500W，提取時(shí)間為80min。
所述步驟（2）中回流提取的溫度為70℃。
實(shí)施例2
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻25份、苦參32份、牛蒡22份、細(xì)辛22份、石菖蒲19份、丁香16份、姜黃19份、黃花蒿16份、溶劑6份、乳化劑2份、水85份。
所述溶劑為異丙醇。
所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為1.5：10。
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至90目后加入6倍重量體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡2h后，超聲波提取2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.3g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至80目后加入7倍體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡35min后，回流提取3次，每次1.5h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為1.6g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為600W，提取時(shí)間為70min。
所述步驟（2）中回流提取的溫度為75℃。
實(shí)施例3
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻28份、苦參30份、牛蒡24份、細(xì)辛24份、石菖蒲18份、丁香17份、姜黃18份、黃花蒿17份、溶劑8份、乳化劑3份、水90份。
所述溶劑為乙二醇。
所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為1：5。
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至100目后加入7倍重量體積分?jǐn)?shù)為85%乙醇溶液浸泡1.5h后，超聲波提取2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.5g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至90目后加入8倍體積分?jǐn)?shù)為85%乙醇溶液浸泡40min后，回流提取2次，每次2h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為1.8g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為700W，提取時(shí)間為60min。
所述步驟（2）中回流提取的溫度為80℃。
實(shí)施例4
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻30份、苦參28份、牛蒡25份、細(xì)辛25份、石菖蒲17份、丁香18份、姜黃17份、黃花蒿18份、溶劑7份、乳化劑4份、水95份。
所述溶劑為乙醇。
所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為1.5：10。
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至90目后加入5倍重量體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡2h后，超聲波提取2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.8g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至90目后加入7倍體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡35min后，回流提取3次，每次1.5h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為1.8g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為750W，提取時(shí)間為70min。
所述步驟（2）中回流提取的溫度為80℃。
實(shí)施例5
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻30份、苦參28份、牛蒡25份、細(xì)辛25份、石菖蒲17份、丁香18份、姜黃17份、黃花蒿18份、溶劑7份、乳化劑4份、水95份。
所述溶劑為乙醇。
所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為1.5：10。
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至90目后加入適量石油醚，混勻后脫脂2次，過濾留渣，待石油醚揮干至恒重，加入5倍重量體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡2h后，超聲波提取2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.8g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至90目后加入7倍體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡35min后，回流提取3次，每次1.5h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為1.8g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為750W，提取時(shí)間為70min。
所述步驟（2）中回流提取的溫度為80℃。
實(shí)施例6
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻32份、苦參26份、牛蒡26份、細(xì)辛28份、石菖蒲16份、丁香19份、姜黃16份、黃花蒿19份、溶劑5份、乳化劑5份、水100份。
所述溶劑為乙酸乙酯。
所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為1：10。
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至80目后加入7倍重量體積分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液浸泡1.5h后，超聲波提取2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.6g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至100目后加入6倍體積分?jǐn)?shù)為75%乙醇溶液浸泡30min后，回流提取2次，每次1h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為2.0g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、浸膏、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為800W，提取時(shí)間為80min。
所述步驟（2）中回流提取的溫度為75℃。
實(shí)施例7
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻34份、苦參25份、牛蒡28份、細(xì)辛26份、石菖蒲16份、丁香20份、姜黃15份、黃花蒿20份、溶劑6份、乳化劑2份、水85份。
所述溶劑為異丙醇。
所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為3：10。
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至90目后加入8倍重量體積分?jǐn)?shù)為85%乙醇溶液浸泡1.5h后，超聲波提取2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.5g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至90目后加入8倍體積分?jǐn)?shù)為85%乙醇溶液浸泡40min后，回流提取2次，每次2h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為1.2g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為650W，提取時(shí)間為50min。
所述步驟（2）中回流提取的溫度為80℃。
實(shí)施例8
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻35份、苦參22份、牛蒡30份、細(xì)辛30份、石菖蒲15份、丁香18份、姜黃18份、黃花蒿15份、溶劑7份、乳化劑3份、水90份。
所述溶劑為乙二醇。
所述乳化劑為農(nóng)乳600與吐溫-80按重量比為3：10。
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻和苦參，粉碎至100目后加入6倍重量體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡1h后，超聲波提取2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為2.0g/mL，得到提取液Ⅰ；
（2）稱取原料牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至80目后加入7倍體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡40min后，回流提取3次，每次2h，合并提取液后，減壓濃縮至含藥量為2.0g/mL，得提取液Ⅱ；
（3）將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為550W，提取時(shí)間為40min。
所述步驟（2）中回流提取的溫度為75℃。
對(duì)比例1
對(duì)比例1與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于：去掉蓖麻和苦參，相應(yīng)的增加牛蒡和細(xì)辛的量，即：
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：牛蒡55份、細(xì)辛53份、石菖蒲17份、丁香18份、姜黃17份、黃花蒿18份、溶劑7份、乳化劑4份、水95份。
其制備方法與實(shí)施例4相同。
對(duì)比例2
對(duì)比例2與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于：去掉牛蒡、細(xì)辛和石菖蒲，相應(yīng)的增加蓖麻和苦參以及丁香的量，即：
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻55份、苦參53份、丁香35份、姜黃17份、黃花蒿18份、溶劑7份、乳化劑4份、水95份。
其制備方法與實(shí)施例4相同。
對(duì)比例3
對(duì)比例3與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于：去掉丁香和姜黃，相應(yīng)增加黃花蒿的量，即：
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻30份、苦參28份、牛蒡25份、細(xì)辛25份、石菖蒲17份、黃花蒿53份、溶劑7份、乳化劑4份、水95份。
其制備方法與實(shí)施例4相同。
對(duì)比例4
對(duì)比例4與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于：去掉黃花蒿，相應(yīng)的增加丁香和姜黃的量，即：
一種植物源殺螨劑，包括以下重量份數(shù)的原料：蓖麻30份、苦參28份、牛蒡25份、細(xì)辛25份、石菖蒲17份、丁香27份、姜黃26份、溶劑7份、乳化劑4份、水95份。
其制備方法與實(shí)施例4相同。
對(duì)比例5
對(duì)比例5與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于：制備方法只采用超聲波提取，即：
植物源殺螨劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）稱取原料蓖麻、苦參、牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿，粉碎至90目后加入5倍重量體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇溶液浸泡2h后，超聲波提取2次，過濾后合并濾液，減壓濃縮至含藥量為1.8g/mL，得到提取液；
（2）將提取液、溶劑、乳化劑和水?dāng)嚢杈鶆?，即制備得到產(chǎn)品。
所述步驟（1）中超聲波提取的功率為750W，提取時(shí)間為70min。
植物源殺螨劑毒力測(cè)試
實(shí)驗(yàn)對(duì)象為朱砂葉螨、二斑葉螨和酢漿草如葉螨，將本發(fā)明實(shí)施例1-8以及對(duì)比例1-5中的產(chǎn)品稀釋1000倍即為藥液，試驗(yàn)方法參照中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則》殺蟲劑NY/T1154.7-2006，試驗(yàn)采用玻片浸漬法。即將雙面膠帶剪成2cm長(zhǎng)的小段貼在顯微鏡載玻片一端，然后撕去粘膠上的紙片，選取健康的成螨，用小毛筆挑起，將其背部貼在粘膠上，注意螨足、觸須不要被粘住，每玻片粘30頭，分列三行，共測(cè)試90頭，先用解剖鏡檢查有無死螨，死螨應(yīng)挑出棄去，重新補(bǔ)粘上健康成螨。將玻片浸入藥液中，輕輕搖動(dòng)，5秒后取出，用吸水紙吸去粘膠表面及周圍的藥液，然后移入溫度為(25±1)℃，相對(duì)濕度為(40±10)％，光照條件為(L/D＝18h/6h)的生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，于48h后檢查結(jié)果，記錄死亡螨數(shù)，鏡檢時(shí)用毛筆輕觸螨體，以螨足不動(dòng)者視為死亡。試驗(yàn)設(shè)3次重復(fù)，以水為對(duì)照。
死亡率（%）=死亡螨數(shù)/總螨數(shù)×100%
校正死亡率（%）=（處理死亡率-對(duì)照死亡率）/（1-對(duì)照死亡率）×100%
表1 植物源殺螨劑毒力測(cè)試結(jié)果
由表1可以看出，本發(fā)明實(shí)施例1-8制備的植物源殺螨劑對(duì)朱砂葉螨、二斑葉螨和酢漿草如葉螨的殺滅率均可以達(dá)到88.9%以上，殺螨效果顯著。
實(shí)施例5相對(duì)于實(shí)施例4是對(duì)蓖麻和苦參做了脫脂處理，能夠增強(qiáng)殺蟲效果，說明對(duì)原料進(jìn)行脫脂處理，可以增強(qiáng)有效成分的提取率。
對(duì)比例1-4相對(duì)于實(shí)施例4來說，對(duì)一部分原料做替換，經(jīng)測(cè)試對(duì)朱砂葉螨、二斑葉螨和酢漿草如葉螨的殺滅率均比實(shí)施例4低，說明本發(fā)明中的各種原料具有協(xié)同增效的作用。
另外對(duì)比例5相對(duì)于對(duì)比例4來說，所有的原料只采用一種提取方法，即超聲波提取，經(jīng)測(cè)試對(duì)朱砂葉螨、二斑葉螨和酢漿草如葉螨的殺滅率均比實(shí)施例4低，說明本發(fā)明對(duì)蓖麻和苦參采用超聲波輔助乙醇提取，對(duì)牛蒡、細(xì)辛、石菖蒲、丁香、姜黃和黃花蒿采用乙醇回流提取，可以增加活性成分的提取率，從而增加殺蟲率。
最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。