本發(fā)明涉及一種制備方法，尤其涉及一種載銀氧化鈦抗菌粉體的制備方法，屬于化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

銀系抗菌劑以及氧化鈦光觸媒抗菌劑均為目前國(guó)際上最流行的無機(jī)系抗菌劑。銀系抗菌劑具有抗菌效果好，毒性危害小的特點(diǎn)，但其同時(shí)也存在造價(jià)較高、光照及高溫易變色的缺點(diǎn)；相比之下，氧化鈦光觸媒抗菌劑的抗菌效率較低，卻能承受光照及高溫條件，對(duì)熱和光的作用穩(wěn)定，具有使用安全可靠、無毒、無刺激的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也存在著殺菌性能主要由紫外光激發(fā)、光催化效率低的缺陷。因此，利用銀系抗菌劑和氧化鈦光觸媒抗菌劑的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，開發(fā)新型的載銀氧化鈦抗菌劑已成為國(guó)際上的研究熱點(diǎn)。但目前現(xiàn)有的載銀氧化鈦抗菌劑的制備方法仍然存在工藝過程繁瑣、重復(fù)可靠性低、成本較高的缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)所存在的不足之處，本發(fā)明提供了一種載銀氧化鈦抗菌粉體的制備方法。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種載銀氧化鈦抗菌粉體的制備方法，稱取10g粒徑大小為20nm的氧化鈦放入到燒杯中，加入200mL的去離子水?dāng)嚢杈鶆?；配置體積比為濃硝酸：去離子水為1:2的稀硝酸溶液，將稀硝酸溶液緩慢滴加至氧化鈦水溶液中，調(diào)節(jié)氧化鈦水溶液的pH至3.0～3.2；

取30mL 10g/L的硝酸銀溶液，加入至調(diào)好pH的氧化鈦溶液中；將反應(yīng)燒杯置于電動(dòng)攪拌器上，于室溫下攪拌15～30min，控制攪拌速度為200r/min～400r/min；攪拌完成后向反應(yīng)溶液中加入2.5g檸檬酸或0.5g分子量為10000的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌15～30min；

提高反應(yīng)溫度至20～60℃，向反應(yīng)體系中滴加或以傾倒的方式加入質(zhì)量濃度為10％的氫氧化鈉溶液10ml，反應(yīng)1～2h后停止攪拌；

將保鮮袋放置在離心管中后倒入反應(yīng)溶液，配平，以5000r/min的速度離心5min；離心結(jié)束后倒去上清液，提出保鮮袋及固體，將固體置于80～120℃的烘箱中進(jìn)行烘干；

取出烘干后的固體進(jìn)行研磨處理，將其研磨成400～500目的粉末；再將上述粉末在300～550℃的馬弗爐中焙燒0.5～1h，即得到載銀氧化鈦抗菌粉體。

本發(fā)明采用低溫一步法即可合成出載銀氧化鈦抗菌粉體，避免了氧化鈦在合成中需要專用設(shè)備生產(chǎn)線導(dǎo)致價(jià)格高昂或者環(huán)境污染的問題，具有工藝簡(jiǎn)單易行、可重復(fù)性高、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

本發(fā)明的工藝步驟如下：

稱取10g粒徑大小為20nm的氧化鈦放入到燒杯中，加入200mL的去離子水?dāng)嚢杈鶆?；配置體積比為濃硝酸：去離子水為1:2的稀硝酸溶液，將稀硝酸溶液緩慢滴加至氧化鈦水溶液中，調(diào)節(jié)氧化鈦水溶液的pH至3.0～3.2；

取30mL 10g/L的硝酸銀溶液，加入至調(diào)好pH的氧化鈦溶液中；將反應(yīng)燒杯置于電動(dòng)攪拌器上，于室溫下攪拌15～30min，控制攪拌速度為200r/min～400r/min；攪拌完成后向反應(yīng)溶液中加入2.5g檸檬酸或0.5g分子量為10000的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌15～30min；

提高反應(yīng)溫度至20～60℃，向反應(yīng)體系中以0.5～2滴/s的速度滴加或以傾倒的方式加入質(zhì)量濃度為10％的氫氧化鈉溶液10ml，反應(yīng)1～2h后停止攪拌；

將保鮮袋放置在離心管中后倒入反應(yīng)溶液，配平，以5000r/min的速度離心5min；離心結(jié)束后倒去上清液，提出保鮮袋及固體，將固體置于80～120℃的烘箱中進(jìn)行烘干；

取出烘干后的固體進(jìn)行研磨處理，將其研磨成400～500目的粉末；再將上述粉末在300～550℃的馬弗爐中焙燒0.5～1h，即得到載銀氧化鈦抗菌粉體。

下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)效果進(jìn)行進(jìn)一步驗(yàn)證。

實(shí)施例一：

按照下述工藝步驟制備載銀氧化鈦抗菌粉體：

稱取10g粒徑大小為20nm的氧化鈦放入到燒杯中，加入200mL的去離子水?dāng)嚢杈鶆?；配置體積比為濃硝酸：去離子水為1:2的稀硝酸溶液，將稀硝酸溶液緩慢滴加至氧化鈦水溶液中，調(diào)節(jié)氧化鈦水溶液的pH至3.0；

取30mL 10g/L的硝酸銀溶液，加入至調(diào)好pH的氧化鈦溶液中；將反應(yīng)燒杯置于電動(dòng)攪拌器上，于室溫下攪拌15min，控制攪拌速度為400r/min；攪拌完成后向反應(yīng)溶液中加入2.5g檸檬酸，繼續(xù)攪拌15min；

提高反應(yīng)溫度至60℃，向反應(yīng)體系中以2滴/s的速度滴加質(zhì)量濃度為10％的氫氧化鈉溶液10ml，反應(yīng)1h后停止攪拌；

將保鮮袋放置在離心管中后倒入反應(yīng)溶液，配平，以5000r/min的速度離心5min；離心結(jié)束后倒去上清液，提出保鮮袋及固體，將固體置于80℃的烘箱中進(jìn)行烘干；

取出烘干后的固體進(jìn)行研磨處理，將其研磨成400目的粉末；再將上述粉末在300℃的馬弗爐中焙燒1h，即得到載銀氧化鈦抗菌粉體。

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《納米無機(jī)材料抗菌性能檢測(cè)方法》，對(duì)實(shí)施例一進(jìn)行大腸桿菌ATCC8739、大腸桿菌ATCC25922、金黃色葡萄球菌ATCC6538、白色念珠菌ATCC10231的抗菌實(shí)驗(yàn)，抗菌結(jié)果顯示：本發(fā)明實(shí)施例一對(duì)上述四種菌種的抑菌率均大于99.8％，具有顯著的抑菌效果。

稱取適量粉體放置于紫外燈管下測(cè)試粉體的白度變化，測(cè)試結(jié)果顯示：粉體在無光照時(shí)的白度為76.5，在光照射24h、48h、72h、96h時(shí)的白度分別為72.5、69.5、66.5、65.8，因此可以判斷，本發(fā)明實(shí)施例一在光照條件下的白度變化較小，具有一定的抗變色性能。

實(shí)施例二：

按照下述工藝步驟制備載銀氧化鈦抗菌粉體：

稱取10g粒徑大小為20nm的氧化鈦放入到燒杯中，加入200mL的去離子水?dāng)嚢杈鶆颍慌渲皿w積比為濃硝酸：去離子水為1:2的稀硝酸溶液，將稀硝酸溶液緩慢滴加至氧化鈦水溶液中，調(diào)節(jié)氧化鈦水溶液的pH至3.2；

取30mL 10g/L的硝酸銀溶液，加入至調(diào)好pH的氧化鈦溶液中；將反應(yīng)燒杯置于電動(dòng)攪拌器上，于室溫下攪拌30min，控制攪拌速度為200r/min；攪拌完成后向反應(yīng)溶液中加入0.5g分子量為10000的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌30min；

調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至20℃，向反應(yīng)體系中以傾倒的方式加入質(zhì)量濃度為10％的氫氧化鈉溶液10ml，反應(yīng)2h后停止攪拌；

將保鮮袋放置在離心管中后倒入反應(yīng)溶液，配平，以5000r/min的速度離心5min；離心結(jié)束后倒去上清液，提出保鮮袋及固體，將固體置于120℃的烘箱中進(jìn)行烘干；

取出烘干后的固體進(jìn)行研磨處理，將其研磨成500目的粉末；再將上述粉末在550℃的馬弗爐中焙燒0.5h，即得到載銀氧化鈦抗菌粉體。

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《納米無機(jī)材料抗菌性能檢測(cè)方法》，對(duì)實(shí)施例二進(jìn)行大腸桿菌ATCC8739、大腸桿菌ATCC25922、金黃色葡萄球菌ATCC6538、白色念珠菌ATCC10231的抗菌實(shí)驗(yàn)，抗菌結(jié)果顯示：本發(fā)明實(shí)施例二對(duì)上述四種菌種的抑菌率均大于99.6％，具有突出的抑菌效果。

稱取適量粉體放置于紫外燈管下測(cè)試粉體的白度變化，測(cè)試結(jié)果顯示：粉體在無光照時(shí)的白度為77.3，在光照射24h、48h、72h、96h時(shí)的白度分別為74.8、71.6、70.9、68.5，因此可以判斷，本發(fā)明實(shí)施例二在光照條件下的白度變化較小，已克服銀系抗菌劑光照易變色的缺點(diǎn)，具有一定的抗變色性能。

本發(fā)明合成的復(fù)合型抗菌粉體可以較好的綜合無機(jī)銀系抗菌劑以及氧化鈦光觸媒抗菌劑各自的優(yōu)點(diǎn)，并有效克服二者的缺點(diǎn)，具有抑菌效果突出、光照穩(wěn)定抗變色、抑菌無需紫外光激發(fā)的優(yōu)點(diǎn)，并且工藝簡(jiǎn)單易行、可重復(fù)性較高、成本低廉，適合于進(jìn)一步的研發(fā)應(yīng)用。

上述實(shí)施方式并非是對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的技術(shù)方案范圍內(nèi)所做出的變化、改型、添加或替換，也均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。