本發(fā)明涉及柑橘樹介殼蟲防治
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，現(xiàn)有的用于防治柑橘樹介殼蟲的殺蟲組合物，例如中國專利“CN103814931A“公開了一種“含有螺蟲乙酯與噻蟲啉的殺蟲組合物”，其有效成分為螺蟲乙酯與噻蟲啉二元復(fù)配。其中螺蟲乙酯與噻蟲啉的質(zhì)量比為1～50∶50～1，制劑中有效成分螺蟲乙酯與噻蟲啉的質(zhì)量份數(shù)比1％～80％，其余為農(nóng)藥中允許使用和接受的輔助成分。另有中國專利“CN103814931A”公開了一種“含有螺蟲乙酯與噻蟲啉的殺蟲組合物”，其有效成分為螺蟲乙酯與噻蟲啉二元復(fù)配。其中螺蟲乙酯與噻蟲啉的質(zhì)量比為1～50∶50～1，制劑中有效成分螺蟲乙酯與噻蟲啉的質(zhì)量份數(shù)比1％～80％，其余為農(nóng)藥中允許使用和接受的輔助成分。發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種殺蟲組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺蟲組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗，發(fā)現(xiàn)對柑橘樹介殼蟲的防治無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺蟲組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。3)、復(fù)配問題，通過對上述幾種殺蟲組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗、熱貯穩(wěn)定性試驗以及混配共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的增效作用。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計合理，對柑橘樹介殼蟲的防治效果佳，且可實現(xiàn)噻蟲嗪和螺蟲乙酯的明顯增效作用。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，按照重量份由以下組分制成：噻蟲嗪屬于新煙堿類殺蟲劑，其作用機理與吡蟲啉相似，可選擇性抑制昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)煙酸乙酰膽堿酯酶受體，進(jìn)而阻斷昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)的正常傳導(dǎo)，造成害蟲出現(xiàn)麻痹機時死亡。不僅但具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸活性，而且具有更高的活性、更好的安全性、更廣的殺蟲譜及作用速度快、持效期長等特點，是取代那些對哺乳動物毒性高、有殘留和環(huán)境問題的有機磷、氨基甲酸酯、有機氯類殺蟲劑的較好品種。對鞘翅目、雙翅目、鱗翅目，尤其是同翅目害蟲有高活性，可有效防治各種蚜蟲、葉蟬、飛虱類、粉虱、金龜子幼蟲、馬鈴薯甲蟲、線蟲、地面甲蟲、潛葉蛾等害蟲及結(jié)多種類型化學(xué)農(nóng)藥產(chǎn)生抗性的害蟲。與吡蟲啉、啶蟲脒、烯啶蟲胺無交互抗性。既可用于莖葉處理、種子處理、也可用于土壤處理。適宜作物為稻類作物、甜菜、油菜、馬鈴薯、棉花、菜豆、果樹、花生、向日葵、大豆、煙草和柑桔等。在推薦劑量下使用對作物安全、無藥害。螺蟲乙酯是季酮酸類化合物，具有獨特的作用特征，是迄今具有雙向內(nèi)吸傳導(dǎo)性能的現(xiàn)代殺蟲劑之一。該化合物可以在整個植物體內(nèi)向上向下移動，抵達(dá)葉面和樹皮，從而防治如生菜和白菜內(nèi)葉上，及果樹皮上的害蟲。這種獨特的內(nèi)吸性能可以保護(hù)新生莖、葉和根部，防止害蟲的卵和幼蟲生長。其另一個特點是持效期長，可提供長達(dá)8周的有效防治。本發(fā)明的噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過實驗驗證，噻蟲嗪和螺蟲乙酯以3：2配比混用所復(fù)配的30％時的噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發(fā)明的噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施方式以下將結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實施例內(nèi)容僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。一、噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的各項技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果。實施例130％噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份噻蟲嗪18螺蟲乙酯12脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水63制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。實施例229％噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份噻蟲嗪17螺蟲乙酯12脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水64制備方法同實施例1。實施例328％噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份噻蟲嗪17螺蟲乙酯11脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水65制備方法同實施例1。實施例431％噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份噻蟲嗪18螺蟲乙酯13脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水62制備方法同實施例1。實施例532％噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：制備方法同實施例1。實施例630％噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：成分重量份噻蟲嗪18螺蟲乙酯12桃葉珊瑚甙0.4脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水62.6制備方法同實施例1。實施例1～6所制備的噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果如表2所示。表16個實施例制備產(chǎn)品各項技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果表26個實施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料噻蟲嗪：大鼠急性經(jīng)口LD50：1563mg/kg，本品對眼睛和皮膚無刺激作用。螺蟲乙酯：急性經(jīng)口LD50：雄大鼠>21440mg/kg，雌大鼠>42880mg/kg，雄小鼠>53600mg/kg，雌小鼠>107200mg/kg。急性經(jīng)皮LD50：雄大鼠>1072mg/kg，雌小鼠>2140mg/kg。三、噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測定。1試驗?zāi)康臏y定了噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑對柑橘樹介殼蟲的活性，為該藥劑用于防治柑橘樹介殼蟲提供依據(jù)。2試驗條件2.1供試蟲源柑橘樹介殼蟲，由湖南省茶葉研究所提供。選擇體色一致，大小均勻的柑橘樹介殼蟲待測。2.2培養(yǎng)條件將試蟲置于溫度24±1℃、光照∥黑暗＝16h//8h、濕度60-70％的條件下飼養(yǎng)。2.3儀器設(shè)備毛筆，容量瓶，鑷子，電子天平，恒溫培養(yǎng)箱，培養(yǎng)皿，量筒，濾紙，移液槍等。3試驗設(shè)計3.1試劑3.1.1供試藥劑噻蟲嗪原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。螺蟲乙酯原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。3.1.2其它試劑丙酮等試劑。3.2試驗處理3.2.1劑量處理取實施例1-6制備的懸浮劑各1mL，用丙酮定容至1000ml，再稀釋成80mg/L、40mg/L、20mg/L、10mg/L藥液待用；3.2.2試驗重復(fù)每處理4次重復(fù)，每重復(fù)20頭試蟲，并設(shè)不含藥劑的丙酮為空白對照。4試驗方法采用NY/T1154.1-2006推薦的點滴法：先用適量乙醚將柑橘樹介殼蟲成蟲半麻醉，用毛筆選取大小一致的柑橘樹介殼蟲置于培養(yǎng)皿中待用。將培養(yǎng)皿內(nèi)試蟲逐頭進(jìn)行點滴處理，藥液點滴于柑橘樹介殼蟲前胸背板上，每頭點滴藥液1.0μL，將點滴后的試蟲分別轉(zhuǎn)移至養(yǎng)蟲籠正常條件下飼養(yǎng)。待乙醚麻醉作用消失后開始計時，24h檢查死蟲數(shù)。每處理4次重復(fù)，每重復(fù)20頭試蟲，并設(shè)不含藥劑的丙酮為空白對照。對照死亡率低于5％為有效測定。5數(shù)據(jù)調(diào)查與統(tǒng)計分析5.1計算方法根據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)，計算各處理的校正死亡率。校正死亡率按式(1)，式(2)計算，單位為百分率(％)，計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位：P1=KN×100...(1)]]>式中：P1—死亡率K—死亡蟲數(shù)N—處理總蟲數(shù)P2=Pt-P01-P0×100...(2)]]>式中：P2—校正死亡率Pt—處理死亡率P0—空白對照死亡率若對照死亡率＜5％，無需校正；對照死亡率在5％-20％之間，應(yīng)按公式(2)進(jìn)行校正；對照死亡率＞20％，試驗需重做。5.2統(tǒng)計分析以藥劑濃度(mg/L)的對數(shù)值為自變量x，以校正死亡率的機率值為應(yīng)變量y，分別建立毒力回歸方程式，采用DPS軟件進(jìn)行分析，求出相關(guān)系數(shù)r值、LC50值。5.3試驗結(jié)果實施例1-6制備的噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑對柑橘樹介殼蟲的LC50值依次為1.2485mg/L、2.4445mg/L、2.5487mg/L、2.5883mg/L、2.6468mg/L、1.1725mg/L。6結(jié)論本發(fā)明通過合理設(shè)計產(chǎn)品劑型以及各原料配比，使制備的30％噻蟲嗪和螺蟲乙酯復(fù)配懸浮劑較之其它劑型藥劑，其防治柑橘樹介殼蟲效果明顯。同時，通過實施例6的實驗數(shù)據(jù)可以看出，在懸浮劑中添加了少量的桃葉珊瑚甙后，可使防治效果更佳。當(dāng)前第1頁1 2 3