本發(fā)明公開了一種裙帶菜制備無(wú)殘留植物殺蟲劑的方法，屬于殺蟲劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

殺蟲劑，主要用于防治農(nóng)業(yè)害蟲和城市衛(wèi)生害蟲的藥品。使用歷史長(zhǎng)遠(yuǎn)、用量大、品種多。在二十世紀(jì)，農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，殺蟲劑令農(nóng)業(yè)產(chǎn)量大升。但是，幾乎所有殺蟲劑都會(huì)嚴(yán)重地改變生態(tài)系統(tǒng)，大部分對(duì)人體有害，其它的會(huì)被集中在食物鏈中。我們必須在農(nóng)業(yè)發(fā)展與環(huán)境及健康中取得平衡。

用植物性農(nóng)藥防治病蟲害，在我國(guó)已有1500年的歷史，在《本草綱目》中就有了用草藥殺蟲的記載。據(jù)調(diào)查研究，有200多種植物可加工成天然植物藥劑，用于防治農(nóng)林果蔬作物病蟲害。當(dāng)今世界如何減輕化學(xué)農(nóng)藥污染，保證食品安全，生產(chǎn)有機(jī)食品、無(wú)公害綠色食品，已越來(lái)越受到人們的廣泛關(guān)注?？梢哉f(shuō)，應(yīng)用植物性農(nóng)藥，在生態(tài)保護(hù)方面，具有特殊的不可代替的優(yōu)勢(shì)。

隨著人們的生活水平不斷提高，人們對(duì)健康問(wèn)題關(guān)注的同時(shí)，也在追求原質(zhì)原味的蔬菜和水果，追求環(huán)境的保護(hù)。因此，一種能長(zhǎng)期、高效、實(shí)用的綠色無(wú)公害草本殺蟲劑的合成是極具有現(xiàn)實(shí)意義的。

現(xiàn)行使用的植物殺蟲劑其藥效釋放緩慢，滅蟲效果不理想，使用后在植物上會(huì)殘留微量毒素，對(duì)農(nóng)作物生長(zhǎng)環(huán)境及人、畜健康造成不同程度的不良影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前使用的植物殺蟲劑存在藥效釋放緩慢，滅蟲效果不理想，使用后在植物上會(huì)殘留微量毒素，會(huì)對(duì)環(huán)境及人、畜健康造成危害的問(wèn)題，提供一種裙帶菜制備無(wú)殘留植物殺蟲劑的方法，該方法將裙帶菜碎片與乙醇、茶多酚搗成漿液后抽濾，分別將收集的濾液旋蒸后調(diào)節(jié)pH，制得的酸化提取液與乙醚經(jīng)攪拌、萃取處理后旋蒸，得植物生長(zhǎng)素，再將收集的濾餅洗滌干燥后與纖維素酶水溶液攪拌加熱，經(jīng)過(guò)濾后對(duì)濾液作旋蒸處理，隨后制得的水解裙帶菜凝膠液與氫氧化鈉溶液攪拌超聲振蕩，最后將得到的堿化裙帶菜凝膠液與上述制備的植物生長(zhǎng)素、苦皮藤素等進(jìn)行超聲分散處理，即可得一種無(wú)殘留植物殺蟲劑，本發(fā)明制得的植物殺蟲劑藥效釋放快，滅蟲效果好，噴灑在作物上容易分解，避免留存殘毒，原料安全環(huán)保，不會(huì)對(duì)環(huán)境及人、畜健康造成危害，是一種理想的植物殺蟲劑。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）選取裙帶菜并用清水洗凈，將其晾干并剪碎，制備得裙帶菜碎片，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇、3～5份茶多酚和20～25份裙帶菜碎片置于組織搗碎機(jī)中，搗碎處理2～3min；

（2）待搗碎完成后，收集裙帶菜碎片漿液，對(duì)其抽濾并收集濾液與濾餅，將濾液置于30～40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，收集濃縮裙帶菜提取液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3.0，制備得酸化提取液，再按體積比1:5，將上述制備的酸化提取液與乙醚攪拌混合，萃取處理3～5次后，合并乙醚相，在30～40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得植物生長(zhǎng)素，備用；

（3）將上述收集的濾餅用去離子水洗滌至洗滌液pH至7.0，在65～70℃下干燥6～8h，收集干燥裙帶菜纖維，按質(zhì)量比5:1，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%纖維素酶水溶液與干燥裙帶菜纖維攪拌混合，在25～30℃下，水浴加熱45～60min，隨后過(guò)濾并收集濾液，在45～60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得水解裙帶菜凝膠液；

（4）按質(zhì)量比1:3，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液與上述制備的水解裙帶菜凝膠液攪拌混合，在200～300W下超聲振蕩處理10～15min，收集堿化裙帶菜凝膠液，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份堿化裙帶菜凝膠液、35～40份去離子水、5～10份步驟（2）制備的植物生長(zhǎng)素、10～15份苦皮藤素和10～15份苯乙基酚聚氧乙烯醚置于三角燒瓶中，在200～300W下超聲分散10～15min，靜置6～8h，即可制備得一種無(wú)殘留植物殺蟲劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：按殺蟲劑和水比重1:800～1:1000的比例加水稀釋為殺蟲藥液，將殺蟲藥液直接噴灑在果樹、農(nóng)作物和蔬菜等植物上，噴藥用量以每畝30～35kg殺蟲藥液即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的無(wú)殘留植物殺蟲劑能有效的防治植物的蟲害，且原料安全環(huán)保，施藥后藥效釋放快，易被植物吸收分解，未在植物上留存殘毒，使用1～3天后，殺蟲效果達(dá)92%以上，本發(fā)明的植物殺蟲劑在施藥后35～40天時(shí)，仍保持較高的防效，殺蟲劑的持效期長(zhǎng)。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明的無(wú)殘留植物殺蟲劑原料采集成本低，制作簡(jiǎn)單方便，對(duì)植物及農(nóng)作物等都具有很好的殺蟲效果，且對(duì)環(huán)境無(wú)污染，不會(huì)對(duì)人、畜健康造成危害，符合綠色生產(chǎn)的要求；

（2）本發(fā)明的無(wú)殘留植物殺蟲劑是一種高效植物殺蟲劑，具有廣譜殺蟲的作用，噴灑在作物上容易分解，避免留存殘毒，且藥效釋放快，殺蟲效果明顯。

具體實(shí)施方式

首先選取裙帶菜并用清水洗凈，將其晾干并剪碎，制備得裙帶菜碎片，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇、3～5份茶多酚和20～25份裙帶菜碎片置于組織搗碎機(jī)中，搗碎處理2～3min；待搗碎完成后，收集裙帶菜碎片漿液，對(duì)其抽濾并收集濾液與濾餅，將濾液置于30～40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，收集濃縮裙帶菜提取液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3.0，制備得酸化提取液，再按體積比1:5，將上述制備的酸化提取液與乙醚攪拌混合，萃取處理3～5次后，合并乙醚相，在30～40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得植物生長(zhǎng)素，備用；隨后將上述收集的濾餅用去離子水洗滌至洗滌液pH至7.0，在65～70℃下干燥6～8h，收集干燥裙帶菜纖維，按質(zhì)量比5:1，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%纖維素酶水溶液與干燥裙帶菜纖維攪拌混合，在25～30℃下，水浴加熱45～60min，隨后過(guò)濾并收集濾液，在45～60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得水解裙帶菜凝膠液；再按質(zhì)量比1:3，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液與上述制備的水解裙帶菜凝膠液攪拌混合，在200～300W下超聲振蕩處理10～15min，收集堿化裙帶菜凝膠液，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份堿化裙帶菜凝膠液、35～40份去離子水、5～10份上述步驟制備的植物生長(zhǎng)素、10～15份苦皮藤素和10～15份苯乙基酚聚氧乙烯醚置于三角燒瓶中，在200～300W下超聲分散10～15min，靜置6～8h，即可制備得一種無(wú)殘留植物殺蟲劑。

實(shí)例1

首先選取裙帶菜并用清水洗凈，將其晾干并剪碎，制備得裙帶菜碎片，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇、3份茶多酚和20份裙帶菜碎片置于組織搗碎機(jī)中，搗碎處理2min；待搗碎完成后，收集裙帶菜碎片漿液，對(duì)其抽濾并收集濾液與濾餅，將濾液置于30℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，收集濃縮裙帶菜提取液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3.0，制備得酸化提取液，再按體積比1:5，將上述制備的酸化提取液與乙醚攪拌混合，萃取處理3次后，合并乙醚相，在30℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得植物生長(zhǎng)素，備用；隨后將上述收集的濾餅用去離子水洗滌至洗滌液pH至7.0，在65℃下干燥6h，收集干燥裙帶菜纖維，按質(zhì)量比5:1，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%纖維素酶水溶液與干燥裙帶菜纖維攪拌混合，在25℃下，水浴加熱45min，隨后過(guò)濾并收集濾液，在45℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得水解裙帶菜凝膠液；再按質(zhì)量比1:3，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液與上述制備的水解裙帶菜凝膠液攪拌混合，在200W下超聲振蕩處理10min，收集堿化裙帶菜凝膠液，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份堿化裙帶菜凝膠液、35份去離子水、5份上述步驟制備的植物生長(zhǎng)素、10份苦皮藤素和10份苯乙基酚聚氧乙烯醚置于三角燒瓶中，在200W下超聲分散10min，靜置6h，即可制備得一種無(wú)殘留植物殺蟲劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，按殺蟲劑和水比重1:800的比例加水稀釋為殺蟲藥液，將殺蟲藥液直接噴灑在果樹、農(nóng)作物和蔬菜等植物上，噴藥用量以每畝30kg殺蟲藥液即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的無(wú)殘留植物殺蟲劑能有效的防治植物的蟲害，且原料安全環(huán)保，施藥后藥效釋放快，易分解，未在植物上留存殘毒，使用1天后，殺蟲效果達(dá)93%，本發(fā)明的植物殺蟲劑在施藥后35天時(shí)，仍保持較高的防效，殺蟲劑的持效期長(zhǎng)。

實(shí)例2

首先選取裙帶菜并用清水洗凈，將其晾干并剪碎，制備得裙帶菜碎片，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇、4份茶多酚和23份裙帶菜碎片置于組織搗碎機(jī)中，搗碎處理2.5min；待搗碎完成后，收集裙帶菜碎片漿液，對(duì)其抽濾并收集濾液與濾餅，將濾液置于35℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，收集濃縮裙帶菜提取液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3.0，制備得酸化提取液，再按體積比1:5，將上述制備的酸化提取液與乙醚攪拌混合，萃取處理4次后，合并乙醚相，在35℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得植物生長(zhǎng)素，備用；隨后將上述收集的濾餅用去離子水洗滌至洗滌液pH至7.0，在68℃下干燥7h，收集干燥裙帶菜纖維，按質(zhì)量比5:1，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%纖維素酶水溶液與干燥裙帶菜纖維攪拌混合，在28℃下，水浴加熱53min，隨后過(guò)濾并收集濾液，在53℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得水解裙帶菜凝膠液；再按質(zhì)量比1:3，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液與上述制備的水解裙帶菜凝膠液攪拌混合，在250W下超聲振蕩處理13min，收集堿化裙帶菜凝膠液，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份堿化裙帶菜凝膠液、38份去離子水、8份上述步驟制備的植物生長(zhǎng)素、13份苦皮藤素和13份苯乙基酚聚氧乙烯醚置于三角燒瓶中，在250W下超聲分散13min，靜置7h，即可制備得一種無(wú)殘留植物殺蟲劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，按殺蟲劑和水比重1:900的比例加水稀釋為殺蟲藥液，將殺蟲藥液直接噴灑在果樹、農(nóng)作物和蔬菜等植物上，噴藥用量以每畝33kg殺蟲藥液即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的無(wú)殘留植物殺蟲劑能有效的防治植物的蟲害，且原料安全環(huán)保，施藥后藥效釋放快，易分解，未在植物上留存殘毒，使用2天后，殺蟲效果達(dá)94%，本發(fā)明的植物殺蟲劑在施藥后38天時(shí)，仍保持較高的防效，殺蟲劑的持效期長(zhǎng)。

實(shí)例3

首先選取裙帶菜并用清水洗凈，將其晾干并剪碎，制備得裙帶菜碎片，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%乙醇、5份茶多酚和25份裙帶菜碎片置于組織搗碎機(jī)中，搗碎處理3min；待搗碎完成后，收集裙帶菜碎片漿液，對(duì)其抽濾并收集濾液與濾餅，將濾液置于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，收集濃縮裙帶菜提取液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3.0，制備得酸化提取液，再按體積比1:5，將上述制備的酸化提取液與乙醚攪拌混合，萃取處理5次后，合并乙醚相，在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得植物生長(zhǎng)素，備用；隨后將上述收集的濾餅用去離子水洗滌至洗滌液pH至7.0，在70℃下干燥8h，收集干燥裙帶菜纖維，按質(zhì)量比5:1，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%纖維素酶水溶液與干燥裙帶菜纖維攪拌混合，在30℃下，水浴加熱60min，隨后過(guò)濾并收集濾液，在60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得水解裙帶菜凝膠液；再按質(zhì)量比1:3，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液與上述制備的水解裙帶菜凝膠液攪拌混合，在300W下超聲振蕩處理15min，收集堿化裙帶菜凝膠液，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份堿化裙帶菜凝膠液、40份去離子水、10份上述步驟制備的植物生長(zhǎng)素、15份苦皮藤素和15份苯乙基酚聚氧乙烯醚置于三角燒瓶中，在300W下超聲分散15min，靜置8h，即可制備得一種無(wú)殘留植物殺蟲劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，按殺蟲劑和水比重1:1000的比例加水稀釋為殺蟲藥液，將殺蟲藥液直接噴灑在果樹、農(nóng)作物和蔬菜等植物上，噴藥用量以每畝35kg殺蟲藥液即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的無(wú)殘留植物殺蟲劑能有效的防治植物的蟲害，且原料安全環(huán)保，施藥后藥效釋放快，易分解，未在植物上留存殘毒，使用3天后，殺蟲效果達(dá)95%，本發(fā)明的植物殺蟲劑在施藥后40天時(shí)，仍保持較高的防效，殺蟲劑的持效期長(zhǎng)。