含烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的復(fù)合除草劑及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的復(fù)合除草劑及其應(yīng)用。所述除草劑以烯草酮、草除靈和異丙甲草胺為主要有效成分，主要有效成分的含量為15～70％，優(yōu)選30～40％或45％-50％。本發(fā)明復(fù)合除草劑在油菜田苗后除草中的應(yīng)用，特別是在防除油菜田各種禾本科雜草和闊葉雜草中的應(yīng)用具有顯著效果。
【專利說明】含烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的復(fù)合除草劑及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于除草劑領(lǐng)域，涉及一種含烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的復(fù)合除草劑 及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 烯草酮（clethodim),分子式：C17H26C1N03S，化學(xué)名稱：（±)-2-[ (E)-3-氯烯丙氧 基亞氨基]丙基-5_[2-(乙硫基）丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮。烯草酮是一種新型旱田苗 后除草劑，具有優(yōu)良的選擇性。適用于大豆、油菜、棉花、花生等闊葉田防除稗草、野燕麥、馬 唐、狗尾草、牛筋草、看麥娘、早熟禾、硬草等禾本科雜草。施藥后，能被禾本科雜草莖葉迅速 吸收并傳導(dǎo)至莖尖及分生組織，抑制分生組織的活性，破壞細(xì)胞分裂，最終導(dǎo)致雜草死亡。
[0003] 草除靈（benazolin ethyl)，分子式：C9H6C1N03S，化學(xué)名稱：4 一氯_2_氧化苯并噻 唑-3-基乙酸乙酯。草除靈是一種內(nèi)吸性莖葉處理除草劑，用于油菜田苗后處理防除闊葉 雜草，已在歐洲、南美洲等油菜產(chǎn)區(qū)廣泛使用。其對(duì)小麥、玉米、大豆、棉花中的闊葉雜草也 有很好防治效果，可以和多種除草劑復(fù)配，防治多種雜草。作為一種苗后選擇性除草劑，通 過葉面吸收，傳導(dǎo)到植物（雜草）體內(nèi)，雜草中毒后，生長停滯，葉片僵綠；新葉停止生長、卷 曲、最后死亡。
[0004] 異丙甲草胺（metolachlor)，分子式C15H22ClNO 2,化學(xué)名稱：2_甲基-6-乙 基-Ν-α-甲基-2-甲氧乙基）-N-氯代乙?；桨贰．惐撞莅分饕ㄟ^幼芽吸收，向上 傳導(dǎo)，抑制幼芽與根的生長。作用機(jī)制主要抑制發(fā)芽種子的蛋白質(zhì)合成，其次抑制膽堿滲入 磷脂，干擾卵磷脂形成。由于禾本科雜草幼芽吸收異丙甲草胺的能力比闊葉雜草強(qiáng)，因而該 藥防除禾本科雜草的效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于闊葉雜草。
[0005] 雖然上述三種除草劑都是已知的可用于除草的市售化合物，但目前并未見關(guān)于三 者復(fù)配的相關(guān)報(bào)道，而目前油菜田除草劑受作物安全性所限，殺草譜也有限，單獨(dú)使用一種 除草劑已經(jīng)不能完全有效地控制油菜田雜草的發(fā)生。因此，提出一種理想的復(fù)合除草劑成 為時(shí)下的研究熱點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的第一目的是提供一種含烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的復(fù)合除草劑。
[0007] 本發(fā)明的第二目的是提上述含烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的復(fù)合除草劑在油菜 田苗后除草及防除油菜田各種禾本科或闊葉雜草中應(yīng)用。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)第一目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0009] -種含烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的復(fù)合除草劑，該除草劑以烯草酮、草除靈 和異丙甲草胺為主要有效成分，主要有效成分的含量為15?70%，優(yōu)選30?40 %或 45% -50%。
[0010] 其中，優(yōu)選烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的質(zhì)量比為1?1〇 :2?15 :1?20,更優(yōu) 選烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的質(zhì)量比為1?4:1?5 :2?5或2?4 :3?4:1?4,更 優(yōu)選烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的質(zhì)量比為2 :3 :5。
[0011] 本發(fā)明的烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的三元復(fù)配制劑中，除了有效成分（烯草 酮、草除靈和異丙甲草胺）外，還可以添加農(nóng)藥制劑允許的助劑制備成各種常見劑型，本領(lǐng) 域技術(shù)人員可以預(yù)見，基于上述活性成分之間的顯著協(xié)同效應(yīng)，所制備的三元復(fù)配制劑必 然在除草方面有理想的應(yīng)用效果。
[0012] 然而，已有試驗(yàn)證實(shí)，當(dāng)本發(fā)明所述的復(fù)合除草劑為微囊懸浮劑時(shí)，其在除草方面 的應(yīng)用效果最為顯著。
[0013] 雖然微囊懸浮劑是一種已知的劑型，但發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，不同的輔料選擇及其用量調(diào) 整會(huì)影響到除草劑的質(zhì)量。當(dāng)微囊懸浮劑中，烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的質(zhì)量含量分別 為5?20%、5?25%或5?25%時(shí)，三者之間的協(xié)同效應(yīng)更顯著。并且本發(fā)明同時(shí)提出了 所述微囊懸浮劑的優(yōu)選配方，具體如下：烯草酮5?20%，草除靈5?25%，異丙甲草胺5? 25%，囊壁材料3?10%，水性單體0.6?1.2%，分散劑3?6%，保護(hù)劑0.6?1.2%，囊 心溶劑8?20%，余量為水。
[0014] 其中，囊壁材料選自多苯基多甲基多異氰酸酯、烷基二異氰酸酯、肉豆蘧酸異丙 酯、尿素、甲醛中的一種或幾種，優(yōu)選多苯基多甲基多異氰酸酯、尿素和/或甲醛。水性單體 選自去離子水、鹽酸、丁二醇、辛二醇、丙三醇、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙醇胺 中的一種或幾種，優(yōu)選去離子水、鹽酸和/或丁二醇。分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、聚氧乙烯 聚氧丙烯嵌段共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或幾種，優(yōu)選木質(zhì)素磺酸鈉和/ 或聚乙烯吡咯烷酮。保護(hù)劑選自明膠、阿拉伯膠、黃原膠中的一種或幾種，優(yōu)選明膠和/或 阿拉伯膠。囊心溶劑選自甲苯、二甲苯、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、丙酮中的一種或 幾種，優(yōu)選甲苯、二甲苯和/或N，N-二甲基甲酰胺。
[0015] 更優(yōu)選具有如下配方：烯草酮10?20%，草除靈10?20%，異丙甲草胺20? 25 %，囊壁材料多苯基多甲基多異氰酸酯3?5 %，水性單體丁二醇0. 6?0. 8 %，分散劑木 質(zhì)素磺酸鈉3?4%，保護(hù)劑明膠0. 6?0. 8%，囊心溶劑N，N-二甲基甲酰胺8?15%，余 量為水。
[0016] 此外，作為本發(fā)明的一種最佳實(shí)施方式，本發(fā)明所述的復(fù)合除草劑配方如下：
[0017] 烯草酮10 %，草除靈15 %，異丙甲草胺25 %，囊壁材料多苯基多甲基多異氰酸酯 5 %，水性單體丁二醇0. 6 %，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉3 %，保護(hù)劑明膠0. 8 %，囊心溶劑N，N-二 甲基甲酰胺8%，余量為水。
[0018] 上述微囊懸浮劑可采用現(xiàn)有技術(shù)公開的各種制備方法制備得到，具體方法的選擇 及確認(rèn)為本領(lǐng)域技術(shù)人員所掌握。
[0019] 進(jìn)一步地，本發(fā)明得到了上述微囊懸浮劑的最佳制備方法，具體為：在囊壁材料 中加入三乙醇胺調(diào)pH至8-9,加熱至60-80°C，保溫下反應(yīng)0. 5-2h，得到粘稠的液體，然后 用1-2倍量的水稀釋，形成穩(wěn)定的囊壁材料預(yù)聚體溶液；將烯草酮、草除靈和異丙甲草胺放 到裝有溫度計(jì)、攪拌裝置的三口瓶中，加入囊心溶劑溶解，邊攪拌邊加入分散劑、保護(hù)劑以 及上述囊壁材料預(yù)聚體溶液，充分?jǐn)嚢璺稚⒊蓸O細(xì)微粒狀；在〇. 5-1. 5h內(nèi)分2-4次加入鹽 酸，同時(shí)配合高速攪拌或剪切，調(diào)節(jié)PH在1?5范圍，在酸催化作用下即可縮聚形成直徑在 2. 5μπι以下的微膠囊，再加入水溶性單體，攪拌均勻即得烯草酮·草除靈?異丙甲草胺微囊 懸浮劑。
[0020] 本發(fā)明所述復(fù)合除草劑組合物含有三種活性成分，通過三種不同的機(jī)理殺死雜 草，使得雜草抗性產(chǎn)生速度降低，利用有效成分協(xié)同增效，極大地提高了除草劑的殺草活 性。此外，本發(fā)明所述除草劑組合物除草譜廣，持效期長，且能夠顯著提高對(duì)各種抗性雜草 的防效，延緩雜草抗性的產(chǎn)生，延長藥劑的使用壽命。
[0021] 此外，本發(fā)明進(jìn)一步要求保護(hù)所述的復(fù)合除草劑在油菜田苗后除草中的應(yīng)用使 用，特別是在防除油菜田中各種禾本科和闊葉雜草中應(yīng)用。由于復(fù)合除草劑的配方科學(xué)合 理，在實(shí)際應(yīng)用過程中，對(duì)油菜田中各種禾本科和闊葉雜草具有意想不到的防除效果，且對(duì) 油菜本身的生長無任何危害，也不影響后茬作物的生長，在提高了藥效的前提下，對(duì)油菜及 后茬作物都具有可靠的安全性。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[0023] 本發(fā)明所涉及原料均為已知的市售產(chǎn)品。除特別說明外，本發(fā)明所述"％"均為質(zhì) 量百分比。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 本實(shí)施例所述微囊懸浮劑配方如下：烯草酮10%，草除靈15%，異丙甲草胺25%， 囊壁材料多苯基多甲基多異氰酸酯5 %，水性單體丁二醇0. 6 %，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉3 %， 保護(hù)劑明膠0. 8%，囊心溶劑N，N-二甲基甲酰胺8%，余量為水。
[0026] 制備方法：在囊壁材料中加入三乙醇胺調(diào)pH至8,加熱至70°C，保溫下反應(yīng)lh，得 到粘稠的液體，然后用1. 5倍量的水稀釋，形成穩(wěn)定的囊壁材料預(yù)聚體溶液；將烯草酮、草 除靈和異丙甲草胺放到裝有溫度計(jì)、攪拌裝置的三口瓶中，加入囊心溶劑溶解，邊攪拌邊加 入分散劑、保護(hù)劑以及上述囊壁材料預(yù)聚體溶液，充分?jǐn)嚢璺稚⒊蓸O細(xì)微粒狀；在Ih內(nèi)分3 次加入鹽酸，同時(shí)配合高速攪拌或剪切，調(diào)節(jié)PH在2?3范圍，在酸催化作用下即可縮聚形 成直徑在2. 5μπι以下的微膠囊，再加入水溶性單體，攪拌均勻即得烯草酮·草除靈?異丙 甲草胺微囊懸浮劑。
[0027] 實(shí)施例2?5
[0028] 按實(shí)施例1類似的方法可以配制下列不同含量的組合物微囊懸浮劑：
[0029]

【權(quán)利要求】
1. 一種含烯草酮、草除靈和異丙甲草胺的復(fù)合除草劑，其特征在于，所述的除草劑以烯 草酮、草除靈和異丙甲草胺為主要有效成分，主要有效成分的含量為15?70%，優(yōu)選30? 40%或 45% -50%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合除草劑，其特征在于，所述的復(fù)合除草劑中烯草酮、草除 靈和異丙甲草胺的質(zhì)量比為1?10 :2?15 :1?20。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合除草劑，其特征在于，所述的復(fù)合除草劑中烯草酮、草除 靈和異丙甲草胺的質(zhì)量比為1?4:1?5:2?5或2?4:3?4:1?4。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合除草劑，其特征在于，所述的復(fù)合除草劑為微囊懸浮 劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的復(fù)合除草劑，其特征在于，所述的微囊懸浮劑中，烯草酮、草 除靈和異丙甲草胺的質(zhì)量含量分別為5?20%、5?25%或5?25%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合除草劑，其特征在于，所述的微囊懸浮劑具有如下配方： 烯草酮5?20%，草除靈5?25%，異丙甲草胺5?25%，囊壁材料3?10%，水性單體 0· 6?L 2%，分散劑3?6%，保護(hù)劑(λ 6?L 2%，囊心溶劑8?20%，余量為水。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合除草劑，其特征在于，所述的微囊懸浮劑具有如下配方： 烯草酮10?20 %，草除靈10?20 %，異丙甲草胺20?25 %，囊壁材料多苯基多甲基多異 氰酸酯3?5%，水性單體丁二醇0. 6?0. 8%，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉3?4%，保護(hù)劑明膠 0. 6?0. 8%，囊心溶劑Ν，Ν-二甲基甲酰胺8?15%，余量為水。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的復(fù)合除草劑，其特征在于，所述微囊懸浮劑的制備方法 如下：在囊壁材料中加入三乙醇胺調(diào)pH至8-9,加熱至60-80°C，保溫下反應(yīng)0. 5-2h，得到 粘稠的液體，然后用1-2倍量的水稀釋，形成穩(wěn)定的囊壁材料預(yù)聚體溶液；將烯草酮、草除 靈和異丙甲草胺放到裝有溫度計(jì)、攪拌裝置的三口瓶中，加入囊心溶劑溶解，邊攪拌邊加入 分散劑、保護(hù)劑以及上述囊壁材料預(yù)聚體溶液，充分?jǐn)嚢璺稚⒊蓸O細(xì)微粒狀；在〇. 5-1. 5h 內(nèi)分2-4次加入鹽酸，同時(shí)配合高速攪拌或剪切，調(diào)節(jié)pH在1?5范圍，在酸催化作用下即 可縮聚形成直徑在2. 5μπι以下的微膠囊，再加入水溶性單體，攪拌均勻即得烯草酮?草除 靈?異丙甲草胺微囊懸浮劑。
9. 權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的復(fù)合除草劑在油菜田苗后除草中的應(yīng)用。
10. 權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的復(fù)合除草劑在防除油菜田各種禾本科或闊葉雜草中的 應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A01P13/00GK104273135SQ201410483263
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】吳宏博, 虎彪, 金莎莎 申請(qǐng)人:河南中天恒信生物化學(xué)科技有限公司