一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，該方法包括以下三個(gè)步驟：原料混合反應(yīng)、制備磷酸二氫鉀、制備大白菜專用復(fù)合肥。通過磷酸與尿素反應(yīng)制備磷酸二氫鉀，使得產(chǎn)出的磷酸二氫鉀產(chǎn)品純度高，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)濕法磷酸制備磷酸二氫鉀時(shí)，雜質(zhì)處理困難的問題，降低了生產(chǎn)成本，而且在制備磷酸二氫鉀的過程中，通過對原料，溫度，元素含量的控制，得到了可以制備成大白菜專用復(fù)合肥的濾液，使用該濾液制備出來的復(fù)合肥不僅能滿足大白菜對營養(yǎng)元素的需求，而且不會(huì)出現(xiàn)因?yàn)榉柿繗埩舳鴮?dǎo)致土壤環(huán)境污染的問題，具有較高的環(huán)保價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【專利說明】-種制備磯酸二氨鐘聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化服【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備磯酸二氨鐘聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合服 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 大白菜是我國北方主要的冬膽蔬菜品種。在其營養(yǎng)生長過程中，歷經(jīng)幼苗期、團(tuán) 棵期、包也初期、包也中期，至收獲期形成產(chǎn)品（葉球）。充分滿足它在各個(gè)生育時(shí)期對營 養(yǎng)的需求，是獲得最終產(chǎn)量的基礎(chǔ)。因此，生產(chǎn)中很重視它對主要營養(yǎng)元素N、p、K的吸 收規(guī)律，從而在施服中確定合理的養(yǎng)分配比與施服時(shí)期。目前大白菜生產(chǎn)中存在的突出問 題是氮服施用過量，磯素在±壤表層日益累積，鐘服嚴(yán)重不足，致使養(yǎng)分供需矛盾日趨尖 銳，不僅氮、磯服料利用率低，限制了產(chǎn)量的進(jìn)一步提高，蔬菜品質(zhì)有所降低，病蟲害頻 繁。有資料報(bào)道，過量施用氮服還造成了地下水的硝酸鹽污染。該些都說明確定合理的 NPK施用比例，是提高大大白菜產(chǎn)量和品質(zhì)的關(guān)鍵，也為配制大白菜專用服提供依據(jù)。同 時(shí)，硝酸鹽對人體的危害早已受到人們的普遍關(guān)注，世界上不少國家已制定了飲水、食品 和蔬菜中硝酸鹽的限量標(biāo)準(zhǔn)。據(jù)有關(guān)資料報(bào)道，由食物攝入人體的硝酸鹽中，有81 %來自 蔬菜。大白菜屬于易富積硝酸鹽的葉菜類作物，因此，在實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)的同時(shí)，控制其可食部 分的硝酸鹽含量也是目前大白菜生產(chǎn)中不容忽視的問題。
[0003] 普通服料在耕地施入W后，一部分蒸騰、散逸和隨水流失，一部分被±壤和±壤微 生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。經(jīng)研究表明：尿素、碳饋的利用 率是20% - 46%，磯服（二饋、一饋、重巧）是10% - 25%，鐘服45% - 60%。由此可見， 普通服料利用率是很低的。為此，本發(fā)明人針對大白菜的特點(diǎn)與喜服特性研究了一種制備 大白菜專用服的方法，大白菜的一個(gè)生長周期中需要吸收較多的營養(yǎng)物質(zhì)，不僅僅是普通 服料所提供氮、磯、鐘，根據(jù)木桶短板理論，如缺乏其他養(yǎng)分，就不能正常生長發(fā)育，植株瘦 小，抽穗不齊，授粉率低，嚴(yán)重影響產(chǎn)量。本發(fā)明是含有多種養(yǎng)分的綜合體，不是養(yǎng)分單一的 化學(xué)服料，它除了含氮、磯、鐘等大量營養(yǎng)元素外還富含鋒、鐵、測等作物必需的元素，起到 了調(diào)節(jié)±壤平衡營養(yǎng)的作用，是一種新型高效綠色全營養(yǎng)馨合專用服料。本專用服是根據(jù) 大白菜進(jìn)行正常的生長發(fā)育、栽培特點(diǎn)，灌觀習(xí)性，需要的營養(yǎng)元素制備的。加入多種營養(yǎng) 元素，保護(hù)大白菜健康，服力更持久，有效調(diào)節(jié)植物機(jī)體抵御能力，減輕病害，提高產(chǎn)量。大 大改善作物品質(zhì)，提高大白菜自身的免疫力，能很好的預(yù)防大大白菜常發(fā)病。
[0004] 磯酸二氨鐘，農(nóng)業(yè)上用作高效磯鐘復(fù)合服，廣泛適用于各類型經(jīng)濟(jì)作物、糧食、瓜 果、蔬菜等幾乎全部類型的作物，具有顯著增產(chǎn)增收、改量優(yōu)化品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲害、防 治早衰等許多優(yōu)良作用，并且具有克服作物生長后期根系老化吸收能力下降而導(dǎo)致的營養(yǎng) 不足的作用。磯酸二氨鐘的生產(chǎn)方法很多，大致概括為中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分解 法、直接法、結(jié)晶法和電解法等。在中國，生產(chǎn)工藝多采用中和法，其次還有有機(jī)萃取法、復(fù) 分解法、離子交換法。
[0005] 如
【發(fā)明者】通過大量的 實(shí)驗(yàn)和研究，探索出了一種既能提高磯酸二氨鐘的純度又能聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合服的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磯酸二氨鐘聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合服 的制備方法，其具有環(huán)境污染低、設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低、磯酸二氨鐘產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)， 而且副產(chǎn)的大白菜專用復(fù)合服能夠被植物充分吸收，復(fù)合服營養(yǎng)元素搭配得當(dāng)，具有一定 的環(huán)保價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0008] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)的：
[0009] -種制備磯酸二氨鐘聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合服的方法，用尿素與磯酸按摩爾比1 ; 1. 2-1. 4混合，將溫度升至91-13rC，攬拌反應(yīng)2. 5-3.化，分離得到中間體，將中間體與堿 性鐘混合反應(yīng)，控制PH值為3. 3-4. 2,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磯、鐘的母液，將母液置與 冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí)對母液進(jìn)行監(jiān)測分析，當(dāng)?shù)繛?5-18%，五氧化二磯含量 為7. 1-7. 6%，氧化鐘含量為8. 1-9. 2%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，得到的濾餅即是磯酸二氨鐘， 然后向獲得的濾液中加入大白菜所需的元素，并采?。篢C /min的升溫速度將濾液升溫至 23-28C進(jìn)行干燥，干燥25-35min后，當(dāng)含水量為3%時(shí)，得到大白菜專用復(fù)合服成品。
[0010] 具體包括W下步驟：
[0011] (1)原料混合反應(yīng)：用尿素與磯酸按摩爾比1 :1.2-1. 39混合，將溫度升至 91-13(TC，攬拌速度為65-75r/min攬拌反應(yīng)2. 5-3.化，分離得到中間體；
[0012] (2)制備磯酸二氨鐘；將步驟1)中得到的中間體與堿性鐘混合反應(yīng)，控制PH值為 3. 3-3. 7,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磯、鐘的母液，將母液置與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí) 對母液進(jìn)行監(jiān)測分析，當(dāng)?shù)繛?5-17 %，五氧化二磯含量為7. 1-7. 5 %，氧化鐘含量為 8. 1-8. 9%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，得到的濾餅即是磯酸二氨鐘；
[0013] (3)制備大白菜專用復(fù)合服；然后向步驟2)中獲得的濾液中加入大白菜所需的元 素，并采取3°C /min的升溫速度將濾液升溫至23-27°C進(jìn)行干燥，干燥25-35min后，當(dāng)含水 量為3%時(shí)，得到大白菜專用復(fù)合服成品；
[0014] 所述尿素與磯酸的反應(yīng)為尿素固體與磯酸溶液反應(yīng)。
[0015] 所述磯酸的濃度為72-75%。
[0016] 所述堿性鐘為氨氧化鐘。
[0017] 所述冷卻結(jié)晶的冷卻溫度為23-25C。
[0018] 所述大白菜所需的元素為鐵、鋒、測。
[0019] 所述大白菜專用復(fù)合服為化合態(tài)復(fù)混服。
[0020] 所述化合態(tài)復(fù)混服，其成分中含有W下氮磯鐘化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
[0021]

【權(quán)利要求】
1. 一種磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于：用尿素與磷酸按摩爾比 I :1. 2-1. 4混合，將溫度升至91-131°c，攪拌反應(yīng)2. 5-3. 5h，分離得到中間體，將中間體與 堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH值為3. 3-4. 2,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置與 冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí)對母液進(jìn)行監(jiān)測分析，當(dāng)?shù)繛?5-18%，五氧化二磷含量 為7. 1-7. 6%，氧化鉀含量為8. 1-9. 2%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，得到的濾餅即是磷酸二氫鉀， 然后向獲得的濾液中加入大白菜所需的元素，并采取:TC /min的升溫速度將濾液升溫至 23-28°C進(jìn)行干燥，干燥25-35min后，當(dāng)含水量為3%時(shí)，得到大白菜專用復(fù)合肥成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于，該方 法包括以下步驟： (1) 原料混合反應(yīng)：用尿素與磷酸按摩爾比I :1. 2-1. 39混合，將溫度升至91-130°C， 攪拌速度為65-75r/min攪拌反應(yīng)2. 5-3. 4h，分離得到中間體； (2) 制備磷酸二氫鉀：將步驟1)中得到的中間體與堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH值為 3. 5-3. 7,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí) 對母液進(jìn)行監(jiān)測分析，當(dāng)?shù)繛?5-17%，五氧化二磷含量為7. 1-7. 5%，氧化鉀含量為 8. 1-8. 9%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，得到的濾餅即是磷酸二氫鉀； (3) 制備大白菜專用復(fù)合肥：然后向步驟2)中獲得的濾液中加入大白菜所需的元素， 并采取3°C /min的升溫速度將濾液升溫至23-27°C進(jìn)行干燥，干燥25-35min后，當(dāng)含水量 為3%時(shí)，得到大白菜專用復(fù)合肥成品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于： 所述尿素與磷酸的反應(yīng)為尿素固體與磷酸溶液反應(yīng)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于： 所述磷酸的濃度為72-75%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于： 所述堿性鉀為氫氧化鉀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于： 所述冷卻結(jié)晶的冷卻溫度為23-25°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于： 所述大白菜所需的元素為鐵、鋅、硼。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于： 所述大白菜專用復(fù)合肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)大白菜專用復(fù)合肥方法，其特征在于：所述 化合態(tài)復(fù)混肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
中，碳原子與氧原子之間的虛線表不C原子與O原子之間 存在配位鍵。
【文檔編號】C05G1/00GK104261380SQ201410478247
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】廖吉星, 高貴龍, 彭寶林, 薛濤, 周勇, 陳肖虎, 朱飛武, 趙偉毅, 曾舒, 黃芳 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)