一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，該方法包括以下三個(gè)步驟：原料混合反應(yīng)、制備磷酸二氫鉀、制備白芍專用復(fù)合肥。白芍專用肥料是根據(jù)白芍進(jìn)行正常的生長發(fā)育所需要的營養(yǎng)元素而配比的，令土壤更疏松，加入多種營養(yǎng)元素，更多保護(hù)白芍的健康，添加天然礦物質(zhì)及植物生長物質(zhì)，肥力更能有效調(diào)節(jié)白芍的機(jī)體抵御能力，減輕病害，提高產(chǎn)量，大大改善作物品質(zhì)。使用本品能抗病抗災(zāi)，提高白芍自身的免疫力。
【專利說明】一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化肥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥的 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 新中國成立以來，施肥方式歷經(jīng)了幾次大的變革。解放初期，基本上還是完全依賴 農(nóng)家肥，后來在全國范圍內(nèi)推廣以氨水、碳酸銨、硫酸銨為代表的低含量氮肥，由于當(dāng)時(shí)的 土壤極為貧瘠，取得明顯了增產(chǎn)效果。但幾年后改用高氮含量的尿素，再后來改成含氮、磷、 鉀三種大量元素的復(fù)合肥料，此后近二十年的時(shí)間里，三元素的復(fù)合肥料糧食增產(chǎn)，農(nóng)業(yè)發(fā) 展做出了極為重要的貢獻(xiàn)。然而這些普通肥料在耕地施入以后，一部分蒸騰、散逸和隨水流 失，一部分被只有其中的一部分才被作物吸收和利用。經(jīng)研究表明：普通的氮、磷、鉀肥料 利用率是很低的。由于連續(xù)多年只施用氮磷鉀復(fù)合肥料，加上多年的連續(xù)高產(chǎn)，導(dǎo)致了土機(jī) 質(zhì)的嚴(yán)重缺失，嚴(yán)重的制約了產(chǎn)量的繼續(xù)提高、品質(zhì)的改善和土壤的改良。故在當(dāng)前的環(huán)境 下，急需要向土壤中補(bǔ)充包含硫的中量元素，鐵，銅、硼、鋅、鑰，錳微量元素，富含氨基酸和 腐植酸的有機(jī)質(zhì)等，才能更好的提高產(chǎn)量，改善品質(zhì)，改良營養(yǎng)型的復(fù)合肥料是今后的發(fā)展 方向綠色生態(tài)全營養(yǎng)肥料不再是單純的單一肥料品種，而是集大量元素肥料+中量元素肥 料+微量元素肥料，同時(shí)具備化學(xué)肥料的速效性，有機(jī)肥料的長效性，微量元素和生物菌肥 的特效性。白芍的一個(gè)生長周期中需要吸收較多的營養(yǎng)物質(zhì)，不僅僅是普通復(fù)合肥料所提 供氮、磷、鉀養(yǎng)分。缺少微量元素會(huì)引起，植株瘦小，抽穗不齊，授粉率低，嚴(yán)重影響產(chǎn)量。白 芍專用肥料應(yīng)當(dāng)是含有多種養(yǎng)分的綜合體，不是養(yǎng)分單一的等大量元素外，還富含錳、鐵、 鋅、等多種作物必需的元素。
[0003] 磷酸二氫鉀，農(nóng)業(yè)上用作高效磷鉀復(fù)合肥；磷酸二氫鉀產(chǎn)品廣泛適用于各類型經(jīng) 濟(jì)作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作物，磷酸二氫鉀具有顯著增產(chǎn)增收、改量優(yōu)化 品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優(yōu)良作用，并且具有克服作物生長后期根系老化 吸收能力下降而導(dǎo)致的營養(yǎng)不足的作用。磷酸二氫鉀屬新型高濃度磷鉀二元素復(fù)合肥料， 其中含五氧化二磷52 %左右，含氧化二鉀34%左右。磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法很多，大致概 括為中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分解法、直接法、結(jié)晶法和電解法等。在中國，生產(chǎn)工藝 多采用中和法，其次還有有機(jī)萃取法、復(fù)分解法、離子交換法。
[0004] 中和法，是將苛性鉀或碳酸鉀配成30%的溶液后送至中和器，在攪拌下與50%的 磷酸溶液中和，控制溫度在80-KKTC，pH為4-5,中和產(chǎn)物經(jīng)過濾、濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分 離、干燥后即得成品，結(jié)晶母液返回到濃縮工段進(jìn)行回用。中和法的特點(diǎn)是工藝流程短，技 術(shù)成熟，設(shè)備少，產(chǎn)品質(zhì)量高，能耗低，投資少。該法以熱法磷酸和鉀堿為原料，生產(chǎn)成本高， 難以在農(nóng)業(yè)上應(yīng)用，主要用于生產(chǎn)食品、醫(yī)藥和工業(yè)級(jí)的磷酸二氫鉀，今后此法產(chǎn)量會(huì)有較 多下降，但目前尚無其它方法能動(dòng)搖其產(chǎn)品在食品工業(yè)中的主導(dǎo)地位。當(dāng)前，全國中和法 磷酸二氫鉀的生產(chǎn)能力占總生產(chǎn)能力的90%以上。有機(jī)萃取法是根據(jù)有機(jī)溶劑對(duì)不同化 合物具有不同溶解度的特性，選擇性地使用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取分離來制取磷酸二氫鉀的方 法。它是在合適的有機(jī)溶劑（S)存在下，通過氯化鉀和磷酸反應(yīng)，生成的鹽酸幾乎被萃取 到有機(jī)溶劑中，待分相、分離后，磷酸二氫鉀從水相中結(jié)晶出來，經(jīng)洗滌、干燥即得產(chǎn)品磷酸 二氫鉀，分離后母液循環(huán)使用；鹽酸由反萃劑從有機(jī)相中反萃出來，萃取劑在過程中循環(huán)使 用。離子交換法是利用氯化鉀溶液通過苯乙烯系陽離子交換樹脂，從溶液中吸附K+，然后將 磷酸二氫銨溶液通過樹脂進(jìn)行置換，制得磷酸二氫鉀溶液，然后料液經(jīng)濃縮、冷卻結(jié)晶、離 心分離、干燥后得到成品磷酸二氫鉀，結(jié)晶母液返回到濃縮工段進(jìn)行回用。
[0005] 由上可知目前磷酸二氫鉀的制備還存在，雜質(zhì)多、成本高、產(chǎn)品純度低、母液利用 率低、母液回收難等問題，本發(fā)明人通過對(duì)制備磷酸二氫鉀產(chǎn)品技術(shù)及參考文獻(xiàn)的大量研 究，還發(fā)現(xiàn)沒有專利文件和公開文獻(xiàn)中有從白芍對(duì)元素吸收率的角度出發(fā)，在提高磷酸二 氫鉀產(chǎn)品的純度同時(shí)將剩余的母液通過調(diào)整制備成白芍專用的化合態(tài)復(fù)合肥的技術(shù)出現(xiàn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥的 制備方法，其具有設(shè)備要求低、無三廢排除、生產(chǎn)工藝短、磷酸二氫鉀產(chǎn)品純度高、副產(chǎn)的白 芍專用復(fù)合肥能夠被植物充分吸收，復(fù)合肥營養(yǎng)元素搭配得當(dāng)，生產(chǎn)成本低，具有環(huán)保價(jià)值 等特征。
[0007] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：
[0008] -種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥的方法，用尿素與磷酸按摩爾比 1. 3:1. 5-1. 8混合，將溫度升至98-102°C，攪拌反應(yīng)130min，分離得到中間體，將中間體與 堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH值為3. 8-4. 3,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置 與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí)對(duì)母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，當(dāng)?shù)繛?8-22%，五氧化二磷含 量為8. 2-8. 6%，氧化鉀含量為8. 7-12. 4時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，得到的濾餅即是磷酸二氫 鉀，然后向獲得的濾液中加入白芍所需的元素，并采取5°C /min的升溫速度將濾液升溫至 28-32°C進(jìn)行干燥，干燥75min后，當(dāng)含水量為2%時(shí),得到白巧專用復(fù)合肥成品。
[0009] 具體包括以下步驟：
[0010] (1)原料混合反應(yīng)：用尿素與磷酸按摩爾比1. 3:1. 5-1. 75混合，將溫度升至 98-101°C，攪拌速度為60-80r/min攪拌反應(yīng)130min，分離得到中間體；
[0011] (2)制備磷酸二氫鉀：將步驟1)中得到的中間體與堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH值為 3. 8-4. 2,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí) 對(duì)母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，當(dāng)?shù)繛?8-21 %，五氧化二磷含量為8. 2-8. 5 %，氧化鉀含量為 8. 7-12. 3%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，得到的濾餅即是磷酸二氫鉀；
[0012] (3)制備白芍專用復(fù)合肥：然后向步驟2)中獲得的濾液中加入白芍所需的元素， 并采取5°C /min的升溫速度將濾液升溫至28-31°C進(jìn)行干燥，干燥75min后，當(dāng)含水量為 2%時(shí)，得到白芍專用復(fù)合肥成品；
[0013] 所述尿素與磷酸的反應(yīng)為尿素固體與磷酸溶液反應(yīng)。
[0014] 所述磷酸的濃度為70-72%。
[0015] 所述堿性鉀為氫氧化鉀。
[0016] 所述冷卻結(jié)晶的冷卻溫度為19_22°C。
[0017] 所述白芍所需的元素為硼、錳、鋅。
[0018] 所述白芍專用復(fù)合肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
[0019] 所述化合態(tài)復(fù)混肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
[0020]

【權(quán)利要求】
1. 一種磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于：用尿素與磷酸按摩爾比 1. 3:1. 5-1. 8混合，將溫度升至98-102°C，攪拌反應(yīng)130min，分離得到中間體，將中間體與 堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH值為3. 8-4. 3,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置 與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí)對(duì)母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，當(dāng)?shù)繛?8-22%，五氧化二磷含 量為8. 2-8. 6%，氧化鉀含量為8. 7-12. 4時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，得到的濾餅即是磷酸二氫 鉀，然后向獲得的濾液中加入白芍所需的元素，并采取5°C /min的升溫速度將濾液升溫至 28-32°C進(jìn)行干燥，干燥75min后，當(dāng)含水量為2%時(shí),得到白巧專用復(fù)合肥成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于，該方法 包括以下步驟： (1) 原料混合反應(yīng)：用尿素與磷酸按摩爾比1. 3:1. 5-1. 75混合，將溫度升至98-101 °C， 攪拌速度為60-80r/min攪拌反應(yīng)130min，分離得到中間體； (2) 制備磷酸二氫鉀：將步驟1)中得到的中間體與堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH值為 3. 8-4. 2,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí) 對(duì)母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，當(dāng)?shù)繛?8-21%，五氧化二磷含量為8. 2-8. 5%，氧化鉀含量為 8. 7-12. 3%時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，得到的濾餅即是磷酸二氫鉀； (3) 制備白芍專用復(fù)合肥：然后向步驟2)中獲得的濾液中加入白芍所需的元素，并采 取5°C /min的升溫速度將濾液升溫至28-31 °C進(jìn)行干燥，干燥75min后，當(dāng)含水量為2%時(shí)， 得到白芍專用復(fù)合肥成品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于：所 述尿素與磷酸的反應(yīng)為尿素固體與磷酸溶液反應(yīng)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于：所 述磷酸的濃度為70-72%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于：所 述堿性鉀為氫氧化鉀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于：所 述冷卻結(jié)晶的冷卻溫度為19_22°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于：所 述白巧所需的元素為硼、猛、鋅。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于：所 述白芍專用復(fù)合肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)白芍專用復(fù)合肥方法，其特征在于：所述化 合態(tài)復(fù)混肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式 ：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間 存在配位鍵。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104250000SQ201410478235
【公開日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】廖吉星, 高貴龍, 朱飛武, 薛濤, 彭寶林, 陳肖虎, 韓朝應(yīng), 趙偉毅, 曾舒, 王麗遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)