一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，該方法包括以下三個(gè)步驟：原料混合反應(yīng)、制備磷酸二氫鉀、制備核桃樹(shù)專用復(fù)合肥。使用本方法制備磷酸二氫鉀產(chǎn)品純度高，通過(guò)對(duì)生產(chǎn)磷酸二氫鉀的工藝條件進(jìn)行調(diào)控，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)濕法磷酸制備磷酸二氫鉀時(shí)，雜質(zhì)處理困難的問(wèn)題，降低了生產(chǎn)成本，使用該濾液制備出來(lái)的復(fù)合肥能最大程度地符合核桃樹(shù)的需求，廢液的利用減少了環(huán)境的污染，降低了復(fù)合肥的生產(chǎn)成本，具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化肥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磷酸二氫鉀，是無(wú)色四方晶體或白色結(jié)晶性粉末。相對(duì)密度2. 338。熔點(diǎn)252. 6°C。 易溶于水，90°C時(shí)，溶解度為83. 5g/100ml水，水溶液呈酸性，1 %磷酸二氫鉀溶液的pH值為 4.6。不溶于醇。有潮解性。加熱至400°C時(shí)熔化而成透明的液體，冷卻后固化為不透明的 玻璃狀偏磷酸鉀。農(nóng)業(yè)上用作高效磷鉀復(fù)合肥；磷酸二氫鉀產(chǎn)品廣泛適用于各類(lèi)型經(jīng)濟(jì)作 物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類(lèi)型的作物，各省均由當(dāng)?shù)氐霓r(nóng)科院所、土肥站等專家機(jī)構(gòu) 針對(duì)磷酸二氫鉀適用于各類(lèi)典型作物進(jìn)行了很多的相關(guān)應(yīng)用實(shí)驗(yàn)，通過(guò)各地對(duì)各類(lèi)型作物 的實(shí)際施用效果證明磷酸二氫鉀具有顯著增產(chǎn)增收、改量?jī)?yōu)化品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲(chóng)害、防 治早衰等許多優(yōu)良作用，并且具有克服作物生長(zhǎng)后期根系老化吸收能力下降而導(dǎo)致的營(yíng)養(yǎng) 不足的作用。磷酸二氫鉀屬新型高濃度磷鉀二元素復(fù)合肥料，其中含五氧化二磷52 %左右， 含氧化二鉀34%左右。磷酸二氫鉀是一種較為理想的新型肥料。磷酸二氫鉀廣泛運(yùn)用于滴 管?chē)姽嘞到y(tǒng)中。磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法很多，大致概括為中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分 解法、直接法、結(jié)晶法和電解法等。在中國(guó)，生產(chǎn)工藝多采用中和法，其次還有有機(jī)萃取法、 復(fù)分解法、離子交換法。
[0003] 中和法，是將苛性鉀或碳酸鉀配成30%的溶液后送至中和器，在攪拌下與50%的 磷酸溶液中和，控制溫度在80-KKTC，pH為4-5,中和產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分 離、干燥后即得成品，結(jié)晶母液返回到濃縮工段進(jìn)行回用。中和法的特點(diǎn)是工藝流程短，技 術(shù)成熟，設(shè)備少，產(chǎn)品質(zhì)量高，能耗低，投資少。該法以熱法磷酸和鉀堿為原料，生產(chǎn)成本高， 難以在農(nóng)業(yè)上應(yīng)用，主要用于生產(chǎn)食品、醫(yī)藥和工業(yè)級(jí)的磷酸二氫鉀，今后此法產(chǎn)量會(huì)有較 多下降，但目前尚無(wú)其它方法能動(dòng)搖其產(chǎn)品在食品工業(yè)中的主導(dǎo)地位。當(dāng)前，全國(guó)中和法 磷酸二氫鉀的生產(chǎn)能力占總生產(chǎn)能力的90%以上。有機(jī)萃取法是根據(jù)有機(jī)溶劑對(duì)不同化 合物具有不同溶解度的特性，選擇性地使用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取分離來(lái)制取磷酸二氫鉀的方 法。它是在合適的有機(jī)溶劑（S)存在下，通過(guò)氯化鉀和磷酸反應(yīng)，生成的鹽酸幾乎被萃取 到有機(jī)溶劑中，待分相、分離后，磷酸二氫鉀從水相中結(jié)晶出來(lái)，經(jīng)洗滌、干燥即得產(chǎn)品磷酸 二氫鉀，分離后母液循環(huán)使用；鹽酸由反萃劑從有機(jī)相中反萃出來(lái)，萃取劑在過(guò)程中循環(huán)使 用。離子交換法是利用氯化鉀溶液通過(guò)苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，從溶液中吸附K+，然后將 磷酸二氫銨溶液通過(guò)樹(shù)脂進(jìn)行置換，制得磷酸二氫鉀溶液，然后料液經(jīng)濃縮、冷卻結(jié)晶、離 心分離、干燥后得到成品磷酸二氫鉀，結(jié)晶母液返回到濃縮工段進(jìn)行回用。
[0004] 由上可知目前磷酸二氫鉀的制備還存在，雜質(zhì)多、成本高、產(chǎn)品純度低、母液利用 率低、母液回收難等問(wèn)題，本發(fā)明人通過(guò)對(duì)制備磷酸二氫鉀產(chǎn)品技術(shù)及參考文獻(xiàn)的大量研 究，還發(fā)現(xiàn)沒(méi)有專利文件和公開(kāi)文獻(xiàn)中有從核桃樹(shù)對(duì)元素吸收率的角度出發(fā)，在提高磷酸 二氫鉀產(chǎn)品的純度同時(shí)將剩余的母液通過(guò)調(diào)整制備成核桃樹(shù)專用的化合態(tài)復(fù)合肥的技術(shù) 出現(xiàn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥 的方法，其具有設(shè)備要求低、無(wú)三廢排除、生產(chǎn)工藝短、磷酸二氫鉀產(chǎn)品純度高、副產(chǎn)的核桃 樹(shù)專用復(fù)合肥能夠被植物充分吸收，復(fù)合肥營(yíng)養(yǎng)元素搭配得當(dāng)，生產(chǎn)成本低，具有環(huán)保價(jià)值 等特征。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，用尿素與磷酸按摩爾比 1. 2:1. 6-1. 8混合，將溫度升至87-103°C，攪拌反應(yīng)3-4h，分離得到中間體，將中間體與堿 性鉀混合反應(yīng)，控制PH值為5. 6-6. 8,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置與冷 卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí)對(duì)母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，當(dāng)?shù)繛?9-23%，五氧化二磷含量為 2. 3-5. 5 %，氧化鉀含量為11-15. 6 %時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，得到的濾餅即是磷酸二氫鉀，然 后向獲得的濾液中加入核桃樹(shù)所需的微量元素，并采取5°C /min的升溫速度將濾液升溫至 34-42°C進(jìn)行干燥,干燥45min后，當(dāng)含水量為4%時(shí),得到核桃樹(shù)專用復(fù)合肥成品。
[0008] 具體包括以下步驟：
[0009] (1)原料混合反應(yīng)：用尿素與磷酸按摩爾比1. 2:1. 6混合，將溫度升至87-103°C， 攪拌速度為60-80r/min攪拌反應(yīng)3-4h，分離得到中間體；
[0010] (2)制備磷酸二氫鉀：將步驟1)中得到的中間體與Imol堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH 值為6. 8,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí) 對(duì)母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，當(dāng)?shù)繛?9-21%，五氧化二磷含量為2. 5-4. 3%，氧化鉀含量為 12-13. 4%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，得到的濾餅即是磷酸二氫鉀；
[0011] (3)制備核桃樹(shù)專用復(fù)合肥：然后向步驟2)中獲得的濾液中加入核桃樹(shù)所需的微 量元素，并采取5°C /min的升溫速度將濾液升溫至34-42°C進(jìn)行干燥，干燥45min后，當(dāng)含 水量為5%以下時(shí)，得到核桃樹(shù)專用復(fù)合肥成品；
[0012] 所述尿素與磷酸的反應(yīng)為尿素固體與磷酸溶液反應(yīng)。
[0013] 所述磷酸的濃度為63-72%。
[0014] 所述堿性鉀為氫氧化鉀。
[0015] 所述冷卻結(jié)晶的冷卻溫度為14-18°C。
[0016] 所述核桃樹(shù)所需的微量元素為Me2+、Zn2+、Ca 2+。
[0017] 所述核桃樹(shù)專用復(fù)合肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
[0018] 所述化合態(tài)復(fù)混肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
[0019]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征在于：用尿素與磷酸按 摩爾比1. 2:1. 6-1. 8混合，將溫度升至87-103°C，攪拌反應(yīng)3-4h，分離得到中間體，將中間 體與堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH值為5. 6-6. 8,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液 置與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí)對(duì)母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，當(dāng)?shù)繛?9-23%，五氧化二磷 含量為2. 3-5. 5%，氧化鉀含量為11-15. 6%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，得到的濾餅即是磷酸二 氫鉀，然后向獲得的濾液中加入核桃樹(shù)所需的微量元素，并采取5°C/min的升溫速度將濾 液升溫至34-42°C進(jìn)行干燥，干燥45min后，當(dāng)含水量為4%時(shí)，得到核桃樹(shù)專用復(fù)合肥成 品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于，該方法包括以下步驟： (1) 原料混合反應(yīng)：用尿素與磷酸按摩爾比1. 2:1. 6混合，將溫度升至87-103°C，攪拌 速度為60-80r/min攪拌反應(yīng)3-4h，分離得到中間體； (2) 制備磷酸二氫鉀：將步驟1)中得到的中間體與lmol堿性鉀混合反應(yīng)，控制PH值 為6. 8,反應(yīng)結(jié)束后得到含有氮、磷、鉀的母液，將母液置與冷卻結(jié)晶器中降溫結(jié)晶，同時(shí) 對(duì)母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，當(dāng)?shù)繛?9-21%，五氧化二磷含量為2. 5-4. 3%，氧化鉀含量為 12-13. 4%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，得到的濾餅即是磷酸二氫鉀； (3) 制備核桃樹(shù)專用復(fù)合肥：然后向步驟2)中獲得的濾液中加入核桃樹(shù)所需的微量元 素，并采取5°C/min的升溫速度將濾液升溫至34-42°C進(jìn)行干燥，干燥45min后，當(dāng)含水量 為4%時(shí)，得到核桃樹(shù)專用復(fù)合肥成品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征 在于：所述尿素與磷酸的反應(yīng)為尿素固體與磷酸溶液反應(yīng)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征 在于：所述磷酸的濃度為63-72%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征 在于：所述堿性鉀為氫氧化鉀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征 在于：所述冷卻結(jié)晶的冷卻溫度為14_18°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征 在于：所述核桃樹(shù)所需的微量元素為Me2+、Zn2+、Ca2+。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征 在于：所述核桃樹(shù)專用復(fù)合肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備磷酸二氫鉀聯(lián)產(chǎn)核桃樹(shù)專用復(fù)合肥的方法，其特征在 于：所述化合態(tài)復(fù)混肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間 存在配位鍵。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104276554SQ201410478187
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】廖吉星, 陳肖虎, 王先煒, 高貴龍, 彭寶林, 薛濤, 周勇, 趙偉毅, 曾舒 申請(qǐng)人:貴陽(yáng)中化開(kāi)磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)