一種制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，通過(guò)對(duì)豌豆專用肥的營(yíng)養(yǎng)元素需求進(jìn)行分析，并結(jié)合磷酸氫二銨產(chǎn)品制備工藝中存在的缺陷，將磷酸氫二銨產(chǎn)品的制備工藝與豌豆專用肥的制備工藝相結(jié)合，使得兩個(gè)工藝進(jìn)行互補(bǔ)，降低了磷酸氫二銨產(chǎn)品制備工藝中的氮磷元素浪費(fèi)率以及廢液排放量，降低了磷酸氫二銨的生產(chǎn)成本；通過(guò)對(duì)工藝步驟的參數(shù)進(jìn)行控制，使得制備出來(lái)的磷酸氫二銨產(chǎn)品的純度達(dá)到96％，同時(shí)能夠給豌豆提供一種高效專用氮磷鉀復(fù)鹽化合態(tài)復(fù)合肥。
【專利說(shuō)明】一種制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 豌豆為一年生草本植物，羽狀復(fù)葉，小葉卵形，花白色或淡紫紅色，結(jié)莢果，嫩莢果 和種子供食用；因其適應(yīng)性很強(qiáng)，在全世界得到大面積的種植，在我國(guó)種植的歷史已經(jīng)有兩 千多年歷史；現(xiàn)有栽培技術(shù)中，人們給豌豆施肥主要采用的是化肥、復(fù)合肥、大糞等作為原 料配制給豌豆追肥，雖然效果好，但化肥、復(fù)合肥中所含的營(yíng)養(yǎng)成份遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了豌豆的營(yíng) 養(yǎng)需求，因缺少營(yíng)養(yǎng)易造成豌豆葉面黃，結(jié)出的豌豆莢少，豌豆粒小，生長(zhǎng)慢，抗病力差，易 發(fā)生各種病蟲(chóng)害。根據(jù)木桶短板理論，缺少某種營(yíng)養(yǎng)元素時(shí)，也將會(huì)導(dǎo)致其他營(yíng)養(yǎng)元素的 吸收率較低，并且根據(jù)報(bào)道，豌豆等作物對(duì)氮磷鉀肥的吸收均較為不完全，其中對(duì)氮肥的吸 收為20-46%左右，對(duì)磷肥的吸收率為10-25%左右，對(duì)鉀肥的吸收為46-60%左右，由此可 見(jiàn)，大量的氮磷鉀元素還不能被豌豆等農(nóng)作物吸收殘留在土壤中，造成土壤污染，嚴(yán)重破壞 生態(tài)環(huán)境。并且也有研究者專門針對(duì)豌豆專用肥進(jìn)行研究，為豌豆種植提供氮磷鉀元素充 足的肥料，彌補(bǔ)了木桶短板理論所帶來(lái)的缺陷，但是卻難以解決豌豆對(duì)專用肥的高效吸收， 降低土壤殘留量；如專利號(hào)為CN201010590099. 7的"豌豆專用配方肥料配方（氮、磷、鉀總 養(yǎng)分45% )"采用尿素、磷酸一銨、過(guò)磷酸鈣、鈣鎂磷、氯化鉀等進(jìn)行一定百分比的混合，配 制而成；又如專利號(hào)為CN201110146920. 0的"一種豌豆增產(chǎn)肥的配制方法"采用農(nóng)家肥、秸 桿粉混合鉀肥、磷肥、復(fù)合肥以及多菌靈、敵百蟲(chóng)按照一定比例混合制備而成；由此可見(jiàn)，現(xiàn) 有技術(shù)中，對(duì)于豌豆專用肥均是采用普通的化肥、復(fù)合肥進(jìn)行混合配制而成，進(jìn)而使得豌 豆專用肥能夠滿足豌豆生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)成分的需求，但是，這種肥料由于元素搭配不當(dāng)，有的元 素過(guò)多，有的元素量少，但能滿足豌豆需求，在長(zhǎng)期使用中，使得大量的氮磷或鉀等元素殘 留在土壤中，造成肥料的浪費(fèi)和土壤的污染，使得土地吃肥越吃越多，土壤板結(jié)率越來(lái)越嚴(yán) 重，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。
[0003] 同時(shí)，磷酸氫二銨產(chǎn)品的制備工藝通常是采用熱法磷酸和濕法磷酸中的一種方法 來(lái)進(jìn)行生產(chǎn)的，但無(wú)論是熱法磷酸還是濕法磷酸均含有較大量的雜質(zhì)純?cè)?，使得制備的產(chǎn) 品的純度較差，難以滿足工業(yè)的質(zhì)量需求；為此，有研究者也考慮到此問(wèn)題，并通過(guò)采用磷 酸脲中間體來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的直接生產(chǎn)法，提高了磷酸氫二銨產(chǎn)品的純度，但是這種工藝往往 需要對(duì)磷酸二氫銨進(jìn)行深度結(jié)晶處理，才能夠避免大量的氮磷元素的殘留在濾液中，被作 為廢液除去，造成環(huán)境污染，才能夠降低成本；但是，深度結(jié)晶又會(huì)造成其他產(chǎn)品的物質(zhì)被 結(jié)晶析出，進(jìn)而再一次造成磷酸氫二銨產(chǎn)品的純度較低，難以滿足質(zhì)量要求。
[0004] 為此，本研究者從豌豆專用肥的用肥標(biāo)準(zhǔn)和磷酸氫二銨產(chǎn)品制備工藝中存在的缺 點(diǎn)入手，將豌豆專用肥的制備工藝與磷酸氫二銨產(chǎn)品的制備工藝結(jié)合起來(lái)，為磷酸氫二銨 產(chǎn)品的制備工藝和豌豆專用肥的制備工藝以及豌豆專用肥提供了一種新思路。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種制備磷酸氫二銨副產(chǎn) 豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，具有能采用磷酸氫二銨產(chǎn)品制備工藝中的廢液進(jìn)行豌豆專用肥的 生產(chǎn)，并將傳統(tǒng)的豌豆專用肥采用新型的氮磷鉀復(fù)鹽化合態(tài)復(fù)合肥來(lái)代替，進(jìn)一步的提高 豌豆作物對(duì)氮磷鉀元素的吸收率；同時(shí)降低磷酸氫二銨產(chǎn)品制備工藝中的氮磷元素浪費(fèi)率 和廢液排放量等特征。
[0006] 具體是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，采用磷酸與尿素按照摩爾比為 (1. 4-1. 9) : 1，在溫度為80-130°C，攪拌反應(yīng)2-3h后，得到中間料漿；再將中間料漿與氨氣 進(jìn)行混合反應(yīng)，并控制溫度為50-80°C，調(diào)整PH值為7. 8-8. 2時(shí)，攪拌反應(yīng)30-50min后，獲 得含磷酸氫二銨的料漿，并將含磷酸氫二銨的料漿進(jìn)行循環(huán)降溫結(jié)晶處理，并檢測(cè)分析調(diào) 整溶液中的氮磷質(zhì)量比為（14-25) : (7-9)時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，濾餅為磷酸氫二銨產(chǎn)品；向 濾液中加入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整為化合態(tài)復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀成分含 量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成質(zhì)量比為（14-25):(7-9) :(12-15);并將初成品 置于烘干器中，采用升溫速度為3°C /min升溫至45-55°C，干燥0. 5-2h后，調(diào)整水分含量為 1-4%，即可制得豌豆專用化合態(tài)復(fù)合肥。
[0008] 具體包括以下步驟：
[0009](1)原料制備混合：將磷酸與尿素按照摩爾比為（1. 4-1. 9):1在攪拌式反應(yīng)釜中， 在溫度為80-130°C，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應(yīng)2-3h，得到中間 體料漿；
[0010] (2)制備磷酸氫二銨：向步驟1)獲得的中間體料漿中通入氨氣，并控制反應(yīng)釜 中的溫度為50-80°C，調(diào)整PH值為7.8-8. 2時(shí)，按照攪拌速度為60-80r/min，攪拌反應(yīng) 30-50min，獲得含磷酸氫二銨產(chǎn)品的料漿；
[0011] (3)循環(huán)結(jié)晶過(guò)濾：將步驟2)獲得含磷酸氫二銨的料漿置于冷卻結(jié)晶器中15s內(nèi) 降溫至溫度<40°C，降溫循環(huán)結(jié)晶過(guò)濾處理，并檢測(cè)分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、磷 成分的質(zhì)量比為（14-25):(7-9)時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得濾餅為磷酸氫二銨，向?yàn)V液中加 入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整肥料結(jié)構(gòu)成為化合態(tài)復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀成分 含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為（14-25):(7-9) :(12-15);
[0012] (4)濾液烘干：將步驟3)獲得的化合態(tài)復(fù)合肥初成品置于烘干器中，采用升溫速 度為3°C /min升溫至45-55°C，干燥0. 5-2h后，調(diào)整水分含量為1-4%，即可制得豌豆專用 化合態(tài)復(fù)合肥。
[0013] 所述的鉀成分為氫氧化鉀、硫化鉀、氯化鉀中的一種。
[0014] 所述的中微量元素化合物為鈣離子EDTA螯合物、鐵離子EDTA螯合物、鋅離子EDTA 螯合物、硒離子EDTA螯合物、鎂離子EDTA螯合物的混合物。
[0015] 中微量元素化合物的添加量為廢液總重量的20%左右。
[0016] 鉀成分的濃度為25%。
[0017] 在添加時(shí)，還可以添加其他氨基酸、氨基酸納、農(nóng)家肥粉碎物等物質(zhì)。
[0018] 所述的化合態(tài)復(fù)合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
[0019]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，采用磷酸與尿素 按照摩爾比為（1.4-1.9) :1，在溫度為80-130°C，攪拌反應(yīng)2-3h后，得到中間料漿；再將 中間料漿與氨氣進(jìn)行混合反應(yīng)，并控制溫度為50-80°C，調(diào)整PH值為7.8-8. 2時(shí)，攪拌反 應(yīng)30-50min后，獲得含磷酸氫二銨的料漿，并將含磷酸氫二銨的料漿進(jìn)行循環(huán)降溫結(jié)晶處 理，并檢測(cè)分析調(diào)整溶液中的氮磷質(zhì)量比為（14-25):(7-9)時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，濾餅為 磷酸氫二銨產(chǎn)品；向?yàn)V液中加入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整為化合態(tài)復(fù)合肥初成品， 其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成質(zhì)量比為（14-25):(7-9): (12-15);并將初成品置于烘干器中，采用升溫速度為：TC /min升溫至45-55 °C，干燥 0.5-2h后，調(diào)整水分含量為1-4%，即可制得豌豆專用化合態(tài)復(fù)合肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，包 括以下步驟： (1) 原料制備混合：將磷酸與尿素按照摩爾比為（1. 4-1. 9) :1在攪拌式反應(yīng)釜中，在溫 度為80-130°C，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應(yīng)2-3h，得到中間體料 漿； (2) 制備磷酸氫二銨：向步驟1)獲得的中間體料漿中通入氨氣，并控制反應(yīng)釜中的溫 度為50-80°C，調(diào)整PH值為7. 8-8. 2時(shí)，按照攪拌速度為60-80r/min，攪拌反應(yīng)30-50min， 獲得含磷酸氫二銨產(chǎn)品的料漿； (3) 循環(huán)結(jié)晶過(guò)濾：將步驟2)獲得含磷酸氫二銨的料漿置于冷卻結(jié)晶器中15s內(nèi)降溫 至溫度<40°C，降溫循環(huán)結(jié)晶過(guò)濾處理，并檢測(cè)分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、磷成分 的質(zhì)量比為（14-25):(7-9)時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，獲得濾餅為磷酸氫二銨，向?yàn)V液中加入鉀 成分和中微量元素化合物調(diào)整肥料結(jié)構(gòu)成為化合態(tài)復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀成分含 量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為（14-25):(7-9) :(12-15); (4) 濾液烘干：將步驟3)獲得的化合態(tài)復(fù)合肥初成品置于烘干器中，采用升溫速度為 3 °C /min升溫至45-55°C，干燥0.5-2h后，調(diào)整水分含量為1-4%，即可制得豌豆專用化合 態(tài)復(fù)合肥。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述的鉀成分為氫氧化鉀、硫化鉀、氯化鉀中的一種。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述的中微量元素化合物為鈣離子EDTA螯合物、鐵離子EDTA螯合物、鋅離子EDTA螯合物、 硒離子EDTA螯合物、鎂離子EDTA螯合物的混合物。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述的化合態(tài)復(fù)合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間存在配位鍵。
6.如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫二銨副產(chǎn)豌豆專用肥的生產(chǎn)方法，其特 征在于，所述的磷酸氫二銨產(chǎn)品的養(yǎng)分含量為：總氮12. 01-12. 23 %、五氧化二磷為 61. 05-61. 25%。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104291286SQ201410477849
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】王先煒, 陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 朱飛武, 薛濤, 韓朝應(yīng), 趙偉毅, 曾舒, 趙平原 申請(qǐng)人:貴陽(yáng)中化開(kāi)磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)