水分散粒劑及其制造方法
【專利摘要】根據(jù)本發(fā)明，提供初始活性和殘效活性均高且長時(shí)間保存后仍保持優(yōu)異的崩解性和分散性的水分散粒劑及其制造方法。本發(fā)明的水分散粒劑由含有農(nóng)藥活性成分的微粉、與上述農(nóng)藥活性成分相同的農(nóng)藥活性成分的粗粉和載體的凝結(jié)塊構(gòu)成，上述農(nóng)藥活性成分的微粉在體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50％粒徑為0.1～5μm，上述農(nóng)藥活性成分的粗粉在體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50％粒徑為2～20μm，上述載體僅由低吸濕水溶性粉末構(gòu)成。
【專利說明】水分散粒劑及其制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及含有農(nóng)藥活性成分的水分散粒劑及其制造方法。
[0002] 本申請(qǐng)基于2012年7月19日在日本申請(qǐng)的特愿2012-160820號(hào)要求優(yōu)先權(quán)，在 此引用其內(nèi)容。

【背景技術(shù)】
[0003] -直以來，具有殺蟲、殺菌、除草等農(nóng)藥活性的成分根據(jù)其物性、施用目的被加工 成可濕性粉劑、乳劑、懸浮劑、粉劑等而作為農(nóng)藥制劑使用。這些農(nóng)藥制劑中，由于乳劑含有 有機(jī)溶劑，所以擔(dān)心該有機(jī)溶劑造成的環(huán)境污染及安全性。懸浮劑使農(nóng)藥活性成分懸浮在 水中，但長期保存產(chǎn)品時(shí)容易發(fā)生相分離。水分散粉劑或粉劑在制劑時(shí)、使用時(shí)容易發(fā)生揚(yáng) 粉，擔(dān)心對(duì)人體的安全性。與此相對(duì)，對(duì)于水分散粒劑而言，如上所述的擔(dān)心少。水分散粒 劑大多情況下利用所謂的擠出造粒法制造，即，將固體狀農(nóng)藥活性成分、礦物質(zhì)微粉載體和 表面活性劑等混合，并對(duì)該混合物進(jìn)行干式粉碎，其后，加入水進(jìn)行混煉，使該混煉物通過 具有直徑為0. 5_?2. Omm左右的孔的多孔板而造粒。另外，水分散粒劑有時(shí)也利用如下 的方法制造，即，邊使粉碎的混合物漂浮流動(dòng)邊將水或者漿料狀混合物進(jìn)行噴霧而造粒的 流化床造粒法；邊攪拌粉碎的混合物邊將水或者漿料狀混合物進(jìn)行噴霧而造粒的攪拌造粒 法；使粉碎的混合物分散于水中并向氣流中噴霧而進(jìn)行干燥造粒的噴霧干燥法等。
[0004] 一般而言，可以說較小粒度的水分散粒劑的初始活性高，較大粒度的水分散粒劑 的殘效活性高。作為兼得初始活性和殘效活性的水分散粒劑，專利文獻(xiàn)1中公開了將具有 平均粒徑0. 5?5 ym的農(nóng)藥活性成分與具有平均粒徑3?30 ym的與上述農(nóng)藥活性成分 相同的農(nóng)藥活性成分混合進(jìn)行造粒而成的水分散粒劑。另外，專利文獻(xiàn)2中公開了四唑基 肟衍生物和以其為有效成分的農(nóng)藥。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1 :國際公開W001/047355號(hào)小冊(cè)子
[0008] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開2003-137875號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 要求水分散粒劑在添加到水中時(shí)短時(shí)間內(nèi)顆粒崩解且均勻分散于水中?，F(xiàn)有的 水分散粒劑即使在制造之后崩解性和分散性優(yōu)異，但長時(shí)間保存后崩解性和分散性有所降 低。
[0010] 本發(fā)明的目的在于提供初始活性和殘效活性均高且長時(shí)間保存后仍保持優(yōu)異的 崩解性和分散性的水分散粒劑及其制造方法。
[0011] 本發(fā)明的發(fā)明人等為了解決上述的課題進(jìn)行了深入研宄。其結(jié)果，完成了以下方 式的本發(fā)明。
[0012] [1] -種水分散粒劑，由含有一種農(nóng)藥活性成分粉末和載體的凝結(jié)塊構(gòu)成，其中，
[0013] 所述農(nóng)藥活性成分粉末在體積基準(zhǔn)粒度分布中具有單個(gè)或多個(gè)峰，
[0014] 所述載體僅由低吸濕水溶性粉末構(gòu)成。
[0015] [2] -種水分散粒劑，由含有農(nóng)藥活性成分的微粉、與上述農(nóng)藥活性成分相同的農(nóng) 藥活性成分的粗粉和載體的凝結(jié)塊構(gòu)成，
[0016] 所述農(nóng)藥活性成分的微粉在體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50%粒徑為0. 1?5 ym，
[0017] 所述農(nóng)藥活性成分的粗粉在體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50%粒徑為2?20 ym，
[0018] 所述載體僅由低吸濕水溶性粉末構(gòu)成。
[0019] [3]根據(jù)[1]或[2]所述的水分散粒劑，其中，農(nóng)藥活性成分在20°C的水中的溶解 度為IOOOppm以下、且熔點(diǎn)為100°C以上。
[0020] [4]根據(jù)[1]或[2]所述的水分散粒劑，其中，農(nóng)藥活性成分是選自式⑴表示的 化合物及其鹽中的至少一種，
[0021]

【權(quán)利要求】
1. 一種水分散粒劑，由含有一種農(nóng)藥活性成分粉末和載體的凝結(jié)塊構(gòu)成，其中， 所述農(nóng)藥活性成分粉末在體積基準(zhǔn)粒度分布中具有單個(gè)或多個(gè)峰， 所述載體僅由低吸濕水溶性粉末構(gòu)成。
2. -種水分散粒劑，由含有農(nóng)藥活性成分的微粉、與所述農(nóng)藥活性成分相同的農(nóng)藥活 性成分的粗粉和載體的凝結(jié)塊構(gòu)成，其中， 所述農(nóng)藥活性成分的微粉在體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50%粒徑為0. 1?5 ym， 所述農(nóng)藥活性成分的粗粉在體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50%粒徑為2?20 ym， 所述載體僅由低吸濕水溶性粉末構(gòu)成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水分散粒劑，其中，農(nóng)藥活性成分在20°C的水中的溶解 度為lOOOppm W下、且烙點(diǎn)為l〇〇°CW上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水分散粒劑，其中，農(nóng)藥活性成分是選自式（I)表示的化 合物及其鹽中的至少一種，
式（I)中，X表示氨原子、C1?6燒基、C1?6燒氧基、面素原子、硝基、氯基、或者C1? 6燒基橫酷基， Y表示C1?6燒基， Z表示氨基或者由-NHC ( = 0) -Q表示的基團(tuán)， Q表示無取代的或具有取代基的C1?8燒基、無取代的或具有取代基的C2?8締基、 無取代的或具有取代基的C2?8訣基、無取代的或具有取代基的C3?6環(huán)燒基、無取代的 或具有取代基的C1?8燒氧基、無取代的或具有取代基的C2?8締氧基、無取代的或具有 取代基的C2?8訣氧基、或者無取代的或具有取代基的C3?6環(huán)燒氧基， R表示氨原子或者面素原子。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水分散粒劑，其中，農(nóng)藥活性成分是{6-{[狂)-(1-甲 基-1H-5-四挫基）苯基亞甲基]氨氧基甲基}-2-化晚基}氨基甲酸叔了醋。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的水分散粒劑，其中，低吸濕水溶性粉末是由選自 氯化鋼、氯化鐘、硫酸鐘、硫酸錠、硝酸鐘、W及碳酸氨鐘中的至少一種構(gòu)成的粉末。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的水分散粒劑，其中，低吸濕水溶性粉末是由選自 硫酸錠和硫酸鐘中的至少一種構(gòu)成的粉末。
8. -種權(quán)利要求1所述的水分散粒劑的制造方法，其中，包括將含有一種農(nóng)藥活性成 分粉末和僅由低吸濕水溶性粉末構(gòu)成的載體的混合物造粒的步驟，所述農(nóng)藥活性成分粉末 在體積基準(zhǔn)粒度分布中具有單個(gè)或多個(gè)峰。
9. 一種權(quán)利要求2所述的水分散粒劑的制造方法，其中，包括如下步驟：
將一種農(nóng)藥活性成分粉碎而得到體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50 %粒徑為0. 1?5 ym 的微粉， 將與所述農(nóng)藥活性成分相同的農(nóng)藥活性成分粉碎而得到體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的 50%粒徑為2?20 ym的粗粉， 得到含有所述微粉、所述粗粉和僅由低吸濕水溶性粉末構(gòu)成的載體的混合物， 接著將該混合物造粒。
10. -種權(quán)利要求2所述的水分散粒劑的制造方法，其中，包括如下步驟： 將一種農(nóng)藥活性成分與低吸濕水溶性粉末混合，并將該混合物粉碎而得到體積基準(zhǔn)累 積粒度分布中的50%粒徑為0. 1?5 ym的混合微粉， 將與所述農(nóng)藥活性成分相同的農(nóng)藥活性成分粉碎而得到體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的 50%粒徑為2?20 ym的粗粉， 得到含有所述混合微粉和所述粗粉的混合物， 接著將該混合物造粒。
11. 一種權(quán)利要求2所述的水分散粒劑的制造方法，其中，包括如下步驟： 將一種農(nóng)藥活性成分粉碎而得到體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50 %粒徑為0. 1?5 ym 的微粉， 將與所述農(nóng)藥活性成分相同的農(nóng)藥活性成分和低吸濕水溶性粉末混合，并將該混合物 粉碎而得到體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50%粒徑為2?20 ym的混合粗粉， 得到含有所述微粉和所述混合粗粉的混合物， 接著將該混合物造粒。
12. -種權(quán)利要求2所述的水分散粒劑的制造方法，其中，包括如下步驟： 將一種農(nóng)藥活性成分與低吸濕水溶性粉末混合，并將該混合物粉碎而得到體積基準(zhǔn)累 積粒度分布中的50%粒徑為0. 1?5 ym的混合微粉， 將與所述農(nóng)藥活性成分相同的農(nóng)藥活性成分和低吸濕水溶性粉末混合，并將該混合物 粉碎而得到體積基準(zhǔn)累積粒度分布中的50%粒徑為2?20 ym的混合粗粉， 得到含有所述混合微粉和所述混合粗粉的混合物， 接著將該混合物造粒。
13. 根據(jù)權(quán)利要求8?12中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，用擠出造粒法進(jìn)行造粒。
14. 根據(jù)權(quán)利要求8?13中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，還包括造粒后破碎的步驟。
15. 根據(jù)權(quán)利要求8?14中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，農(nóng)藥活性成分在20°C的水 中的溶解度為lOOOppm W下、且烙點(diǎn)為l〇〇°CW上。
16. 根據(jù)權(quán)利要求8?14中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，農(nóng)藥活性成分是選自式（I) 表示的化合物及其鹽中的至少一種，
式（I)中，X表示氨原子、Cl?6燒基、Cl?6燒氧基、面素原子、硝基、氯基、或者Cl? 6燒基橫酷基， Y表示C1?6燒基， Z表示氨基或者由-NHC ( = 0) -Q表示的基團(tuán)， Q表示無取代的或具有取代基的C1?8燒基、無取代的或具有取代基的C2?8締基、 無取代的或具有取代基的C2?8訣基、無取代的或具有取代基的C3?6環(huán)燒基、無取代的 或具有取代基的C1?8燒氧基、無取代的或具有取代基的C2?8締氧基、無取代的或具有 取代基的C2?8訣氧基、或者無取代的或具有取代基的C3?6環(huán)燒氧基， R表示氨原子或者面素原子。
17. 根據(jù)權(quán)利要求8?14中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，農(nóng)藥活性成分是 {6- {[狂)-(1-甲基-1H-5-四挫基）苯基亞甲基]氨氧基甲基} -2-化晚基}氨基甲酸叔了 醋。
18. 根據(jù)權(quán)利要求8?17中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，低吸濕水溶性粉末是選自氯 化鋼、氯化鐘、硫酸鐘、硫酸錠、硝酸鐘、W及碳酸氨鐘中的至少一種粉末。
19. 根據(jù)權(quán)利要求8?17中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中，低吸濕水溶性粉末是硫酸錠 或者硫酸鐘的粉末。
【文檔編號(hào)】A01N25/12GK104427868SQ201380037419
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月19日
【發(fā)明者】遠(yuǎn)藤善壽, 前川貴裕 申請(qǐng)人:日本曹達(dá)株式會(huì)社