生產(chǎn)啶南平殺蟲劑的含水懸浮液濃縮物配制劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)式I化合物的含水懸浮液濃縮物配制劑的方法以及式I化合物的新型懸浮液濃縮物配制劑。該方法包括a)提供式I化合物的粗顆粒的含水淤漿，其中式I化合物至少部分以其晶型B存在，該晶型B在25℃和Cu-Kα輻射下的X射線粉末衍射圖中顯示出作為2θ值給出的下列反射中的至少3個，優(yōu)選至少4個，尤其是至少5個或至少7個或至少9個或全部：8.0±0.2°，9.5±0.2°，10.7±0.2°，11.0±0.2°，11.2±0.2°，11.7±0.2°，14.2±0.2°，15.6±0.2°，6.5±0.2°，17.7±0.2°，21.5±0.2°；b)在至少一種表面活性劑存在下粉碎至少部分以其晶型B存在的式I化合物的淤漿中的粗顆粒。
【專利說明】生產(chǎn)啶南平殺蟲劑的含水懸浮液濃縮物配制劑的方法
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)式I化合物的含水懸浮液濃縮物配制劑的方法以及式I化合物的新型懸浮液濃縮物配制劑:
[0002]
【權(quán)利要求】
1.一種以細(xì)顆粒形式制備式I化合物的含水懸浮液濃縮物配制劑的方法:
所述配制劑含有式I化合物、至少一種表面活性劑和水，所述方法包括: a)提供式I化合物的粗顆粒的含水淤漿，其中式I化合物至少部分以其晶型B存在，所述晶型B在25°C和Cu-Ka輻射下的X射線粉末衍射圖中顯示出作為2 Θ值給出的下列反射中的至少 3 個:8.0±0.2°，9.5±0.2°，10.7±0.2°，1L0±0.2°，1L2±0.2°，11.7±0.2。，14.2±0.2°，15.6±0.2。，16.5±0.2°，17.7±0.2。，21.5±0.2。； b)在所述至少一種表面活性劑存在下粉碎在至少部分以其晶型B存在的式I化合物的淤漿中的粗顆粒。
2.如權(quán)利要求1所要求保護(hù)的方法，包括: al)將不同于所述晶型B的固體形式的式I化合物懸浮于水中，得到式I化合物的粗顆粒的含水淤漿； a2)將式I化合物的粗顆粒的含水淤漿保持足以實(shí)現(xiàn)式I化合物至少部分向其晶型B轉(zhuǎn)化的時間； a3)在步驟al)或a2)過程中或步驟a2)之后加入至少一種表面活性劑，以及 b)在加入所述至少一種表面活性劑之后粉碎至少部分以其晶型B存在的式I化合物的淤漿中的粗顆粒。
3.如權(quán)利要求2所要求保護(hù)的方法，其中在步驟a2完成之后加入主要量的表面活性劑。
4.如權(quán)利要求2或3所要求保護(hù)的方法，其中保持式I化合物的粗顆粒的含水淤漿直到基于所述懸浮液中式I化合物的總量至少70重量％的式I化合物以晶型B存在。
5.如權(quán)利要求2-4中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中所述式I化合物至少部分向其晶型B轉(zhuǎn)化通過將式I化合物的粗顆粒的含水淤漿在25-95°C的溫度下保持至少0.5小時而實(shí)現(xiàn)。
6.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中進(jìn)行步驟b)以實(shí)現(xiàn)不超過8μπι，尤其為0.5-5 μ m的顆粒體積平均直徑。
7.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中在所述淤漿中粗顆粒的體積平均直徑超過10 μ m如>10 μ m至1000 μ m。
8.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中在所述淤漿中基于式I化合物的總量至少70重量％式I化合物在粉碎之前以晶型B存在。
9.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中在步驟b)中粗顆粒的粉碎在不超過50°C，尤其是10-40°C的溫度下進(jìn)行。
10.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中在步驟b)的過程中式I化合物在所述含水懸浮液中的濃度基于所述懸浮液總重量為5-50重量％，尤其是10-40重量％。
11.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中在步驟b)的過程中所述至少一種表面活性劑在所述含水懸浮液中的濃度基于所述含水懸浮液總重量為1-30重量％，尤其是2-20重量％。
12.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中式I化合物具有的純度為至少97%。
13.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中所述表面活性劑包括至少一種陰離子表面活性劑。
14.如權(quán)利要求13所要求保護(hù)的方法，其中所述陰離子表面活性劑包括至少一種具有多個SO3-基團(tuán)的陰離子聚合物表面活性劑。
15.如權(quán)利要求13或14所要求保護(hù)的方法，其中所述具有多個SO3-基團(tuán)的陰離子聚合物表面活性劑選自萘磺酸/甲醛縮合物的鹽、烷基萘磺酸/甲醛縮合物的鹽和萘磺酸/甲醛/脲共縮合物的鹽。
16.如權(quán)利要求13-15中任一項(xiàng)所要求保護(hù)的方法，其中所述表面活性劑進(jìn)一步包括至少一種非離子表面活性劑。
17.如權(quán)利要求16所要求保護(hù)的方法，其中所述非離子表面活性劑選自聚-C2-C4氧化烯聚合物。
18.如權(quán)利要求1所定義的式I化合物的含水懸浮液濃縮物配制劑，其中式I化合物至少部分以其晶型Y存在，所述晶型Y在25°C和Cu-Ka輻射下的X射線粉末衍射圖中顯示出作為2 Θ值給出的下列反射中的至少3個:9.7±0.2°，10.3±0.2°，11.3±0.2°，14.0±0.2°，15.5±0.2。，16.4±0.2°，17.6±0.2。。
19.權(quán)利要求19的配制劑，含有: a)基于所述配制劑總重量為1-30重量％的至少部分以其晶型Y存在的殺害蟲劑式I化合物； b)基于所述配制劑總重量為0.1-20重量％的至少一種陰離子表面活性劑， c)基于所述配制劑總重量為0.1-20重量％的至少一種非離子表面活性劑， d)基于所述配制劑總重量為40-98.8重量％的水。
20.權(quán)利要求18或19的配制劑，其中所述殺害蟲劑顆粒的體積平均直徑為0.5-5 μ m。
21.權(quán)利要求18-20中任一項(xiàng)的配制劑，其中所述陰離子表面活性劑包括至少一種具有多個SO3-基團(tuán)的陰離子聚合物表面活性劑。
22.權(quán)利要求21的配制劑，其中具有多個SO3-基團(tuán)的陰離子聚合物表面活性劑選自萘磺酸/甲醛縮合物的鹽、烷基萘磺酸/甲醛縮合物的鹽和萘磺酸/甲醛/脲共縮合物的鹽。
23.權(quán)利要求18-22中任一項(xiàng)的配制劑，其中所述非離子表面活性劑選自聚-C2-C4氧化烯聚合物。
24.權(quán)利要求18-23中任一項(xiàng)的配制劑，其中所述非離子表面活性劑選自HLB為至少12的聚(氧化乙烯-共-氧化丙烯)聚合物。
25.—種保護(hù)植物以防昆蟲、螨蟲或線蟲侵襲或侵染的方法，包括使植物或其中植物生長的土壤或水體與根據(jù)權(quán)利要求18-24中任一項(xiàng)的含水殺害蟲劑配制劑以殺害蟲有效量接觸。
26.一種防治昆蟲、蜘蛛或線蟲的方法，包括使昆蟲、蜘蛛或線蟲或其食物供應(yīng)源、棲息地、繁殖地或其場所與根據(jù)權(quán)利要求18-24中任一項(xiàng)的含水殺害蟲劑配制劑以殺害蟲有效量接觸。
27.一種保護(hù)植物繁殖材料的方法，包括使植物繁殖材料與根據(jù)權(quán)利要求18-24中任一項(xiàng)的含水殺害蟲劑配制劑以殺害蟲有效量接觸。
28.包含根據(jù)權(quán)利要求18-24中任一項(xiàng)的組合物的種子。
【文檔編號】A01N53/00GK104168769SQ201380013985
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2013年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月12日
【發(fā)明者】T·克尼里姆, T·基奧多, C·科拉迪恩, T·韋伯, W·魏沙爾 申請人:巴斯夫歐洲公司