一種含有雙氟磺草胺與氟唑磺隆的除草組合物的制作方法
【專利摘要】一種含有雙氟磺草胺與氟唑磺隆的除草組合物，該除草組合物中有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆的質(zhì)量比為1～50∶50～1，制劑中有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆在制劑中的總質(zhì)量占整個制劑質(zhì)量的1％～80％，其余為農(nóng)藥中允許使用和接受的輔助成分，該所述除草組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑、水劑。對水稻、小麥的各種禾本科雜草、闊葉雜草和多種雙子葉雜草都有效。
【專利說明】一種含有雙氟磺草胺與氟唑磺隆的除草組合物
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥復(fù)配【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種含有雙氟磺草胺與氟唑磺隆的除草組合物。
【背景技術(shù)】
[0002]雙氟磺草胺是三唑并嘧啶磺酰胺類超高效除草劑，其化學(xué)名為2’，6’ - 二氟-5-乙氧基-8-氟[1，2，4]三唑[1，5-C]嘧啶-2-磺酰苯胺，雙氟磺草胺是內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，可以傳導(dǎo)至雜草全株，因而殺草徹底，不會復(fù)發(fā)。在低溫下藥效穩(wěn)定，主要用于冬小麥田防除闊葉雜草，如豬殃殃、繁縷、寥屬雜草、菊科雜草等。
[0003]氟唑磺隆，是磺酰脲類內(nèi)吸型高效小麥田除草劑，對野燕麥、雀麥、看麥娘等禾本科雜草和多種雙子葉雜草有明顯防效。氟唑磺隆是一種全新化合物，其有效成分可被雜草的根和莖葉吸收，通過抑制雜草體內(nèi)乙酰乳酸合成酶的活性，破壞雜草正常的生理生化代謝而發(fā)揮除草活性。有效防除小麥田大部分禾本科雜草，同時也可有效控制部分闊葉雜草。氟唑磺隆在小麥體內(nèi)可很快代謝，對小麥具有極好的安全性。
[0004]合理的化學(xué)除草劑復(fù)配或混配具有擴(kuò)大除草譜，提高防治效果、延長施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘留、延緩抗藥性的發(fā)生與發(fā)展等積極特點(diǎn)，除草劑復(fù)配或混配是解決上述問題的最為有效的方法之一。我們在室內(nèi)篩選和田間試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，篩選出雙氟磺草胺與氟唑磺隆復(fù)配，具有明顯的增效作用。且關(guān)于雙氟磺草胺與氟唑磺隆復(fù)配的除草組合物及應(yīng)用目前尚無人報(bào)道過。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于以上情況，本 發(fā)明目的在于提供一種新型高效的農(nóng)藥除草組合物。對水稻、小麥的各種禾本科雜草、闊葉雜草和多種雙子葉雜草都有效。
[0006]本發(fā)明所述技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的:
一種除草組合物，該除草組合物中有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆的質(zhì)量比為I~50: 50~1，所述的本發(fā)明除草組合物經(jīng)毒力測定實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，雙氟磺草胺與氟唑磺隆的質(zhì)量比例在I~20: 20~I時，增效效果較好。
[0007]所述的本發(fā)明除草組合物可以配制的農(nóng)藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑。雙氟磺草胺與氟唑磺隆在制劑中的總質(zhì)量占整個制劑質(zhì)量的1%~80%，其中占5%~50 %時，毒性和殘留達(dá)到較好的平衡，成本也較低。
[0008]本發(fā)明所述除草組合物配制成的農(nóng)藥劑型的具體實(shí)施方案如下:
所述的除草組合物為乳油制劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；常規(guī)乳化劑10~30份；常規(guī)溶劑20~50份；常規(guī)增效劑I~5份。該乳油制劑的具體生產(chǎn)步驟為先將有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆加入溶劑中完全溶解后再加入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即可制成本發(fā)明組合物的乳油制劑。[0009]所述的除草組合物為懸浮劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；分散劑5~20份；防凍劑I~5份；增稠劑0.1~2份；消泡劑0.1~0.8份；促滲劑O~10份；pH值調(diào)節(jié)劑0.1~5份；水，余量。該懸浮劑的具體生產(chǎn)步驟為先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入有效成雙氟磺草胺與氟唑磺隆，在磨球機(jī)中磨球2~3小時，使粒直徑均在5mm以下，即可制成本發(fā)明組合物的懸浮劑制劑。
[0010]所述的除草組合物是可濕性粉劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；；分散劑3~10份；濕潤劑I~5份；填料，余量。該可濕性粉劑的具體生產(chǎn)步驟為:按上述配方將有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎機(jī)后在混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑。
[0011]所述的除草組合物為水分散粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；分散劑3~10份；濕潤劑I~10份；崩解劑I~5份；±真料余量。該水分散粒劑的具體生產(chǎn)步驟為:按上述配方將有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆和分散劑、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，即可制成本發(fā)明組合物的水分散粒劑。
[0012]所述的除草組合物為水乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；乳化劑3~30份；溶劑5~15份；穩(wěn)定劑2~15份；防凍劑I~5份；消泡劑0.1~8份；增稠劑0.2~2份；水，余量。該水乳劑的具體生產(chǎn)步驟為:首先將雙氟磺草胺與氟唑磺隆、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農(nóng)藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點(diǎn)，開啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小時，形成水包油型的水乳劑，即可制成本發(fā)明組合物的水乳劑。
[0013]所述的除草組合物為微乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；乳化劑10~30份，·防凍劑I~8份，穩(wěn)定劑0.5~10份，常規(guī)溶劑助溶劑20~50份。將雙氟磺草胺與氟唑磺隆用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩(wěn)定劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?br> [0014]所述的除草組合物為顆粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；潤濕分散劑I~10份；增稠劑0.1~5份；消泡劑0.1~5份；蓖麻油，余量補(bǔ)足。將有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆、分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和溶劑等各組分按配方的比例混合，放入砂磨釜內(nèi)研磨后，送入均質(zhì)混合器內(nèi)混勻即得成品。
[0015]所述的除草組合物為微膠囊劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；尿素5~20份；甲醛5~20份；乳化分散劑5~20份；防凍劑I~5份；增稠劑0.1~2份；消泡劑0.1~0.8份；水，余量。在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入尿素和甲醛(物質(zhì)的量比約為1:1.5~2.0)，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值到8~9左右，然后升溫至70~80°C，反應(yīng)得到穩(wěn)定的脲醛樹脂預(yù)聚體。取一定量的雙氟磺草胺與氟唑磺隆溶于環(huán)己烷中，并在溶液中加入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶液為水相的0/W型穩(wěn)定乳液。將上述的脲醛樹脂預(yù)聚體加入乳液中，調(diào)節(jié)pH值，在酸催化條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，使油相物質(zhì)被包裹起來，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫度控制在40~50°C，固化時間lh。選擇加入適量的助劑，即可得穩(wěn)定的微囊劑。[0016]所述的除草組合物為水劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；潤濕分散劑0.1~30份；防凍劑2~8份；消泡劑0.1~1份；增稠劑0.1~3份；展著劑5~15份；水，余量補(bǔ)足。將有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆、用助溶劑完全溶解，再加入分散劑、防凍劑、消泡劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬螅纯傻贸善?br> 其中以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一種或一種以上任意比組成的混合物。
[0017]所述的溶劑為二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，異丙醇，松脂基植物油代號為ND-45，溶劑油，二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，水等溶劑中的一種或一種以上任意比組成的混合物。
[0018]所述的分散劑選自聚羧酸鹽代號為LG-3、GY-D1252, GY-D1256, SNWGF-Ol，木質(zhì)素磺酸鹽代號為201107、21108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個或多個。
[0019]所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈣，拉開粉BX，濕潤滲透劑F，烷基苯磺酸鹽聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸鹽，皂角粉，蠶沙，無患子粉中的一種或多種。
[0020]所述的崩解劑選自膨潤土，尿素，硫酸銨，氯化鋁，檸檬酸，丁二酸，碳酸氫鈉中的一種或多種。10份；增稠劑0.1~5份；消泡劑0.1~5份；蓖麻油，余量補(bǔ)足。將有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆、分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和溶劑等各組分按配方的比例混合，放入砂磨釜內(nèi)研磨后，送入均質(zhì)混合器內(nèi)混勻即得成品。
[0021]所述的除草組合物為微膠囊劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；尿素5~20份；甲醛5~20份；乳化分散劑5~20份；防凍劑I~5份；增稠劑0.1~2份；消泡劑0.1~0.8份；水，余量。在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入尿素和甲醛(物質(zhì)的量比約為1:1.5~2.0)，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值到8~9左右，然后升溫至70~80°C，反應(yīng)得到穩(wěn)定的脲醛樹脂預(yù)聚體。取一定量的雙氟磺草胺與氟唑磺隆溶于環(huán)己烷中，并在溶液中加入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶液為水相的0/W型穩(wěn)定乳液。將上述的脲醛樹脂預(yù)聚體加入乳液中，調(diào)節(jié)pH值，在酸催化條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，使油相物質(zhì)被包裹起來，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫度控制在40~50°C，固化時間lh。選擇加入適量的助劑，即可得穩(wěn)定的微囊劑。
[0022]所述的除草組合物為水劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為:雙氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；潤濕分散劑0.1~30份；防凍劑2~8份；消泡劑0.1~1份；增稠劑0.1~3份；展著劑5~15份；水，余量補(bǔ)足。將有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆、用助溶劑完全溶解，再加入分散劑、防凍劑、消泡劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬?，即可得成?br> 其中以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一種或一種以上任意比組成的混合物。
[0023]所述的溶劑為二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，異丙醇，松脂基植物油代號為ND-45，溶劑油，二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，水等溶劑中的一種或一種以上任意比組成的混合物。
[0024]所述的分散劑選自聚羧酸鹽代號為LG-3、GY-D1252, GY-D1256, SNWGF-Ol，木質(zhì)素磺酸鹽代號為201107、21108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個或多個。
[0025]所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈣，拉開粉BX，濕潤滲透劑F，烷基苯磺酸鹽聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸鹽，皂角粉，蠶沙，無患子粉中的一種或多種。
[0026]所述的崩解劑選自膨潤土，尿素，硫酸銨，氯化鋁，檸檬酸，丁二酸，碳酸氫鈉中的一種或多種。
[0027]E為雙氟磺草胺與氟唑磺隆二種藥劑混用時對靶標(biāo)雜草鮮重抑制率的實(shí)測值。
[0028]評價標(biāo)準(zhǔn):當(dāng)E-Etl > 10%時表示為增效作用，當(dāng)-10%< E-E0 < 10%時表示為相加作用，當(dāng)E-Etl < -10 %時表示為拮抗作用。
[0029]2.1雙氟磺草胺與氟唑磺隆二種藥劑對豬殃殃的毒力測定結(jié)果 表1為雙氟磺草胺與 氟唑磺隆二種藥劑的混合毒力測定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種除草組合物，其特征在于:該除草組合物的有效成分為雙氟磺草胺與氟唑磺隆二元復(fù)配，其余為輔助成分，其中有效成分雙氟磺草胺與氟唑磺隆的質(zhì)量比為I~50: 50 ~I。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草組合物，其特征在于:雙氟磺草胺與氟唑磺隆在制劑中的總質(zhì)量占整個制劑質(zhì)量的1%~80%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的除草組合物，其特征在于:雙氟磺草胺與氟唑磺隆在制劑中的總重量占整個制劑 質(zhì)量的5%~50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的除草組合物，其特征在于:該除草組合物可以配制的農(nóng)藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑、水劑。
【文檔編號】A01N43/90GK103651491SQ201310702302
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】葛堯倫, 陳鵬, 司國棟 申請人:海利爾藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司